專利名稱：一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種無鹵阻燃、具有高韌性的聚丙烯復合材料的制備方法。
背景技術：
聚丙烯(PP)是ー種綜合性能優(yōu)良并廣泛使用的熱塑性塑料，廣泛用于電子電器、儀器儀表、汽車及建筑等行業(yè)。但因其極易燃燒，熔融滴落等缺點，極大的限制了其應用領域，因此有必要對其進行阻燃處理。在眾多種類的阻燃劑中，氫氧化鎂(MH)具有不產(chǎn)生腐蝕性鹵氣及有害氣體、不揮發(fā)、效果持久、無毒、無煙、不熔滴等特點，受到廣泛重視。但其阻燃效率低，通常需要一個較大的填充量(> 60% )才能滿足塑料阻燃要求；并且氫氧化鎂無機粒子與聚丙烯的界面粘結カ很小，相容性很差，在聚丙烯中的分散很不均勻；從而對復 合材料的加工性能、力學性能產(chǎn)生較大的負面影響，特別是嚴重劣化基體聚合物的力學韌性?，F(xiàn)有技術中通常采用對氫氧化鎂粒子進行表面改性處理，這種方法能在一定程度上提高無機粒子與聚合物基體材料的界面粘結力，從而改善體系的相容性，進而改善復合材料的力學性能，然而提高幅度有限。一些技術利用橡膠或弾性體，如丁腈橡膠、三元こ丙橡膠等來提高體系的力學韌性，但是在一定程度上又會降低復合材料體系的阻燃性能和熱穩(wěn)定性能，限制了聚丙烯作為阻燃材料在各行業(yè)里的應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，該方法，エ藝簡單、重復性好，所制備的無鹵阻燃聚丙烯復合材料具有優(yōu)良的力學韌性、阻燃性能。本發(fā)明為實現(xiàn)其發(fā)明目的所采用的技術方案是一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法如下I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份重的表面改性劑噴撒于氫氧化鎂表面，在80 120°C的溫度下，攪拌25 35min，攪拌的轉速為1500 2000rpm，得到改性氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與77 80份重的干燥聚丙烯、17 20份重的干燥聚烯烴弾性體、I. O 3. O份重的馬來酸酐接枝物、O. 05份重的抗氧劑、O. I份重的潤滑齊U，置于混合機中混合均勻，得混合料；III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是首先采用高速混合-復合改性技術對無鹵阻燃劑-氫氧化鎂表面進行有機化改性，從而把表面改性劑的親油性基團精確地接枝在氫氧化鎂表面；將聚烯烴弾性體作為增容劑，增容聚丙烯/氫氧化阻燃復合材料。這樣，氫氧化鎂表面接枝的親油性基團優(yōu)先與聚烯烴弾性體結合，形成以氫氧化鎂粒子為核、聚烯烴弾性體為殼的“核-売”結構相形貌；進而核-殼”結構均勻分散在聚丙烯基體中，提高了有機-無機粒子界面粘結カ；聚烯烴彈性體作為增容劑，用于增容聚丙烯/氫氧化鎂阻燃體系，既改善了聚丙烯/氫氧化鎂阻燃復合材料體系的力學韌性，又使無機氫氧化鎂阻燃粒子均勻分布在聚丙烯基體中，減少了阻燃劑的用量，整個體系中氫氧化鎂的填充量< 51%。通過添加馬來酸酐接枝物作為高分子成炭劑，促進了三元復合阻燃材料在高溫時炭化，有效地阻止其燃燒，進ー步提高了體系的阻燃性能。實驗證明，其阻燃級別可達UL-94V0級?？傊?，通過對氫氧化鎂的表面改性和聚烯烴弾性體的使用，克服了高填充含量下聚合物基體力學韌性下降的缺點，其力學韌性好；同時其阻燃效率高、阻燃性能好，且成炭劑的使用量小、氫氧化鎂的填充量低，加工性能好，生產(chǎn)成本低，エ藝簡單、重復性好。上述的馬來酸酐接枝物是聚烯烴弾性體接枝馬來酸酐-苯こ烯或聚丙烯接枝馬來酸酐。這兩種馬來酸酐接枝物，能很好的促進本發(fā)明的三元復合阻燃材料在高溫時炭化，有效地阻止其燃燒，提高體系的阻燃性能。 上述的表面改性劑是硅烷偶聯(lián)劑或者是鈦酸酯偶聯(lián)劑。這兩種偶聯(lián)劑使用廣泛，其親油性基團能很好地接枝在氫氧化鎂表面，使氫氧化鎂能更好地與聚烯烴弾性體結合。下面結合附圖和具體的實施方式對本發(fā)明作進ー步詳細的說明。


圖I為本發(fā)明對照例、實施例一制備的無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的熱失重分析曲線，其中A為純聚丙烯，B為對照例制得的阻燃復合材料，C為實施例一制得的阻燃復合材料。圖2為本發(fā)明對照例、實施例一制備的無鹵阻燃聚丙烯復合材料沖擊斷面微觀形貌，其中A為對照例阻燃復合材料的斷ロ形貌，B為實施例一阻燃復合材料的斷ロ形貌。
具體實施例方式實施例一本發(fā)明的ー種具體實施方式
為，一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法如下I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份的硅烷偶聯(lián)劑噴撒于氫氧化鎂表面，在100°c的溫度下，攪拌30min，攪拌的轉速為2000rpm，得到改性氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與80份重的干燥聚丙烯、18份重的干燥聚烯烴弾性體、2. O份重的聚烯烴弾性體接枝馬來酸酐-苯こ烯、O. 05份重的抗氧劑，O. I份重的潤滑劑，置于混合機中混合均勻，得混合料；III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。實施例ニ一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法是
I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份的硅烷偶聯(lián)劑噴撒于氫氧化鎂表面，在80°C的溫度下，攪拌25min，攪拌的轉速為ISOOrpm，得到改性氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與79份重的干燥聚丙烯、20份重的干燥聚烯烴弾性體、I. O份重的聚烯烴弾性體接枝馬來酸酐-苯こ烯、O. 05份重的抗氧劑O. I份重的潤滑劑，置于混合機中混合均勻，得混合料；III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的 粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。實施例三一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法是I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份的硅烷偶聯(lián)劑噴撒于氫氧化鎂表面，在120°C的溫度下，攪拌35min，攪拌的轉速為1500rpm，得到改性氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與80份重的干燥聚丙烯、18. 5份重的干燥聚烯烴弾性體、I. 5份重的聚烯烴弾性體接枝馬來酸酐-苯こ烯、O. 05份重的抗氧劑O. I份重的潤滑劑，置于混合機中混合均勻，得混合料；III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。實施例四本發(fā)明的ー種具體實施方式
為，一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法如下I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份的硅烷偶聯(lián)劑噴撒于氫氧化鎂表面，在100°c的溫度下，攪拌30min，攪拌的轉速為2000rpm，得到改性氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與77份重的干燥聚丙烯、17份重的干燥聚烯烴弾性體、3. O份重的聚烯烴弾性體接枝馬來酸酐-苯こ烯、O. 05份重的抗氧劑，O. I份重的潤滑劑，置于混合機中混合均勻，得混合料；III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。實施例五一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法是I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份的鈦酸酯偶聯(lián)劑噴撒于氫氧化鎂表面，在80°C的溫度下,攪拌30min,攪拌的轉速為1800rpm,得到改性氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與79份重的干燥聚丙烯、20份重的干燥聚烯烴弾性體、I. O份重的聚丙烯接枝馬來酸酐、O. 05份重的抗氧劑O. I份重的潤滑劑，置于混合機中混合均勻，得混合料；III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。
實施例六一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法是I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份的鈦酸酯偶聯(lián)劑噴撒于氫氧化鎂表面，在120°C的溫度下，攪拌25min，攪拌的轉速為2000rpm，得到改性
氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與78. 5份重的干燥聚丙烯、20份重的聚烯烴彈性體、I. 5份重的聚丙烯接枝馬來酸酐、O. 05份重的抗氧劑O. I份重的潤滑劑，置于混合機中混合均勻，得混合料；III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。實施例七本發(fā)明的ー種具體實施方式
為，一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法如下I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份的鈦酸酯偶聯(lián)劑噴撒于氫氧化鎂表面，在100°c的溫度下，攪拌35min，攪拌的轉速為1500rpm，得到改性
氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與78份重的干燥聚丙烯、18份重的干燥聚烯烴弾性體、2. O份重的聚丙烯接枝馬來酸酐、O. 05份重的抗氧劑，O. I份重的潤滑劑，置于混合機中混合均勻，得混合料；III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。實施例八本發(fā)明的ー種具體實施方式
為，一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法如下I、將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2. O份的鈦酸酯偶聯(lián)劑噴撒于氫氧化鎂表面，在100°c的溫度下，攪拌30min，攪拌的轉速為1500rpm，得到改性
氫氧化鎂；II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與77份重的干燥聚丙烯、17份重的聚烯烴弾性體、3. O份重的聚丙烯接枝馬來酸酐、O. 05份重的抗氧劑，O. I份重的潤滑劑，置于混合機中混合均勻，得混合料； III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。對照例對照例與實施例一的操作基本相同，所不同的僅僅是在步驟(II)中沒有加入聚烯烴弾性體接枝馬來酸酐-苯こ烯，也沒有加入聚烯烴弾性體；由此減少的重量份數(shù)，由聚丙烯補上(聚丙烯的重量份為100 = 80+18+2)。以上的對照例直接用聚丙烯與經(jīng)處理的氫氧化鎂及抗氧劑、潤滑劑共混制成。而實施例一 四則添加了增容劑-聚烯烴弾性體，成炭劑-聚烯烴弾性體接枝馬來酸酐-苯こ烯，偶聯(lián)劑-硅烷偶聯(lián)劑；實施例五 八添加了增容劑-聚烯烴弾性體，成炭劑-聚丙烯接枝馬來酸酐，偶聯(lián)劑-鈦酸酯偶聯(lián)劑。以下的表I為本發(fā)明的對照例、各實施例的原料含量及其相應物理機械性能；表2為表I的物理機械性能的測試方法。表I

權利要求
1. 一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其具體作法是 1.將干燥好的100份重的氫氧化鎂置于高速攪拌器中，再將2.O份重的表面改性劑噴撒于氫氧化鎂表面，在80 120°C的溫度下，攪拌25 35min，攪拌的轉速為1500 2000rpm，得到改性氫氧化鎂； II、將步驟I得到的改性氫氧化鎂與77 80份重的干燥聚丙烯、17 20份重的干燥聚烯烴弾性體、I. O 3. O份重的馬來酸酐接枝物、O. 05份重的抗氧劑、O. I份重的潤滑剤，置于混合機中混合均勻，得混合料； III、將步驟II得到的混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型，即可。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其特征在于所述的馬來酸酐接枝物是聚烯烴弾性體接枝馬來酸酐-苯こ烯或者是聚丙烯接枝馬來酸酐。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其特征在干所述的表面改性劑是硅烷偶聯(lián)劑或者是鈦酸酯偶聯(lián)劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無鹵阻燃增韌聚丙烯復合材料的制備方法，其主要作法是將100份重的氫氧化鎂用2.0份重的表面改性劑在高速混合機中進行表面改性，改性溫度80～120℃，時間25～35min，轉速1500～2000rpm；再與77～80份重的干燥聚丙烯、17～20份重的干燥聚烯烴彈性體、1.0～3.0份重的馬來酸酐接枝物、0.05份重的抗氧劑0.1份重的潤滑劑，混合均勻得混合料；然后，混合料在雙螺桿擠出機中混煉造粒，擠出的粒料干燥后于注塑成型機上注射成型。該方法，工藝簡單、重復性好，所制備的無鹵阻燃聚丙烯復合材料具有優(yōu)良的力學韌性、阻燃性能。
文檔編號C08K9/06GK102675739SQ20121015148
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月16日 優(yōu)先權日2012年5月16日
發(fā)明者于杰, 孫志丹, 張志斌, 徐陽, 胡書春, 陳曉浪 申請人:西南交通大學