專利名稱：高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及對(duì)高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料制備方法的改進(jìn)。
背景技術(shù)：
中國(guó)專利申請(qǐng)“一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?01210094770.8)公開了使用聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷的混合粉末經(jīng)熱壓制成的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法。其制備方法的缺點(diǎn)是鈦酸銅鈣陶瓷粉與聚偏氟乙烯混合均勻度較差，鈦酸銅鈣陶瓷粉與聚偏氟乙烯的界面結(jié)合較差，制備的復(fù)合介電材料的介電常數(shù)仍然較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備中國(guó)專利申請(qǐng)“一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?01210094770.8)公開的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的方法，以進(jìn)一步提高復(fù)合介電材料的介電常數(shù)。本發(fā)明的技術(shù)方案是高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的制備方法，其特征在于，制備的步驟如下I、填料預(yù)處理將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的5% 10%，攪拌均勻，然后置于150°C烘箱中烘烤5min 15min ；2、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末；鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為10% 40%，鈦酸銅鈣陶瓷粉末的顆粒尺寸為IOym 500 u m,余量為聚偏氟乙烯；3、配制原料混合液將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為I : (15 20)，放入磁力攪拌器中攪拌Ih 2h,制成原料混合液；4、涂膜將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0. Imm 0. 8mm,自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜；5、熱壓成形將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為180°C 220°C、壓強(qiáng)為IOMPa 20MPa，保壓時(shí)間IOmin 20min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提供了一種制備中國(guó)專利申請(qǐng)“一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?01210094770.8)公開的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的新方法，進(jìn)一步提高了復(fù)合介電材料的介電常數(shù)。試驗(yàn)證明，使用本發(fā)明方法制備的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的介電常數(shù)比原有方法提高了 4. 5倍以上。


圖I、實(shí)施例2中制備的介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料斷面的掃描電子顯微鏡照片。圖2、實(shí)施例1、2、3、4中制備的介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料與對(duì)比例制備的復(fù)合材料的介電常數(shù)與頻率的關(guān)系。上述對(duì)比例的配方和制備方法是按照體積比為83 17的比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機(jī)中混合研磨15min，球料比為I : I ;將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200°C，壓強(qiáng)15MPa，保壓時(shí)間15min，自然冷卻，取出樣品，得到鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末體積分?jǐn)?shù)為17%的復(fù)合材料
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的制備方法，其特征在于，制備的步驟如下I、填料預(yù)處理將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的5% 10%，攪拌均勻，然后置于150°C烘箱中烘烤5min 15min ；2、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末；鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為10% 40%，鈦酸銅鈣陶瓷粉末的顆粒尺寸為IOym 500 u m,余量為聚偏氟乙烯；3、配制原料混合液將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為I : (15 20)，放入磁力攪拌器中攪拌Ih 2h,制成原料混合液；4、涂膜將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0. Imm 0. 8mm,自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜；5、熱壓成形將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為180°C 220°C、壓強(qiáng)為IOMPa 20MPa，保壓時(shí)間IOmin 20min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。本發(fā)明的工作原理是硅烷偶聯(lián)劑Si69能夠與鈦酸銅鈣陶瓷粉反應(yīng)，改善鈦酸銅鈣陶瓷粉與聚偏氟乙烯的相容性合界面結(jié)合，有助于鈦酸銅鈣陶瓷粉在聚偏氟乙烯中的分散，同時(shí)利用N，N- 二甲基甲酰胺溶解聚偏氟乙烯后與鈦酸銅鈣陶瓷粉混合，比直接粉體混合的效果好，因此，本發(fā)明所提供的方法制備的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的介電常數(shù)比原有方法有了大幅提高。實(shí)施例I將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的5%，攪拌均勻，然后置于150°C烘箱中烘烤IOmin ;按照體積比為83 17的比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末，鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為17% ;將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N- 二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為I : 18，放入磁力攪拌器中攪拌lh，制成原料混合液；將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0. 2mm,自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜；將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為200°C、壓強(qiáng)為15MPa，保壓時(shí)間15min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。然后在樣品表面涂導(dǎo)電銀膠，用Agilent 4294A阻抗分析儀測(cè)試樣品的介電性能。介電性能測(cè)試如圖2所示。實(shí)施例2將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的10%，攪拌均勻，然后置于150°C烘箱中烘烤IOmin ;按照體積比為83 17的比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末，鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為17% ;將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為I : 18，放入磁力攪拌器中攪拌lh，制成原料混合液；將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0. 2mm,自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜；將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為200°C、壓強(qiáng)為15MPa，保壓時(shí)間15min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。然后在樣品表面涂導(dǎo)電銀膠，用Agilent 4294A阻抗分析儀測(cè)試樣品的介電性能。介電性能測(cè)試如圖2所示。實(shí)施例3將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的20%，攪拌均勻，然后置于150°C烘箱中烘烤IOmin ;按照體積比為83 17的比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末，鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為17% ;將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為I : 18，放入磁力攪拌器中攪拌lh，制成原料混合液；將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0. 2mm,自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜；將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為200°C、壓強(qiáng)為15MPa，保壓時(shí)間15min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。然后在樣品表面涂導(dǎo)電銀膠，用Agilent 4294A阻抗分析儀測(cè)試樣品的介電性能。介電性能測(cè)試如圖2所示。實(shí)施例4將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的30%，攪拌均勻，然后置于150°C烘箱中烘烤IOmin ;按照體積比為83 17的比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末，鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為17% ;將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為I : 18，放入磁力攪拌器中攪拌lh，制成原料混合液；將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0. 2mm,自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜；將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為200°C、壓強(qiáng)為15MPa，保壓時(shí)間15min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。然后在樣品表面涂導(dǎo)電銀膠，用Agilent 4294A阻抗分析儀測(cè)試樣品的介電性能。介電性能測(cè)試如圖2所示。對(duì)比例、
配方和制備方法是按照體積比為83 17的比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機(jī)中混合研磨15min，球料比為I : I;將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200°C，壓強(qiáng)15MPa，保壓時(shí)間15min，自然冷卻，取出樣品，得到鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末體積分?jǐn)?shù)為17%的復(fù)合材料。然后在樣品表面涂導(dǎo)電銀膠，用Agilent 4294A阻抗分析儀測(cè)試樣品的介電性能。介電性能測(cè)試如圖2所示。從圖I中可以看出，復(fù)合材料中，鈦酸銅鈣陶瓷粉末均勻分布在聚偏氟乙烯基體中。從圖2中可以看出，采用本發(fā)明所提供的方法制備的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的介電常數(shù)比中國(guó)專利申請(qǐng)“一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?01210094770. 8)公開的方法有明顯提高，最高達(dá)4. 5倍以上。
權(quán)利要求
1.高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的制備方法，其特征在于，制備的步驟如下 I. I、填料預(yù)處理將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的5% 30%，攪拌均勻，然后置于150°C烘箱中烘烤5min 15min ； I. 2、配料按照比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末；鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為10% 40%，鈦酸銅鈣陶瓷粉末的顆粒尺寸為10 ii m 500 ii m，余量為聚偏氣乙紐; I. 3、配制原料混合液將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N， N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為I : (15 20)，放入磁力攪拌器中攪拌Ih 2h,制成原料混合液； I. 4、涂膜將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0. Imm 0. 8mm,自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜； I.5、熱壓成形將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為180°C 220°C、壓強(qiáng)為IOMPa 20MPa，保壓時(shí)間IOmin 20min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及對(duì)高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料制備方法的改進(jìn)。本發(fā)明制備的步驟是填料預(yù)處理；配料；配制原料混合液；涂膜；熱壓成形。本發(fā)明提供了制備高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的新方法，進(jìn)一步提高了復(fù)合介電材料的介電常數(shù)。
文檔編號(hào)C08K3/24GK102653622SQ201210116870
公開日2012年9月5日 申請(qǐng)日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者宋洪松, 楊程 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院