專利名稱：超低酸價純丙烯酸樹脂及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工涂料，尤其涉及一種主要用于裝飾涂料、工程機械涂料、防腐涂料、輕工家電用涂料的超低酸價純丙烯酸樹脂。
背景技術：
丙烯酸樹脂特性中的酸價樹脂的不同用途對酸價的要求也相當嚴格。如鋁粉漆用樹脂要求酸價越低越好，避免鋁粉與樹脂中酸反應影響漆膜的白度。一般鋁粉漆用樹脂酸價控制在4mgK0H/g以下，常規(guī)的丙烯酸樹脂酸價應在5 — 10mgK0H/g為宜。氨基烘烤漆用樹脂若酸價太低，則在原烘烤溫度條件下影響干率，必須適當提高烘烤溫度或延長烘烤時間，相反酸價較高可以提高干率。中等酸價(酸價< 15mgK0H/g)的丙烯酸樹脂作為一般裝飾漆、工程機械漆的基料能夠滿足基本的性能要求，即較好的理化性能。因其配方中一般含有苯乙烯及丙烯酸單體， 酸價高，用其作金屬閃光漆的基料，若溶劑中含有微量水與鋁粉反應生成AL (OH)3和CO2易導致包裝桶漲罐且鋁粉顏色變暗，貯存穩(wěn)定性不好，同時苯乙烯單體加量大于5%時對漆膜的耐候性、失光率影響較大，且與其他樹脂的混溶性差，不能與氯化橡膠、過氯乙烯、高氯化聚乙烯等樹脂混溶，影響其使用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種超低酸價純丙烯酸樹脂，(超低酸價的樹脂或涂料用水抽出法測酸價本發(fā)明用水抽出法測出的酸價為O. 016)用其制備金屬閃光漆、工程機械漆、工業(yè)防腐漆等具有優(yōu)異的裝飾性、耐候性、附著力、硬度、耐沖擊性、耐鹽霧性等理化性能。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，通過以下技術方案實現(xiàn)一種超低酸價純丙烯酸樹脂，其特征是包含以下組分，按重量份數(shù)比
甲基丙烯酸甲酯10-30
甲基丙烯酸丁酯5-20
丙稀酸_2_乙基己酷5_20
二叔戊基過氧化物 O. 3-0. 8 甲苯10-25
醋酸丁酯15-30。上述超低酸價純丙烯酸樹脂的制備方法，其特征是按以下步驟進行
一.在裝有冷凝器、攪拌器、滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶中加入配方量91%的甲苯和配方量91%的醋酸丁酯兩種溶劑，
二.通入氮氣，升溫到回流120±2°C，
三.回流10分鐘后，將配方量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯及配方量70%的二叔戊基過氧化物混合均勻裝入滴液漏斗，以5克/分鐘速度均勻滴加至IJ燒瓶中，滴加3小時，
四.滴加完畢后在120±2°C下保溫I小時，
五.將配方量10%的二叔戊基過氧化物、配方量3%的甲苯及配方量3%的醋酸丁酯混合均勻后用10-15分鐘滴加到上述燒瓶中，在回流狀態(tài)下保持I小時，
六.步驟五再重復兩次，取樣測轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率>98%即為合格，
轉(zhuǎn)化率計算方法轉(zhuǎn)化率=實測固體/理論固體X 100%
如果轉(zhuǎn)化率小于98%，應再保持回流共聚I小時，若轉(zhuǎn)化率仍小于98%，再重復步驟五一次，補加最后一次二叔戊基過氧化物、甲苯和醋酸丁酯的混合溶液，即補加配方量10%的二叔戊基過氧化物、配方量3%的甲苯及配方量3%的醋酸丁酯混合溶液，
七.測試外觀、顏色、固體、細度、粘度及酸價的中控指標，合格后包裝。
有益效果優(yōu)選引發(fā)劑品種及用量，采用新的聚合工藝合成的超低酸價純丙烯酸樹脂具有優(yōu)異的耐候性、耐光性、裝飾性、綜合理化性能及混溶性等特性。該樹脂超低酸價，單獨使用作為金屬閃光漆或熱塑丙烯酸漆的樹脂具有優(yōu)異的理化性能及裝飾性。特別是用于金屬閃光漆儲存穩(wěn)定性好，不漲罐，貯存后涂刷金屬顏料不變色不發(fā)暗，克服了普通低、中酸價丙烯酸樹脂導致的涂膜缺陷。該樹脂的另一優(yōu)點是與其它樹脂如氯化橡膠樹脂、氯醚樹月旨、過氯乙烯樹脂、高氯化聚乙烯樹脂、有機硅樹脂等的混溶性極佳。用氯化橡膠樹脂、氯醚樹脂等對其改性可廣范應用于防腐漆的基料，具有較好的耐候性、物理機械性能及耐鹽霧性(彡400h)等理化性能。
具體實施例方式以下結合較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提供的具體實施方式
詳述如下。實施例I
一種超低酸價純丙烯酸樹脂，包含以下組分，按重量計(g)
甲基丙烯酸甲酯30.0 g
甲基丙烯酸丁酯10.0 g
丙烯酸-2-乙基己酯 10.0 g 二叔戊基過氧化物O. 6 g
甲苯25.0 g
醋酸丁酯25.0 g。實施例2
一種超低酸價純丙烯酸樹脂，包含以下組分，按重量計(g)
甲基丙烯酸甲酯20.0
甲基丙烯酸丁酯15. O
丙烯酸-2-乙基己酯 15.0 二叔戊基過氧化物O. 6
甲苯15.0
醋酸丁酯20.0。實施例3
一種超低酸價純丙烯酸樹脂，包含以下組分，按重量計(g)甲基丙烯酸甲酯15.0
甲基丙烯酸丁酯15. O
丙烯酸-2-乙基己酯 20.0 二叔戊基過氧化物O. 5
甲苯10.0
醋酸丁酯20.0。實施例4 一種超低酸價純丙烯酸樹脂，包含以下組分，按重量計(g)
甲基丙烯酸甲酯15.0
甲基丙烯酸丁酯20. O
丙烯酸-2-乙基己酯 15.0 二叔戊基過氧化物O. 8
甲苯15.0
醋酸丁酯30.0。實施例5
一種超低酸價純丙烯酸樹脂，包含以下組分，按重量計(g)
甲基丙烯酸甲酯10.0
甲基丙烯酸丁酯5. O
丙烯酸-2-乙基己酯 5.0 二叔戊基過氧化物O. 3
甲苯10.0
醋酸丁酯15.0。其中二叔戊基過氧化物為弓I發(fā)劑。上述超低酸價純丙烯酸樹脂的制備方法，按以下步驟進行
一.在裝有冷凝器、攪拌器、滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶中加入配方量91%的甲苯和配方量91%的醋酸丁酯兩種溶劑。二.通入氮氣，升溫到回流120±2°C。三.回流10分鐘后，將配方中各種單體甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和配方量70%的二叔戊基過氧化物混合均勻裝入滴液漏斗，以5克/分鐘速度均勻滴加到燒瓶中，滴加3小時。四.滴加完畢后在120±2°C下保溫I小時。五.將配方量10%的二叔戊基過氧化物、配方量3%的甲苯和配方量3%的醋酸丁酯混合均勻后用10-15分鐘滴加到上述燒瓶中，在回流狀態(tài)下保持I小時。六.再重復步驟五兩次，取樣測轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率>98%即為合格。轉(zhuǎn)化率計算方法轉(zhuǎn)化率=實測固體/理論固體*100%
如果轉(zhuǎn)化率小于98%，應再保持回流共聚I小時，若轉(zhuǎn)化率仍小于98%，再重復步驟五一次，補加最后一次二叔戊基過氧化物、甲苯和醋酸丁酯的混合溶液，即補加配方量10%的二叔戊基過氧化物、配方量3%的甲苯及配方量3%的醋酸丁酯混合溶液)。七.測中控指標(外觀、顏色、固體、細度、粘度、酸價)，合格后包裝。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的結構作任何形式上的限制。 凡是依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術方案的范圍內(nèi)。
權利要求
1.一種超低酸價純丙烯酸樹脂，其特征是包含以下組分，按重量份數(shù)比 甲基丙烯酸甲酯10-30 甲基丙烯酸丁酯5-20 丙稀酸_2_乙基己酷5_20 二叔戊基過氧化物 O. 3-0. 8 甲苯10-25 醋酸丁酯15-30。
2.一種根據(jù)權利要求I所述的超低酸價純丙烯酸樹脂的制備方法，其特征是按以下步驟進行 (1)在裝有冷凝器、攪拌器、滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶中加入配方量91%的甲苯和配方量91%的醋酸丁酯兩種溶劑， (2)通入氮氣，升溫到回流120±2°C， (3)回流10分鐘后，將配方量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯和配方量70%的二叔戊基過氧化物混合均勻裝入滴液漏斗，以5克/分鐘速度均勻滴加至IJ燒瓶中，滴加3小時， (4)滴加完畢后在120±2°C下保溫I小時， (5)將配方量10%的二叔戊基過氧化物、配方量3%的甲苯及配方量3%的醋酸丁酯混合均勻后用10-15分鐘滴加到上述燒瓶中，在回流狀態(tài)下保持I小時， (6)步驟五再重復兩次，取樣測轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率>98%即為合格， 轉(zhuǎn)化率計算方法轉(zhuǎn)化率=實測固體/理論固體X 100% ； 如果轉(zhuǎn)化率小于98%，應再保持回流共聚I小時，若轉(zhuǎn)化率仍小于98%，再重復步驟五一次，補加最后一次二叔戊基過氧化物、甲苯和醋酸丁酯的混合溶液，即，配方量10%的二叔戊基過氧化物、配方量3%的甲苯及配方量3%的醋酸丁酯混合溶劑， (7)測試外觀、顏色、固體、細度、粘度及酸價的中控指標，合格后包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超低酸價純丙烯酸樹脂，按重量份數(shù)比，甲基丙烯酸甲酯10-30、甲基丙烯酸丁酯5-20、丙烯酸-2-乙基己酯5-20、二叔戊基過氧化物0.3-0.8、甲苯10-25、醋酸丁酯15-30。其制備方法加入甲苯和醋酸丁酯，通入氮氣，將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯及二叔戊基過氧化物混合均勻裝入滴液漏斗，以5克/分鐘滴入燒瓶中，120±2℃保溫1小時，將二叔戊基過氧化物和甲苯、醋酸丁酯10-15分鐘滴入燒瓶中，回流保溫1時。有益效果具有耐候性、耐光性、裝飾性、用其制備金屬閃光漆、工程機械漆、工業(yè)防腐漆等具有附著力、硬度、耐沖擊性、耐鹽霧性等理化性能。
文檔編號C08F220/14GK102718918SQ20111043224
公開日2012年10月10日 申請日期2011年12月21日 優(yōu)先權日2011年12月21日
發(fā)明者何效凱, 劉建穎, 牛順, 王洪鵬 申請人:天津燈塔涂料工業(yè)發(fā)展有限公司