專利名稱：一種聚酰亞胺薄膜的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及薄膜制作技術領域，具體涉及一種腐蝕法剝離聚酰亞胺薄膜的方法。
背景技術：
自1964年聚酰亞胺(PI)模塑料(Vespel SP)問世以來，經(jīng)歷了幾十年的發(fā)展 60 70年代以發(fā)展耐高溫聚合物為主，制品主要供軍事工業(yè)，尤其是航空航天工業(yè)應用； 80年代出現(xiàn)了改善PI加工性能的新品種，例如聚酰胺-酰亞胺(PAI)、聚醚酰亞胺(PEI)、 Aurum等；90年代，透明PI、感光性PI等品種不斷涌現(xiàn)；到目前為止，PI已發(fā)展成門類齊全、 制品繁多，主要制品包括模塑樹脂/零件、電磁線、薄膜、纖維、預浸漬料/復合材料、涂料、 膠粘劑和泡沫等。PI能不斷發(fā)展是由其性能決定的。PI是耐高溫聚合物，在550°C能短期保持主要的物理性能，能長期在接近330°C下使用。在耐高溫的工程塑料中，它是最有價值的品種之一。它具有優(yōu)良的尺寸和氧化穩(wěn)定性、耐化學藥品性和耐輻照性能，以及良好的韌性和柔軟性?？蓮V泛用于航空/航天、電氣/電子、機車、汽車、精密機械和自動辦公機械等領域。聚酰亞胺薄膜制品可分為絕緣膜、液晶取向膜、抗蝕劑功能膜、半導體層間絕緣膜、信號敏感膜、導電性薄膜、電熱性膜、光貯存記錄膜等。聚酰亞胺薄膜的加工方法各種各樣，如拉伸法、沉積法、流延法、擠出法、噴涂法等。流延法聚酰亞胺因熔點高，不宜用熔融法加工，故用溶液流延法較多。流延法制取薄膜是聚合物溶液的加工技術。流延法是將原料溶于有機溶劑中，成為粘稠溶液，流延于平坦而均勻的旋轉光滑支撐體上，形成薄膜。沉積法沉積法是在蒸汽狀態(tài)中，使母液在一定溫度下分解，在減壓狀態(tài)下，使分解的蒸汽與低溫固體接觸，再在表面聚合，形成薄膜。真空沉積法制造聚酰亞胺薄膜，是在真空中將均苯四羧酸二酐與二胺同時蒸出，以每秒數(shù)米的速度蒸著于玻璃、銅、鋁制的基材上，聚合成膜。噴涂法乳液噴涂是較成熟的工藝過程，采用噴槍等工具，將乳液噴到基板表面，形成連續(xù)涂層，再進行干燥，使涂層所含溶劑揮發(fā)，形成膜層，配制適當濃度的乳液是噴涂技術的一個關鍵。拉伸法拉伸膜是將膜重新加熱到適當溫度范圍內，再進行大幅拉伸，使分子鏈在很大程度上順著拉伸方向整齊排列。如在一個方向進行拉伸，稱為單向拉伸，如在橫、豎兩個方向上進行拉伸，則稱為雙向拉伸。拉伸膜的強度是未拉伸膜的3 5倍，其透光率與表面光潔度好，對氣體與水蒸汽滲透性低，制品使用價值提高，同時薄膜厚度減小，寬度增大，平均面積增大，成本降低，而且薄膜耐熱、耐寒性改善，使用范圍擴大。
可見，上述多種制作聚酰亞胺薄膜的方法加工工藝都相對較為復雜。

發(fā)明內容
本發(fā)明提出了一種新的聚酰亞胺薄膜的制作方法，該方法采用旋涂法形成PI薄膜，并利用腐蝕法剝離該層薄膜，以克服傳統(tǒng)制作聚酰亞胺薄膜加工工藝復雜的缺陷。制作薄膜時，首先清洗選擇好的襯底后，在襯底操作面上制作腐蝕層，然后在腐蝕層上利用旋涂法形成PI薄膜層，PI薄膜層根據(jù)用途不同要進行相應的熱處理，最后將PI薄膜層腐蝕剝離。該方法實現(xiàn)的具體過程如下步驟一選擇操作面平整的襯底，襯底大小根據(jù)實際需要確定；步驟二 清洗襯底操作面；依次使用超聲波、丙酮、乙醇和去離子水清洗襯底操作面；步驟三在襯底的操作面上制作一層腐蝕層，制作腐蝕層的材料能被剝離PI薄膜的剝離液能反應溶解，腐蝕層厚度由制作PI薄膜層的厚度和面積決定，制作PI薄膜層厚度越小，所需腐蝕層的厚度??；制作PI薄膜層面積越大，所需腐蝕層厚度越大；步驟四利用涂膠機在制作的腐蝕層表面旋涂PI薄膜層；步驟五將PI薄膜進行熱處理；PI薄膜層熱處理的溫度和時間根據(jù)所需要制作的 PI薄膜層厚度和性能決定；步驟六經(jīng)過熱處理后，將包括襯底、腐蝕層和PI層在內的片子放入剝離液中，剝離PI薄膜層；所用剝離液不能與PI薄膜層反應。有益效果本發(fā)明提出一種新的制作PI薄膜的方法，該方法采用旋涂法形成PI薄膜，并利用腐蝕法剝離該層薄膜，加工工藝與現(xiàn)有制作PI薄膜方法相比較為簡單。


圖1為襯底、腐蝕層和PI薄膜層制作完成后的示意圖；1-襯底，2-腐蝕層，3-PI薄膜層；圖2為腐蝕液的作用方式示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種利用旋涂法形成PI型聚酰亞胺薄膜，并利用腐蝕法剝離薄膜的方法。本發(fā)明可以對PI薄膜層的面積、厚度、均勻性等有精確的控制，并在最后對PI薄膜層進行剝離，使得PI薄膜層單獨存在，方便了后續(xù)的處理。利用旋涂法形成PI型聚酰亞胺薄膜如圖1所示，包括襯底1，腐蝕層2，PI薄膜層3。下面結合附圖并以制作5μπι厚度兩寸直徑PI薄膜為實例，對本發(fā)明進行詳細描述。步驟一選擇襯底。襯底1采用單面拋光的硅片，拋光面用于制作腐蝕層，確保其表面平整度才能保證在脫落時薄膜完整。
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步驟二 清洗襯底。在制作腐蝕層前，要對襯底1進行徹底的清洗，完全清潔的表面才能保證后續(xù)步驟順利進行。清洗步驟分別為超聲波清洗、丙酮清洗、乙醇清洗、去離子水清洗。步驟三腐蝕層制作。腐蝕層2在徹底清洗的硅襯底拋光面制作。腐蝕層的材料種類由腐蝕液的種類決定，制作腐蝕層的材料能被剝離PI薄膜的剝離液能反應溶解，腐蝕層的厚度由PI薄膜層3的厚度和面積決定，制作PI薄膜層3厚度越小，所需腐蝕層的厚度小；制作PI薄膜層3面積越大，所需腐蝕層厚度越大。在此，由于制作PI薄膜的厚度為5 μ m，面積兩寸，腐蝕液為氫氟酸，所以腐蝕層采用溶于氫氟酸的SiO2,厚度為0. 2μπι。腐蝕層利用化學氣象沉積制作，其操作步驟不再贅述，在實際操作過程中，腐蝕層還可以采用鉻等。步驟四旋涂PI薄膜層。PI薄膜層3在腐蝕層2上形成，制作參數(shù)包括PI原膠的濃度、涂膠機的轉速和旋涂時間。PI原膠濃度越大，所需涂膠機的轉速越大，涂膠時間越長；制作PI薄膜層3的厚度大，所需涂膠機的轉速越小，涂膠時間越短；制作PI薄膜層3的面積越大，所需涂膠機的轉速越大，涂膠時間越長。因此，制作厚度5 μ m面積兩寸的PI膜選擇PI型原膠的濃度為60%，經(jīng)試驗確定使用甩膠機轉速為4000r/s，旋涂時間為35s。步驟五PI薄膜層熱處理。熱處理是保證PI薄膜厚度和性能的重要步驟。PI薄膜層熱處理的溫度和時間根據(jù)所需要制作的PI薄膜層厚度和性能決定；為保證PI薄膜的厚度和性能，熱處理采用階梯升溫，具體步驟為100°c烘30分鐘，150°C烘30分鐘，200°C烘 30分鐘，最后自然降溫至室溫。步驟六剝離PI薄膜層。PI薄膜層3剝離液選擇濃度為15%的氫氟酸。在實際操作中，若腐蝕層的制作材料采用鉻，則PI薄膜層3剝離液可以選擇鉻腐蝕液。將氫氟酸倒入塑料容器中，然后將包括襯底、腐蝕層和PI層在內的片子放入氫氟酸中，輕輕晃動塑料容器保證腐蝕反應均勻，直到PI薄膜與襯底1徹底分離，此過程大概需要20分鐘，具體的剝離過程如圖2所示，首先從該片子的外側反應，PI薄膜層沿外沿開始剝離，直到整個PI 薄膜層剝離下來為止。
權利要求
1.一種聚酰亞胺薄膜的制作方法，其特征在于該方法采用旋涂法形成PI型聚酰亞胺薄膜，并利用腐蝕法剝離該層薄膜，該方法實現(xiàn)的具體過程如下步驟一選擇操作面平整的襯底，襯底大小根據(jù)實際需要確定；步驟二 清洗襯底操作面；步驟三在襯底的操作面上制作一層腐蝕層，制作腐蝕層的材料能被剝離PI薄膜的剝離液反應溶解，腐蝕層厚度由制作PI薄膜層的厚度和面積決定，制作PI薄膜層厚度越小， 所需腐蝕層的厚度??；制作PI薄膜層面積越大，所需腐蝕層厚度越大；步驟四利用涂膠機在制作的腐蝕層表面旋涂PI薄膜層；步驟五將PI薄膜進行熱處理；PI薄膜層熱處理的溫度和時間根據(jù)所需要制作的PI 薄膜層厚度和性能決定；步驟六經(jīng)過熱處理后，將包括襯底、腐蝕層和PI層在內的片子放入剝離液中，剝離PI 薄膜層；所用剝離液不能與PI薄膜層反應。
2.如權利要求1所述的一種聚酰亞胺薄膜的制作方法，其特征在于清洗操作面依次使用超聲波、丙酮、乙醇和去離子水清洗。
3.如權利要求1所述的一種聚酰亞胺薄膜的制作方法，其特征在于聚酰亞胺薄膜層熱處理采用階梯升溫。
4.如權利要求3所述的一種聚酰亞胺薄膜的制作方法，其特征在于所述階梯升溫具體為100°C烘30分鐘，150°C烘30分鐘，200°C烘30分鐘，最后自然降溫至室溫。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，該方法采用旋涂法形成PI型聚酰亞胺薄膜，并利用腐蝕法剝離該層薄膜，該技術操作步驟包括襯底清洗，腐蝕層的制作PI型薄膜層旋涂，PI型薄膜層熱處理和PI型聚酰亞胺層薄膜腐蝕剝離等；襯底一般采用拋光的硅片，依次利用超聲波、丙酮、乙醇和去離子水徹底清洗；腐蝕層是對應于腐蝕液的某種材料，利用化學氣象沉積或濺射等方法制作在襯底的拋光面上；PI薄膜層的制作利用甩膠機完成，PI型薄膜層的厚度與PI型原膠的濃度、甩膠機轉速、旋涂時間以及熱處理參數(shù)有關；PI型薄膜層的熱處理參數(shù)由薄膜用途決定；PI型薄膜層剝離使用與腐蝕層對應的腐蝕液完成。本技術可以實現(xiàn)襯底與PI型薄膜層的完整分離，加工工藝簡單，制作成本低。
文檔編號C08J5/18GK102352048SQ20111020682
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月22日 優(yōu)先權日2011年7月22日
發(fā)明者吳峰霞, 李卓, 錢麗勛, 韓階平 申請人:北京理工大學, 北京金盛微納科技有限公司