專(zhuān)利名稱(chēng)：耐高溫液態(tài)酸酐固化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固化劑，確切的說(shuō)是一種新型的環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，具體為一種耐高溫液態(tài)酸酐固化劑。
背景技術(shù)：
在環(huán)氧樹(shù)脂領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)外使用最多的酸酐類(lèi)固化劑是鄰苯二甲酸酐和順丁烯二酸酐。之后又產(chǎn)生了 647液態(tài)酸酐，70和80液態(tài)酸酐。上述所有酸酐類(lèi)固化劑在與環(huán)氧樹(shù)脂配膠并固化后，都不能耐200°C高溫，而韌性雖然比室溫固化的環(huán)氧樹(shù)脂有所提高，但還是不夠理想，不能滿(mǎn)足電子電器行業(yè)對(duì)灌注密封材料高韌性低應(yīng)力，而且要耐高溫的特殊要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種耐高溫液態(tài)酸酐固化劑。本固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂配膠并固化后的物質(zhì)具有耐高溫、高韌性、低應(yīng)力的特點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種耐高溫液態(tài)酸酐固化劑，其特征在于，其各組分的重量份為
順丁烯二酸酐45-55
苯酚5-15
一縮二乙二醇 33-35
三乙醇胺 4-6
濃硫酸1-1.2。所述的液態(tài)酸酐固化劑，其特征在于，其各組分的重量份為 順丁烯二酸酐50
苯酚10
一縮二乙二醇；34 三乙醇胺 5 濃硫酸1。所述的耐高溫液態(tài)酸酐固化劑的制備方法，其特征在于，具體操作如下
(1)按配方比例稱(chēng)取原材料；
(2)先將稱(chēng)取的一縮二乙二醇與三乙醇胺加入反應(yīng)釜中并攪拌；
(3)將苯酚加熱融化后倒入反應(yīng)釜中，與釜中的一縮二乙二醇和三乙醇胺混合，攪拌均
勻；(4)步驟(3)的混合物攪拌三十分鐘后加入濃硫酸繼續(xù)攪拌半小時(shí)后，將順丁烯二酸酐分批加入其中，不斷攪拌；
(5)當(dāng)順丁烯二酸酐全部加完后開(kāi)始對(duì)體系加熱，待物料升溫至80°C時(shí)，停止加熱，待順丁烯二酸酐全部融化后再攪拌半小時(shí)，抽真空除去水份，待物料自然降溫至50°C左右時(shí)即可放料出釜。本發(fā)明的有益效果
本固化劑具有高溫的特點(diǎn)，本固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂混合，固化后的環(huán)氧樹(shù)脂具有耐高溫， 工作溫度可耐200°c ；同時(shí)具有高韌性，低內(nèi)應(yīng)力，機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)良，絕緣電阻率高的特點(diǎn)，可應(yīng)用于繼電器、濾波器、溫度傳感器以及集成電路的灌注密封施工中，同時(shí)也可以應(yīng)用于非電子行業(yè)中，如制作環(huán)氧樹(shù)脂工藝品，金屬或非金屬的耐高溫粘結(jié)修補(bǔ)。
具體實(shí)施例方式一種耐高溫液態(tài)酸酐固化劑，其各組分的重量份為 順丁烯二酸酐50
苯酚10
一縮二乙二醇；34 三乙醇胺 5 濃硫酸1。液態(tài)酸酐固化劑的制備方法如下
(1)按配方比例稱(chēng)取原材料；
(2)先將稱(chēng)取的一縮二乙二醇與三乙醇胺加入反應(yīng)釜中并攪拌；
(3)將苯酚加熱融化后倒入反應(yīng)釜中，與釜中的一縮二乙二醇和三乙醇胺混合，攪拌均
勻；
(4)步驟(3)的混合物攪拌三十分鐘后加入濃硫酸繼續(xù)攪拌半小時(shí)后，將順丁烯二酸酐分批加入其中，不斷攪拌；
(5)當(dāng)順丁烯二酸酐全部加完后開(kāi)始對(duì)體系加熱，待物料升溫至80°C時(shí)，停止加熱，待順丁烯二酸酐全部融化后再攪拌半小時(shí)，抽真空除去水份，待物料自然降溫至50°C左右時(shí)即可放料出釜。應(yīng)用例使用時(shí)，將環(huán)氧樹(shù)脂&4或^與本發(fā)明環(huán)氧樹(shù)脂固化劑按重量份100 60 90的比例配料，混合均勻后即可灌注于電子產(chǎn)品中，并置入電熱恒溫箱中，150°C加熱 5 7小時(shí)即完全固化，工作溫度可耐200°C，絕緣電阻大于IO12 Ω。固化后的環(huán)氧樹(shù)脂具有很高的韌性，機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異，工作溫度可耐200°C，絕緣電阻大于IO12 Ω，適合干式變壓器、互感器、繼電器、溫度傳感器以及各類(lèi)集成電路的灌注密封施工。合肥市高新區(qū)三晶電子公司已用本發(fā)明的環(huán)氧樹(shù)脂固化劑成功制作耐高溫的溫度傳感器，獲得了良好的效果，已批量生產(chǎn)并質(zhì)量穩(wěn)定。三晶電子公司使用的具體配方如下
E44環(huán)氧樹(shù)脂100份氧化鐵紅粉100份本發(fā)明液態(tài)酸酐固化劑80份灌注完畢的溫度傳感器置入150°C電熱恒溫箱中，經(jīng)6小時(shí)加熱后即完全固化。需要耐高溫高韌性環(huán)氧樹(shù)脂的用戶(hù)可參考三晶電子公司的配方和固化工藝進(jìn)行施工。在非電子行業(yè)中，也可大力推廣使用。尤其是對(duì)金屬或非金屬的耐高溫高韌性粘結(jié)修補(bǔ)等，都能達(dá)到理想的效果。
權(quán)利要求
1.一種耐高溫液態(tài)酸酐固化劑，其特征在于，其各組分的重量份為 順丁烯二酸酐45-55苯酚5-15一縮二乙二醇 33-35 三乙醇胺 4-6 濃硫酸1-1.2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)酸酐固化劑，其特征在于，其各組分的重量份為 順丁烯二酸酐50苯酚10一縮二乙二醇；34 三乙醇胺 5 濃硫酸1。
3.如權(quán)利要求1所述的耐高溫液態(tài)酸酐固化劑的制備方法，其特征在于，具體操作如下(1)按配方比例稱(chēng)取原材料；(2)先將稱(chēng)取的一縮二乙二醇與三乙醇胺加入反應(yīng)釜中并攪拌；(3)將苯酚加熱融化后倒入反應(yīng)釜中，與釜中的一縮二乙二醇和三乙醇胺混合，攪拌均勻；(4)步驟(3)的混合物攪拌三十分鐘后加入濃硫酸繼續(xù)攪拌半小時(shí)后，將順丁烯二酸酐分批加入其中，不斷攪拌；(5)當(dāng)順丁烯二酸酐全部加完后開(kāi)始對(duì)體系加熱，待物料升溫至80°C時(shí)，停止加熱，待順丁烯二酸酐全部融化后再攪拌半小時(shí)，抽真空除去水份，待物料自然降溫至50°C左右時(shí)即可放料出釜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種耐高溫液態(tài)酸酐固化劑，其各組分的重量份為順丁烯二酸酐45-55、苯酚5-15、一縮二乙二醇33-35、三乙醇胺4-6、濃硫酸1-1.2。將原料物質(zhì)按要求混合反應(yīng)后生成本發(fā)明的固化劑，再將本發(fā)明的固化劑同環(huán)氧樹(shù)脂按比例調(diào)膠后，可在150℃的高溫下固化，固化后的環(huán)氧樹(shù)脂具有很高的韌性，機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異，工作溫度可耐200℃，絕緣電阻大于1012Ω和，適合干式變壓器、互感器、繼電器、溫度傳感器以及各類(lèi)集成電路的灌注密封施工。
文檔編號(hào)C08G59/62GK102276793SQ20111019724
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月14日
發(fā)明者吳月榮, 郝玉龍 申請(qǐng)人:舒城金澤信環(huán)保材料有限公司