專利名稱：一種籠狀含硅季鏻型阻燃表面活性劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種籠狀含硅季鱗型阻燃表面活性劑，具體涉及一種以四羥甲基鱗和 烷基三甲氧基硅烷為原料制得的1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙 環(huán)[2，2，2]-辛烷季鱗鹽化合物及其制備方法。該化合物是雙功能阻燃表面活性劑，該化合 物可用作聚烯烴、聚酯、聚氨酯、尼龍、涂料等材料的阻燃抗靜電劑。
背景技術(shù)：
隨著科技的進步，塑料、橡膠、纖維等合成材料越來越廣泛地用于社會各個領(lǐng)域， 由于高分子材料的易燃性和不導(dǎo)電性，經(jīng)常給人們帶來火災(zāi)等災(zāi)害，因此高分子材料的阻 燃與抗靜電技術(shù)研究倍受全球關(guān)注。特別是煤礦火災(zāi)80 %的都是由于運輸帶靜電打火而弓I 起，另外對工作臺等都有阻燃抗靜電的要求，所以一般要求阻燃的材料都要求抗靜電，也即 加阻燃劑的同時還要加入抗靜電劑。發(fā)明者把阻燃和抗靜電官能團設(shè)計在同一個分子中， 制成阻燃表面活性劑，可提高化學(xué)原子利用率，降低生產(chǎn)成本，帶來應(yīng)用方便。本發(fā)明含硅 季磷型阻燃表面活性劑是剛性籠狀結(jié)構(gòu)，物化性能穩(wěn)定，由于分子中同時含有硅、磷兩種協(xié) 同阻燃元素，它有很好的阻燃性；分子中C-Si、C-P鍵的引入給分子帶來穩(wěn)定性的同時又提 高了與材料的相容性，以及友好的機械加工性能；由于它含有季鱗陽離子結(jié)構(gòu)和線型非極 性結(jié)構(gòu)將有較好的表面活性，就分子中的磷元素本身而言，就可起到阻燃和抗靜電的雙重 作用。由于本發(fā)明的結(jié)構(gòu)特征組成它與材料有較好的融合分散性，并還能改善膨脹型阻 燃劑等與材料融合性不佳的問題，解決聚酯、尼龍等市場急需的阻燃難題。所以研究開發(fā)多 功能多元素協(xié)同的高效阻燃抗靜電產(chǎn)品很有實際意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出一種含磷、硅兩元素協(xié)同阻燃而又具有抗靜電作用 的雙功能的化合物，具體涉及一種以四羥甲基鱗和烷基三甲氧基硅烷為原料制得1-烷 基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷季鱗鹽阻燃表面活性 劑。其物化性能穩(wěn)定，阻燃抗靜電效能高，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，有很好的應(yīng)用開發(fā)前
旦
ο為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種籠狀含硅季磷型阻燃表面活性劑化合物，其特征在于，該化合物結(jié)構(gòu)如下式 所示
權(quán)利要求
1.一種籠狀季鱗型烷基硅酸酯1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷季鱗鹽化合物及其制備方法，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示-R-S1\0_y、。HR為C1-C12烷基或苯基；X-為Cl_或S0/72
2.如權(quán)利要求1所述1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2， 2，2]_辛烷季鱗鹽的制備方法，其特征在于，該方法為將摩爾(當(dāng)量)比為1 1的四羥甲 基鱗和烷基三甲氧基硅烷于有機溶劑中，在一定溫度下反應(yīng)一段時間，并通過分餾裝置不 斷蒸出反應(yīng)生成的甲醇，直至蒸出的甲醇接近理論量，經(jīng)提純處理，制得籠狀含硅季磷鹽。
3.如權(quán)利要求2所述1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2， 2，2]_辛烷季鱗鹽的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二 乙二醇二甲醚。
4.如權(quán)利要求2所述1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2， 2]-辛烷季鱗鹽的制備方法，其特征在于，所述在一定溫度下反應(yīng)，溫度為100°C 180°C。
5.如權(quán)利要求2所述1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2， 2，2]-辛烷季鱗鹽的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)一段時間，反應(yīng)時間為6-13h。
6.如權(quán)利要求2所述1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2， 2,2]-辛烷季鱗鹽的制備方法，其特征在于，所述提純處理方法為對R < C5的烷基三甲氧 基硅烷反應(yīng)的產(chǎn)物，將反應(yīng)液冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，制得固體籠狀含硅季磷鹽。
7.如權(quán)利要求2所述1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2， 2，2]-辛烷季鱗鹽的制備方法，其特征在于，所述提純處理方法還可為對R > C6的烷基三 甲氧基硅烷反應(yīng)的產(chǎn)物，將反應(yīng)液蒸餾出溶劑，再用丙酮洗滌，再減壓蒸餾出低沸點物，制 得液體籠狀含硅季磷鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種籠狀含硅季鏻化合物1-烷基-4-羥甲基-1-硅雜-4-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2，2，2]-辛烷季鏻鹽及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示，R為C1-C12烷基或苯基；X-為Cl-或SO42-/2，制備方法為將摩爾比為1∶1的四羥甲基鏻和烷基三甲氧基硅烷于有機溶劑中，在一定溫度下反應(yīng)一段時間，并通過分餾裝置不斷蒸出反應(yīng)生成的甲醇，直至蒸出的甲醇接近理論量，經(jīng)提純處理，制得籠狀含硅季鏻型阻燃表面活性劑。該化合物為雙功能阻燃表面活性劑，可用作聚烯烴、聚酯、聚氨酯、尼龍、涂料等材料的阻燃抗靜電劑。
文檔編號C08K5/549GK102140118SQ20111004294
公開日2011年8月3日 申請日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月23日
發(fā)明者刁建高, 楊健, 沈光華, 王彥林, 鄒國棟 申請人:蘇州科技學(xué)院