專利名稱：一種微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，具體是一種微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法。
背景技術(shù)：
羧甲基纖維素鈉(CMC)在食品中作為添加劑使用，具有增稠、懸浮、乳化、穩(wěn)定、保形、成膜、膨化、防腐保鮮、耐酸和保健等多種功能，同時(shí)由于CMC的價(jià)格較明膠、瓊脂、海藻酸鈉等食品膠便宜，因此被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代食品工業(yè)的飲料、奶制品、冰淇淋、醬油、果凍、 果醬、方便面等食品中。國家標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2007將其列為可在各類食品中按生產(chǎn)需要適量使用的添加劑名單(A3，53)，這就意味著在食品生產(chǎn)中，CMC可以大量添加。然而，研究證明，糖尿病、高血壓、心血管病等疾病都與鈉離子攝入過多有著密切的聯(lián)系。人體不僅通過食鹽攝入鈉離子，添加劑(如苯甲酸鈉、谷氨酸鈉、羧甲基纖維素鈉、 海藻酸鈉等)同樣含有大量的鈉離子也被人體所吸收。行之有效的辦法是一方面適當(dāng)降低鈉食鹽的攝入量；另一方面增加食品中鉀鹽的量，從而降低人體內(nèi)鈉離子的總量。如市場上都出現(xiàn)了低鈉鹽的產(chǎn)品就是添加一定量氯化鉀取代氯化鈉的食鹽。CMC是弱聚電解質(zhì)，聚電解質(zhì)溶液的特征之一其溶液黏度大小與外加鹽的種類及鹽溶液的濃度有極大的相關(guān)性。因此，如果在CMC中直接添加鉀鹽，對(duì)CMC的溶液性質(zhì)將有較大影響，導(dǎo)致溶液黏度大幅度下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，可以有效的提高低鈉羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)效率，具有節(jié)能，省時(shí)，操作簡單、 方便、得到的產(chǎn)品其黏度比含有同樣鉀量(原料CMC+KC1)高，具有性能高，批次間質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn)。一種微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，包括如下步驟
第一步原料加入質(zhì)量濃度為10 — 40%的H2SO4水溶液,H2SO4水溶液與原料的用量比為4 一 16升1公斤，所述原料是食品級(jí)羧甲基纖維素鈉或未純化食品級(jí)羧甲基纖維素鈉； 第二步間歇微波處理1 5分鐘，微波處理功率密度為0. 1 0. 5 kff/m3,每次處理 0. 5 5分鐘，微波處理后于1(T40°C保溫0. 5 1小時(shí)，進(jìn)行分離，固體用pH=l 3，0 30°C 水洗滌，分離得到固體；
第三步第二步得到的固體，微波處理0. 1 3分鐘，微波處理功率密度為0. 1 0. 5 kW/m3，加入堿粉末，再中和到pH=7. 5^8 ；進(jìn)行，分離； 第四步第三步得到的固體脫水、烘干、粉碎得產(chǎn)品。上述微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，第一步中，加酸前進(jìn)行惰性氣體保護(hù)處理，在真空度為0. 05、. 10 MPa下脫氣5 20分鐘，充入惰性氣體。上述微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，第二步所述間歇時(shí)間為廣3分
3鐘，第二步最后分離得到的固體含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55飛5%。上述微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，第三步中在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行所述微波處理，微波處理后溫度25 35°C保溫0. Γ0. 5小時(shí)，所述堿粉末是按照重量份數(shù)由 Na2CO3 85 98份、K2CO3 1. 5 14份、(NH4)2CO3 0. 5 1. 5份組成的混合物，堿與原料中羧甲基的摩爾比為1 :2。上述微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，所述食品級(jí)羧甲基纖維素鈉為 FH6型、FH9型、FVH9型或FM9型，微波頻率為國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用的。所制得的產(chǎn)品黏度大于其原料中直接加入同樣量的KC1。上述微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，所述惰性氣體是氮?dú)?、氦氣或氬氣。適用于本發(fā)明的同批次原料對(duì)最終產(chǎn)品的品質(zhì)影響不大，不同批次的原料對(duì)最終產(chǎn)品的品質(zhì)產(chǎn)生較大影響。本發(fā)明采用的微波處理技術(shù)，是利用微波的具有的無梯度加熱效應(yīng)， 采用的惰性氣體保護(hù)技術(shù)，并在所限定的工藝條件下使得產(chǎn)品具有性能高，批次間質(zhì)量穩(wěn)定?？偟膩碚f，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
1得到批次間質(zhì)量穩(wěn)定、品質(zhì)高的低鈉羧甲基纖維素鈉，其黏度大于其原料(食品級(jí)羧甲基纖維素鈉或未純化食品級(jí)羧甲基纖維素鈉)中直接加入同樣量的KCl ；
2由于使用微波處理技術(shù)，節(jié)能，省時(shí)；
3設(shè)備清洗及操作簡單、方便。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施做進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施和保護(hù)范圍不限于此。發(fā)明人對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了深入地創(chuàng)造性研究和試驗(yàn)，有許多成功的實(shí)施例，下面列舉五個(gè)實(shí)施例。實(shí)施例1
第一步將食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FH6型，DS=O. 62，1%水溶液黏度(Brookfield) 250mPa，純度98. 8%) 65g，真空度為0. 05 MPa下脫氣5分鐘，充入氮?dú)?，加入質(zhì)量濃度10% 的H2SO4水溶液1040mL ；
第二步微波處理1分鐘，微波處理功率密度為0. 5 kff/m3,間歇3分鐘微波處理2次， 每次0. 5分鐘；10°C保溫1小時(shí)，分離，固體用pH=l，0°C水洗滌，分離，得到含水量為55%wt 的固體；
第三步第二步得到的固體在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，微波處理0. 1分鐘，微波處理功率密度為0. 5 kff/m3,反應(yīng)溫度25°C，加入Na2CO3 85份、K2CO3 14份、(NH4)2CO3 1. 5份組成的堿混合物粉末10. 7g (堿原料中的羧甲基為1 :2 (摩爾比))，保溫0. 5小時(shí)pH=7. 5，分離； 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS=O. 62 (Na :0. 53, K :0. 09)，1% 水溶液黏度(Brookf ield)360mPa，純度 99.8%。在同樣的時(shí)間，沒有微波處理的產(chǎn)品沒有完全溶解，無法進(jìn)行黏度測定。原料CMC( FH6 型，DS=O. 62，1% 水溶液黏度(Brookfield) 250mPa,純度 98. 8%)含有同樣 K, l%wt 水溶液黍占度(Brookfield) 180mPao
實(shí)施例2
第一步將生產(chǎn)沒有純化的食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FH6型，DS=O. 62, 水溶液黏度 (Brookfield) 50mPa，純度85. 0%) 65g，真空度為0. 10 MPa下脫氣20分鐘，充入氮?dú)?，加入質(zhì)量濃度40%的水溶液^OmL ；
第二步微波處理5分鐘，微波處理功率密度為0. lkff/m3 ；間歇1分鐘微波處理5次，每次1分鐘，40°C保溫0. 5小時(shí)，分離，固體用pH=3，30°C水洗滌，分離，得到含水量為65%的固體；
第三步第二步得到的固體在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，微波處理3分鐘，微波處理功率密度為 0.1 kW/m3，反應(yīng)溫度;35°C，加入Nei2CO3 85份、K2CO3 14份、(NH4)2CO3 1. 5份組成的堿混合物粉末9.5g (堿原料中的羧甲基為1 :2 (摩爾比))，保溫0.5小時(shí)，pH=8.0，分離； 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS=O. 60 (Na :0. 52, K :0. 08)，1% 水溶液黏度(Brookf ield);355mPa，純度 98.9%，在同樣的時(shí)間，沒有微波處理的產(chǎn)品沒有完全溶解，無法進(jìn)行黏度測定。原料CMC ( FH6型，DS=O. 62，覬水溶液黏度(Brookfield) 50mPa，純度85. 0%)含有同樣K，2%wt水溶液黍占度(Brookfield) 30mPao實(shí)施例3
第一步將食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FH9型，DS=L 0，1%水溶液黏度(Brookfield) 400mPa,純度98. 8%)40g,真空度為0. 05 MPa下脫氣10分鐘，充入氬氣，加入質(zhì)量濃度15% 的H2SO4水溶液300mL ；
第二步微波處理4分鐘，微波處理功率密度為0. 25 kff/m3 ；間歇1. 5分鐘微波處理4 次，每次1分鐘，10°C保溫1小時(shí)，分離，固體用pH=l，10°C水洗滌，分離，得到含水量為60% 的固體；
第三步第二步得到的固體在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，微波處理2分鐘，微波處理功率密度為 0. 25 kff/m3,反應(yīng)溫度 30°C，加入 Na2CO3 98 份、K2CO3 1. 5 份、(NH4)2CO3 0. 5 份組成的堿混合物粉末8. 7g (堿原料中的羧甲基為1 :2 (摩爾比))，保溫0. 5小時(shí)，pH=8. 0，分離； 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS=O. 99 (Na :0. 98，K :0. 01)，1% 水溶液黏度(Brookf ield)480mPa，純度 99.8%，在同樣的時(shí)間，沒有微波處理的產(chǎn)品沒有完全溶解，無法進(jìn)行黏度測定。原料CMC ( FH9型，DS=L 0，1%水溶液黏度(Brookfield) 400mPa，純度98. 8%)含有同樣K，l%wt水溶液黍占度(Brookfield) 280mPao實(shí)施例4
第一步將食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FVH9型，DS=O. 90，1%水溶液黏度(Brookf ield) 800mPa,純度98. 8%)40g,真空度為0. 09 MPa下脫氣15分鐘，充入氬氣，加入質(zhì)量濃度15% 的H2SO4水溶液500mL ；
第二步微波處理3分鐘，微波處理功率密度為0.2 kW/m3;間歇1分鐘微波處理3次， 每次1分鐘，20 V保溫0. 7小時(shí)，分離，固體用pH=l，20 V水洗滌，分離，得到含水量為65%的固體；
第三步第二步得到的固體在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，微波處理3分鐘，微波處理功率密度為 0. 1 kff/m3,反應(yīng)溫度20°C，加入Na2CO3 90份、K2CO3 9. 5份、(NH4)2CO3 0. 5份組成的堿混合
5物粉末8. 4g (堿原料中的羧甲基為1 :2 (摩爾比))，保溫0. 5小時(shí)，pH=8. 0，分離； 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS=O. 90 (Na 0. 81，K :0. 09)，1% 水溶液黏度(Brookf ield) 960mPa，純度99. 8%，在同樣的時(shí)間，沒有微波處理的產(chǎn)品沒有完全溶解，無法進(jìn)行黏度測定。原料CMC (FVH9 型，DS=O. 90，1% 水溶液黏度(Brookf ield) 800mPa，純度 98. 8%)含有同樣 K, l%wt 水溶液黍占度(Brookfield) 680mPao實(shí)施例5
第一步將食品級(jí)羧甲基纖維素鈉(FM9型，DS=O. 90，洲水溶液黏度(Brookfield) 800mPa，純度98. 8%)40g，真空度為0. 09 MPa下脫氣15分鐘，充入氬氣，加入質(zhì)量濃度15% 的H2SO4水溶液500mL ；
第二步微波處理2分鐘，微波處理，功率密度為0. 4 kff/m3 ；間歇2分鐘微波處理，每次1分鐘，20°C保溫0. 5小時(shí)，分離，固體用pH=l，20V水洗滌，分離，得到含水量為65%的固體；
第三步第二步得到的固體在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，微波處理2分鐘，微波處理功率密度為 0. 1 kW/m3，溫度20°C，加入Na2CO3 90份、K2CO3 9. 5份、(NH4)2CO3 0. 5份組成的堿混合物粉末8. 4g (堿原料中的羧甲基為1 :2 (摩爾比))，保溫0. 1小時(shí)，pH=8. 0，分離； 第四步第三步得到固體的脫水、烘干、粉碎、得產(chǎn)品。所得產(chǎn)品DS=O. 90 (Na 0. 81，K :0. 09)，洲水溶液黏度(Brookf ield) 970mPa，純度99. 8%，在同樣的時(shí)間，沒有微波處理的產(chǎn)品沒有完全溶解，無法進(jìn)行黏度測定。原料CMC (FM9 型，DS=O. 90，1% 水溶液黏度(Brookf ield) 800mPa,純度 98. 8%)含有同樣 K, l%wt 水溶液黏度(Brookfield) 720mPa。
權(quán)利要求
1.一種微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于包括如下步驟 第一步原料加入質(zhì)量濃度為10 — 40%的H2SO4水溶液,H2SO4水溶液與原料的用量比為4 一 16升1公斤，所述原料是食品級(jí)羧甲基纖維素鈉或未純化食品級(jí)羧甲基纖維素鈉； 第二步間歇微波處理1 5分鐘，微波處理功率密度為0. 1 0. 5 kff/m3,每次處理 0. 5 5分鐘，微波處理后于1(T40°C保溫0. 5 1小時(shí)，進(jìn)行分離，固體用pH=l 3，0 30°C 水洗滌，分離；第三步第二步得到的固體，微波處理0. 1 3分鐘，微波處理功率密度為0. 1 0. 5 kW/m3，加入堿粉末，再中和到pH=7. 5^8 ；進(jìn)行，分離； 第四步第三步得到的固體脫水、烘干、粉碎得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第一步中，加酸前進(jìn)行惰性氣體保護(hù)處理， 在真空度為0. 05、. 10 MPa下脫氣5 20分鐘，充入惰性氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，第二步所述間歇時(shí)間為1~3分鐘，第二步最后分離得到的固體含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55~65%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，第三步中在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行所述微波處理，微波處理后溫度25 35°C保溫0. 1~0. 5小時(shí)，所述堿粉末是按照重量份數(shù)由Na2CO3 85、8份、K2CO3 1.5 14份、(NH4)2CO3 0. 5 1. 5份組成的混合物，堿與原料中羧甲基的摩爾比為1 :2。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述食品級(jí)羧甲基纖維素鈉為FH6型、FH9 型、FVH9型或FM9型。
6.根據(jù)權(quán)利要求1飛任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述惰性氣體是氮?dú)狻⒑饣驓鍤狻?br> 全文摘要
本發(fā)明公開一種微波用于生產(chǎn)低鈉羧甲基纖維素鈉的方法，首先原料蓬松加入酸溶液，微波處理，在一定溫度下反應(yīng)，進(jìn)行分離除去分離心液，加入堿，微波處理，脫水、烘干、粉碎得產(chǎn)品。本發(fā)明能得到高品質(zhì)低鈉羧甲基纖維素鈉。具本發(fā)明有節(jié)能，省時(shí)，操作簡單、方便、得到的產(chǎn)品具有性能高，批次間質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08B11/12GK102153662SQ201110041598
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月21日
發(fā)明者葉君, 孫潤倉, 熊犍 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)