專(zhuān)利名稱(chēng)：一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)PH值有熒光響應(yīng)的橡膠及其制備方法，特別涉及側(cè)鏈接枝羅丹明ahodamine)熒光分子的氯磺化聚乙烯橡膠，用于生物體系、化學(xué)反應(yīng)體系、工業(yè)廢水、 河流、湖泊或海洋的PH值檢測(cè)、分析。
背景技術(shù)：
自然水體的污染，化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行或完成，細(xì)胞和細(xì)胞器的許多重要生理過(guò)程等都與PH值密切相關(guān)。目前，許多方法可用于檢測(cè)pH這些方法包括電化學(xué)、核磁、吸收光譜及熒光光譜方法。最普遍測(cè)定PH值的方法是用玻璃電極。但由于存在電化學(xué)干擾，可能的機(jī)械損傷等缺陷而不適于某些化學(xué)反應(yīng)、重度污染的水體和生物活體的PH檢測(cè)。此外，玻璃電極也不適于極端PH的測(cè)量。熒光光譜法由于其非破壞性，高的靈敏度和專(zhuān)一性，以及廣泛可用的熒光染料在測(cè)定PH時(shí)比其他方法更具優(yōu)越性。羅丹明類(lèi)熒光染料具有高摩爾吸收系數(shù)和高熒光量子產(chǎn)率，其吸收光譜在可見(jiàn)光區(qū)，發(fā)射光譜靠近紅光區(qū)(500 680 nm)。帶有極性基團(tuán)的羅丹明類(lèi)熒光染料大多對(duì)PH值變化有熒光響應(yīng)，而且通過(guò)對(duì)母體的修飾可以滿(mǎn)足不同使用條件(例如最大吸收波長(zhǎng)，最大發(fā)射波長(zhǎng)，量子產(chǎn)率等)的需要。羅丹明類(lèi)熒光染料作為PH 熒光探針已得到了廣泛地應(yīng)用。為了便于推帶和使用近十幾年來(lái)出現(xiàn)了多種將pH探針固定在載體上的pH探針。 其固化方法主要是采用吸附、共價(jià)鍵合和包埋三種方式。通過(guò)共價(jià)鍵包裹PH指示劑的常用有機(jī)載體通常有聚合物(甲基丙烯酸酯(PMPMA)、瓊脂凝膠、水凝膠和塑料PVC。但是由于這些載體的物理、化學(xué)及其機(jī)械性能的局限使其用途受到了一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠，具有如下所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)
(CSM)
權(quán)利要求
1. 一種對(duì)PH值有熒光響應(yīng)的橡膠，具有如下所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)
2.—種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)量取125mL 150mL乙酰氯逐滴加到含有IOg 13g羅丹明B的500mL無(wú)水醇中， 保溫反應(yīng)，減壓蒸去乙醇得粗品，粗品溶解于水中，用乙酸乙酯洗滌，將水減壓蒸除，得到酯化的羅丹明B;(2)取IOg 12g酯化的羅丹明B溶解于200mL 220mL30°C 45°C的甲醇中，同時(shí)加入30mL 35mL乙二胺，回流反應(yīng)1 2小時(shí)，冷卻至室溫，減壓蒸除甲醇；再加入IOOOmL 有機(jī)溶劑1和2000mL水，收集有機(jī)層，用水洗滌1-2次，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓蒸除有機(jī)溶劑得乙二胺取代羅丹明B ；(3)稱(chēng)取含氯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為239Γ47%的氯磺化聚乙烯橡膠IOOg 150g，溶脹在 200mL 350mL有機(jī)溶劑2中，攪拌升溫，加入乙二胺取代羅丹明B 5g 15g，反應(yīng)后濾出固體，投入乙醚中，常溫?cái)嚢?小時(shí)，再次濾出固體，水洗數(shù)次，烘干，制得側(cè)鏈接枝羅丹明熒光分子的氯磺化聚乙烯橡膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠的制備方法，其特征在于所述的醇為乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇或正己醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠的制備方法，其特征在于所述的保溫反應(yīng)溫度為35°C 50°C，反應(yīng)時(shí)間為2 3. 5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠的制備方法，其特征在于所述的熱甲醇，其溫度為30°C 45°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠的制備方法，其特征在于所述的氯磺化聚乙烯橡膠溶脹在有機(jī)溶劑2中后，攪拌升溫的溫度為50 60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠的制備方法，其特征在于加入乙二胺取代羅丹明B后的反應(yīng)時(shí)間為10 14小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑1為氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙醚或環(huán)己酮。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑2為四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、乙醚或二甲基亞砜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠及其制備方法。本方法包括量取乙酰氯逐滴加到含有羅丹明B的醇溶液中，保溫反應(yīng)、減壓蒸除醇溶液、用乙酸乙酯洗滌得到羅丹明B酯；將羅丹明B酯溶解于熱甲醇中，加入乙二胺，回流反應(yīng)后冷卻至室溫，除去甲醇后再加入有機(jī)溶劑1和水，有機(jī)層經(jīng)洗滌、干燥得乙二胺取代羅丹明B；稱(chēng)取氯磺化聚乙烯橡膠溶脹在有機(jī)溶劑2中，加入乙二胺取代羅丹明B，反應(yīng)后濾出固體，水洗、烘干制得對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的橡膠。本方法制備的橡膠是一種對(duì)pH值有熒光響應(yīng)的功能橡膠，可對(duì)生物體系、化學(xué)反應(yīng)體系、工業(yè)廢水、河流、湖泊或海洋的pH值進(jìn)行檢測(cè)、分析。
文檔編號(hào)C08F8/32GK102174131SQ20111003939
公開(kāi)日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月17日
發(fā)明者卓倩, 楊松偉, 錢(qián)慶榮, 陳慶華, 陳榮國(guó), 高勇, 黃婷 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)