專利名稱：三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及是一種三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法，屬于三維編織碳纖維復(fù)合材料技術(shù)。
背景技術(shù)：
三維編織復(fù)合材料是近二十年來誕生的一種新型復(fù)合材料，可以整體性顯著地提高材料的強度，從根本上克服了傳統(tǒng)層合板層間剪切強度低、易分層的缺點，已廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療和體育等領(lǐng)域。碳纖維是由含碳量高，在熱處理過程中不熔融的人造化學(xué)纖維，經(jīng)熱穩(wěn)定氧化處理、碳化處理及石墨化等工藝制成。其外形具有顯著的各向異性，沿纖維方向表現(xiàn)出很高的強度，碳纖維比重小，因此具有很高的比強度。同時碳纖維還具有耐高溫、耐摩擦、耐腐蝕和耐輻照等優(yōu)異特性。所以碳纖維作為增強體的復(fù)合材料具有廣闊的應(yīng)用前景，既可作為結(jié)構(gòu)材料承載負荷，又可作為功能材料發(fā)揮作用。聚醚醚酮(PEEK)樹脂是一種高性能的熱塑性樹脂，具有耐高溫、耐腐蝕、耐摩擦、耐輻照和極其出色的力學(xué)性能。 此外，PEEK易擠出和注射成型，加工性能好，成型效率較高，因此PEEK在航空航天、汽車、船舶、石油和醫(yī)療等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。然而傳統(tǒng)的三維編織碳纖維增強復(fù)合材料是采用樹脂傳遞模塑(RTM)工藝制備，所用的樹脂基體絕大部分是熱固性樹脂，由于PEEK是熱塑性樹脂，所以采用RTM制備三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料存在較大困難。三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料若能制備成功，將在航空航天、汽車、石油、機械和船舶等領(lǐng)域獲得重要應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法。 該方法制備出纖維浸漬充分的三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料，所制得的三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料具有良好的力學(xué)性能和廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案加以實現(xiàn)的，一種三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將聚醚醚酮纖維和碳纖維按照碳纖維占總體積比為15-60%進行三維五向混編制成預(yù)制件，編織角θ =25°。然后將編織好的預(yù)制件在濃度為3-10wt%的(NH4)2HPO4 溶液中進行氧化處理，煮0. 5-1. 后取出，用去離子水沖洗并干燥。2)將步驟1)制得的三維混編氧化預(yù)制件鋪放在模具內(nèi)，然后將模具放入真空加熱罐中，在溫度為120-170°C和真空壓力為lO-lOOkPa，保溫l_3h，得到干燥的三維混編氧化預(yù)制件。3)對步驟2)獲得的干燥的預(yù)制件以10-20°C /min的升溫速率升至溫度為 380-420 0C，保溫 30-50min，然后加壓 0. 3-0. 8MPa，繼續(xù)保溫 30_50min。4)將步驟3)得到的樣品以0. 5-20C /min的降溫速率降溫至150_180°C時，再繼續(xù)降溫低于100°C時脫模得到三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料。
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本發(fā)明的優(yōu)點在于，采用三維編織技術(shù)與熱壓方法結(jié)合，過程簡單，成功制備了表面狀態(tài)良好且纖維浸漬充分的三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料。該復(fù)合材料以性能優(yōu)異的熱塑性樹脂PEEK作為基體材料，以高強度碳纖維作為增強體，具有良好綜合力學(xué)性能的同時，具有優(yōu)異的抗蠕變、耐濕熱、耐老化、耐摩損等性能。


圖1為本發(fā)明實例1制備的碳纖維體積含量為18%的三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料微觀形貌圖。圖2為本發(fā)明實例2制備的碳纖維體積含量為36%的三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料微觀形貌圖。
具體實施例方式實例1將碳纖維體積量為18 %和PEEK纖維體積量為82 %的混合纖維，按編織角θ = 25°進行三維五向編織制成長lm、寬12mm的預(yù)制件。然后將預(yù)制件放入濃度為3wt %的 (NH4)2HPO4溶液中煮1. 后，用去離子水反復(fù)沖洗，在烘箱溫度為80°C進行干燥。將經(jīng)過氧化處理的三維混編纖維預(yù)制件裁剪好并鋪放在預(yù)先準備的模具里，將模具放入真空加熱罐中，加熱溫度為170°C，開始持續(xù)抽真空到真空度為80kPa，并在此溫度下保溫lh，確保纖維織物充分干燥。然后以15°C /min的速度升溫至400°C，保溫40min，然后加壓0. 5MPa,去除真空，繼續(xù)保溫40min，促使碳纖維束完全被浸漬。以1°C /min的降溫速率降溫至150°C 時加快冷卻速度，當制品溫度低于100°C時脫模，即可獲得18%碳纖維含量的三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料，其微觀形貌如圖1所示。實例2將碳纖維體積量為36 %和PEEK纖維體積量為64%的混合纖維，按編織角θ = 25°進行三維五向編織制成長lm、寬12mm的預(yù)制件。然后將預(yù)制件放入濃度為3wt %的 (NH4)2朋04溶液中煮1.證后，用去離子水反復(fù)沖洗，在烘箱溫度為80°C進行干燥。將經(jīng)過氧化處理的三維混編纖維預(yù)制件裁剪好并鋪放在預(yù)先準備的模具里，將模具放入真空加熱罐中，加熱溫度為170°C，開始持續(xù)抽真空到真空度為70kPa，并在此溫度下保溫lh，確保纖維織物充分干燥。然后以15°C /min的速度升溫至400°C，保溫40min，然后加壓0. 8MPa,去除真空，繼續(xù)保溫40min，促使碳纖維束完全被浸漬。以1. 5°C /min的降溫速率降溫至150°C 時加快冷卻速度，當制品溫度低于100°C時脫模，即可獲得18%碳纖維含量的三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料，其微觀結(jié)構(gòu)如圖2所示。實例3將碳纖維體積量為M%和PEEK纖維體積量為46 %的混合纖維，按編織角θ = 25°進行三維五向編織制成長lm、寬12mm的預(yù)制件。然后將預(yù)制件放入濃度為3wt %的 (NH4)2HPO4溶液中煮1. 后，用去離子水反復(fù)沖洗，在烘箱溫度為80°C進行干燥。將經(jīng)過氧化處理的三維混編纖維預(yù)制件裁剪好并鋪放在預(yù)先準備的模具里，將模具放入真空加熱罐中，加熱溫度為170°C，開始持續(xù)抽真空到真空度為60kPa，并在此溫度下保溫lh，確保纖維織物充分干燥。然后以15°C /min的速度升溫至400°C，保溫40min，然后加壓IMPa，去除真空，繼續(xù)保溫40min，促使碳纖維束完全被浸漬。以2V /min的降溫速率降溫至150°C時加快冷卻速度，當制品溫度低于100°C時脫模，即可獲得18%碳纖維含量的三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1. 一種三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將聚醚醚酮纖維和碳纖維按照碳纖維占總體積比為15-60%進行三維五向混編制成預(yù)制件，編織角θ =25°，然后將編織好的預(yù)制件在濃度為3-10wt%的(NH4)2HPO4溶液中進行氧化處理，煮0. 5-1. 后取出，用去離子水沖洗并干燥；2)將步驟1)制得的三維混編氧化預(yù)制件鋪放在模具內(nèi)，然后將模具放入真空加熱罐中，在溫度為120-170°C和真空壓力為lO-lOOkPa，保溫l_3h，得到干燥的三維混編氧化預(yù)制件；3)對步驟2)獲得的干燥的預(yù)制件以10-20°C/min的升溫速率升至溫度為380_420°C， 保溫30-50min，然后加壓0. 3-0. 8MPa，繼續(xù)保溫30_50min ；4)將步驟3)得到的樣品以0.5-20C /min的降溫速率降溫至150-180°C時，再繼續(xù)降溫低于100°C時脫模得到三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及是一種三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法，屬于三維編織碳纖維復(fù)合材料技術(shù)。該方法過程包括將聚醚醚酮纖維和碳纖維按照碳纖維體積比混合，進行三維五向混編制成預(yù)制件；預(yù)制件依次經(jīng)過氧化處理，再鋪放在模具內(nèi)，升溫并加壓，然后保溫；再升溫至380-420℃，然后加壓并保溫后；經(jīng)降溫處理并脫模得到三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料。本發(fā)明的優(yōu)點在于，采用三維編織技術(shù)與熱壓方法結(jié)合，過程簡單，所制備三維編織碳纖維增強聚醚醚酮復(fù)合材料具有優(yōu)異的抗蠕變、耐濕熱、耐老化、耐摩損等性能。
文檔編號C08K7/06GK102167884SQ201110020980
公開日2011年8月31日 申請日期2011年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月19日
發(fā)明者萬怡灶, 何芳, 王玉林, 許小海, 黃遠 申請人:天津大學(xué)