專利名稱：一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生產(chǎn)離子交換樹脂聚合物珠體(白球)的設(shè)備及生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
離子交換樹脂屬于功能型樹脂，廣泛應(yīng)用于工業(yè)水處理、石油化工、電力、冶金、醫(yī) 藥及食品等工業(yè)生產(chǎn)及科研領(lǐng)域，并且其應(yīng)用領(lǐng)域還在不斷的擴展。離子交換樹脂的粒徑由其聚合物珠體(白球)粒徑?jīng)Q定?，F(xiàn)有的懸浮聚合方法， 是將苯乙烯、二乙烯苯、引發(fā)劑及致孔劑混合均勻后，在攪拌作用下，在含有分散劑的水相 中分散為油珠，油珠在水相中不斷發(fā)生聚并和破碎，形成的尺寸大小不一。為了使油珠在水 相中充分的發(fā)生聚并和破碎，在反應(yīng)開始時溫度不可太高，隨后再逐漸升溫，使油珠內(nèi)部發(fā) 生聚合反應(yīng)，生成聚合物珠體。聚合物珠體的這種形成機理決定了其粒徑不可能均勻。目 前，通過改變攪拌器結(jié)構(gòu)、形狀、轉(zhuǎn)速，改變反應(yīng)器的大小、形狀、分散劑的種類及配比、水相 的溫度等條件來試圖得到粒徑分布較窄的聚合物珠體，但都無法改變聚合物單體油滴聚并 破碎的珠體生成過程，目前國內(nèi)樹脂生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為均一系數(shù)< 1. 6(粒徑0. 315mm 1.25mm)，仍需對產(chǎn)品進行篩分才可達到產(chǎn)品質(zhì)量要求，并由此產(chǎn)生大量廢品。特別是大孔 型離子交換樹脂，約有30%的白球為廢品。近年來，分步聚合(或稱種子聚合)法生產(chǎn)凝膠型離子交換樹脂白球，可將直徑為 0. 4 0. 7mm的白球比例提高到90 %以上，但該法操作復(fù)雜，合成方法過程長，難于在工業(yè) 生產(chǎn)中應(yīng)用，而且該法無法用于用量逐年增加的大孔型離子交換樹脂白球的生產(chǎn)。攪拌懸浮聚合過程中使用的水相在反應(yīng)結(jié)束后不再重復(fù)使用，還造成了能源的浪 費和對環(huán)境的壓力，因此亟需開發(fā)一種新型生產(chǎn)方法取代現(xiàn)有攪拌懸浮聚合方法。專利CN1389478A描述了一種合成均粒樹脂的懸浮聚合方法及設(shè)備。采用特殊形 式的聚合釜及攪拌槳，通過控制攪拌轉(zhuǎn)速及進料速度等條件減少單體油滴之間的聚并及破 碎現(xiàn)象的發(fā)生。但由于在聚合過程中仍需使用攪拌，使水相中仍存在速度梯度及剪切力，并 不能避免油滴聚并和破碎現(xiàn)象的發(fā)生。因此粒度分布仍然較寬，20目 30目大小的白球占 79. 8%。專利US4487898描述了一種進行連續(xù)懸浮聚合的方法及設(shè)備。利用油滴聚合過程 中密度的變化，實現(xiàn)聚合油相物料在反應(yīng)器間的轉(zhuǎn)運，并在反應(yīng)器中進行聚合反應(yīng)。但此方 法只適用于聚合過程中從密度比水相小的油滴聚合為密度比水相大的聚合物珠體的油相 物系，對物系的要求比較苛刻。而對于大孔型離子交換樹脂，由于其單體及聚合物珠體的密 度始終小于水相，不能使用該方法進行制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中離子交換樹脂懸浮聚合方法中存在的問題及市 場對均勻粒徑離子交換樹脂產(chǎn)品的需求，提供一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè) 備。
本發(fā)明的第二個目的是提供一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，包括高位槽1、油相儲罐2、振動發(fā) 生裝置4、噴頭6、流態(tài)化聚合反應(yīng)器8、水相流體分布器9、熟化罐10和水相循環(huán)泵1，高位 槽1通過管道與油相儲罐2連接，油相儲罐2通過油相輸送管道3與噴頭6連接，油相輸送 管道3上設(shè)置有閥門F1，能產(chǎn)生周期性振動的振動發(fā)生裝置4通過連桿5與噴頭6連接，噴 頭6設(shè)置在油滴進料管7的下部，油滴進料管7安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的底部并與油 滴出口管12相連，油滴出口管12的出口設(shè)置在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的下部或中部或上部， 水相流體分布器9安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的頂部，水相流體分布器9的頂部通過管道 依次與第二閥門F2、熟化罐10連接，水相循環(huán)泵11的入口端通過管道分別與流態(tài)化聚合反 應(yīng)器8的底部、熟化罐10的底部連接，水相循環(huán)泵11與流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的連接管道上 設(shè)置有第三閥門F3，水相循環(huán)泵11與熟化罐10的連接管路上設(shè)置有第四閥門F4，水相循 環(huán)泵11的出口端通過管道依次與第五閥門F5、水相流體分布器9的上部連接，在熟化罐10 的頂部設(shè)置有帶第六閥門F6的進水管，在熟化罐的底部設(shè)置有帶第七閥門F7的排放管。優(yōu)選的是所述流態(tài)化聚合反應(yīng)器8為一由自上而下直徑逐漸擴大的3 6個圓 筒通過變徑連接組成的多段變徑管或為一直徑連續(xù)擴大的圓錐形管，所述圓筒的直徑范圍 在20 5000mm，其變徑管每一等徑段反應(yīng)器內(nèi)徑反應(yīng)器長度=1 20 40 ；所述圓錐 的直徑范圍在20 5000mm，錐角為3 15°。所述振動發(fā)生裝置4產(chǎn)生的振動頻率范圍為50 600Hz，振動幅度為0. 01 1mm。所述油滴出口管12的直徑流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的內(nèi)徑=1 5 50。所述噴頭6上設(shè)置有1 2000個噴孔，所述噴孔的孔徑為0. 05 3mm，油相在噴 孔處流速為0. 3 4m/s。所述熟化罐10內(nèi)設(shè)置有推進式攪拌器、錨式攪拌器或框式攪拌器，所述熟化罐10 設(shè)置有換熱裝置，所述熟化罐10的內(nèi)徑高度=1 1 4。所述的流態(tài)化聚合反應(yīng)器8或\和水相循環(huán)管路上設(shè)置有加熱裝置。一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)方法，包括如下步驟準(zhǔn)備一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，該設(shè)備包括包括高位槽1、油相 儲罐2、振動發(fā)生裝置4、噴頭6、流態(tài)化聚合反應(yīng)器8、水相流體分布器9、熟化罐10和水相 循環(huán)泵1，高位槽1通過管道與油相儲罐2連接，油相儲罐2通過油相輸送管道3與噴頭6 連接，油相輸送管道3上設(shè)置有閥門F1，能產(chǎn)生周期性振動的振動發(fā)生裝置4通過連桿5與 噴頭6連接，噴頭6設(shè)置在油滴進料管7的下部，油滴進料管7安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8 的底部并與油滴出口管12相連，油滴出口管12的出口設(shè)置在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的下部 或中部或上部，水相流體分布器9安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的頂部，水相流體分布器9的 頂部通過管道依次與第二閥門F2、熟化罐10連接，水相循環(huán)泵11的入口端通過管道分別 與流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的底部、熟化罐10的底部連接，水相循環(huán)泵11與流態(tài)化聚合反應(yīng)器 8的連接管道上設(shè)置有第三閥門F3，水相循環(huán)泵11與熟化罐10的連接管路上設(shè)置有第四 閥門F4，水相循環(huán)泵11的出口端通過管道依次與第五閥門F5、水相流體分布器9的上部連 接，在熟化罐10的頂部設(shè)置有帶第六閥門F6的進水管，在熟化罐的底部設(shè)置有帶第七閥門 F7的排放管；
首先開啟水相循環(huán)泵11，使加入了分散劑的水相在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8、水相流 體分布器9和各設(shè)備之間的管路內(nèi)循環(huán)流動，并開啟加熱裝置，使水相溫度升高至設(shè)定溫 度，再將引發(fā)劑、聚合單體、交聯(lián)劑、致孔劑混合均勻得到的油相混合物，加入油相儲罐中， 通過調(diào)節(jié)閥門Fl控制油相混合物在油相輸送管道3中的流量及在噴頭6噴孔處的流速，同 時開啟并調(diào)節(jié)振動發(fā)生裝置4，使其產(chǎn)生設(shè)定頻率及振幅的振動，并將振動通過連桿5傳遞 至噴頭6處，從噴頭6的噴孔流出的油相混合物射流受到振動的干擾，斷裂成為均勻油滴， 進入油相進料管7中，在初始速度及浮力的作用下，均勻油滴沿油滴進料管7向上運動進入 插入到流態(tài)化聚合反應(yīng)器中的油滴出口管12內(nèi)，進入流態(tài)化聚合反應(yīng)器8，通過調(diào)節(jié)第三 閥門F3或第五F5，改變流態(tài)化聚合反應(yīng)器8中自上而下流動的水相流體流速，使均勻油滴 進入到流態(tài)化聚合反應(yīng)器8中后實現(xiàn)穩(wěn)定流態(tài)化，并開始發(fā)生聚合反應(yīng)，當(dāng)聚合反應(yīng)進行 一段時間后，油滴聚合固化成為顆粒并不再發(fā)生相互粘連，開啟第六閥門F6從進水管向熟 化罐10內(nèi)加入含有分散劑的水相并開啟熟化罐10的攪拌和加熱，關(guān)閉第六閥門F6使水相 升溫到設(shè)定溫度，關(guān)閉第三閥門F3，開啟第二閥門F2、第四閥門F4使聚合物珠體顆粒在浮 力的作用下上升到水相流體分布器9并被水相流動帶入熟化罐10內(nèi)，在全部聚合物珠體顆 粒都進入到熟化罐10內(nèi)后，關(guān)閉第二閥門F2、第四閥門F4，關(guān)閉水相循環(huán)泵11，使聚合物珠 體顆粒在熟化罐10內(nèi)攪拌條件下進行進一步聚合反應(yīng)，當(dāng)聚合反應(yīng)達到要求后，停攪拌， 開啟閥門F7將聚合到的產(chǎn)品排放出熟化罐，洗滌干燥得到均勻粒徑的聚合物珠體產(chǎn)品。優(yōu)選的是所述流態(tài)化聚合反應(yīng)器8為一由自上而下直徑逐漸擴大的3 6個圓 筒通過變徑連接組成的多段變徑管或為一直徑連續(xù)擴大的圓錐形管，所述圓筒的直徑范圍 在20 5000mm，其變徑管每一等徑段反應(yīng)器內(nèi)徑反應(yīng)器長度=1 20 40 ；所述圓錐 的直徑范圍在20 5000mm，錐角為3 15°。所述振動發(fā)生裝置4產(chǎn)生的振動頻率范圍為50 600Hz，振動幅度為0. 01 1mm。所述油滴出口管12的直徑流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的內(nèi)徑=1 5 50。所述噴頭6上設(shè)置有1 2000個噴孔，所述噴孔的孔徑為0. 05 3mm，油相在噴 孔處流速為0. 3 4m/s。所述熟化罐10內(nèi)設(shè)置有推進式攪拌器、錨式攪拌器或框式攪拌器，所述熟化罐10 設(shè)置有換熱裝置，所述熟化罐10的內(nèi)徑高度=1 1 4。所述的流態(tài)化聚合反應(yīng)器8或\和水相循環(huán)管路上設(shè)置有加熱裝置。本方法適用于0. 3 2. 5mm均勻粒徑離子交換樹脂聚合物珠體(白球)的生產(chǎn)； 根據(jù)產(chǎn)品特征及生產(chǎn)條件，可以采用間歇或者連續(xù)式生產(chǎn)。合成均勻粒徑離子交換樹脂白球的流態(tài)化聚合方法中，分散劑在水相中的濃度為 0. 1 2% (w/w)，以在反應(yīng)器內(nèi)流化狀態(tài)下油滴之間不發(fā)生聚并和粘連為宜。本發(fā)明的優(yōu)點是用本發(fā)明的設(shè)備和方法生成的離子交換樹脂聚合物珠體的粒徑均勻。原有攪拌聚 合過程中，油滴需要在水相中不斷的發(fā)生聚并和分散，其聚并和分散的過程決定了所制得 的離子交換樹脂的粒徑不可能非常均勻。本發(fā)明使用振動分散的方法，使油相射流在振動 作用下斷裂為均勻油滴，均勻油滴在流態(tài)化聚合反應(yīng)器內(nèi)進行聚合反應(yīng)，在反應(yīng)器內(nèi)無攪 拌，可避免由于攪拌葉片轉(zhuǎn)動帶來的剪切力造成的顆粒破碎；由于水相流態(tài)化作用及分散 劑的存在，油珠之間不發(fā)生聚并及破碎，因而可保持生成聚合物珠體的粒徑均勻性。采用本
6方法制得的離子交換樹脂珠體產(chǎn)品，裝置生產(chǎn)能力可以通過改變噴頭噴孔數(shù)目調(diào)節(jié)不經(jīng)篩 分產(chǎn)品目標(biāo)粒徑士 0. 05mm的質(zhì)量分率大于95%。 本方法水相可循環(huán)使用，從而減少廢水排放。從而大大減少了反應(yīng)過程中的污水 排放。


圖1為本發(fā)明的均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，包括高位槽1、油相儲罐2、振動發(fā) 生裝置4、噴頭6、流態(tài)化聚合反應(yīng)器8、水相流體分布器9、熟化罐10和水相循環(huán)泵1，高位 槽1通過管道與油相儲罐2連接，油相儲罐2通過油相輸送管道3與噴頭6連接，油相輸送 管道3上設(shè)置有閥門F1，能產(chǎn)生周期性振動的振動發(fā)生裝置4通過連桿5與噴頭6連接，噴 頭6設(shè)置在油滴進料管7的下部，油滴進料管7安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的底部并與油 滴出口管12相連，油滴出口管12的出口設(shè)置在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的下部或中部或上部， 水相流體分布器9安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的頂部，水相流體分布器9的頂部通過管道 依次與第二閥門F2、熟化罐10連接，水相循環(huán)泵11的入口端通過管道分別與流態(tài)化聚合反 應(yīng)器8的底部、熟化罐10的底部連接，水相循環(huán)泵11與流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的連接管道上 設(shè)置有第三閥門F3，水相循環(huán)泵11與熟化罐10的連接管路上設(shè)置有第四閥門F4，水相循 環(huán)泵11的出口端通過管道依次與第五閥門F5、水相流體分布器9的上部連接，在熟化罐10 的頂部設(shè)置有帶第六閥門F6的進水管，在熟化罐的底部設(shè)置有帶第七閥門F7的排放管。優(yōu)選的是所述流態(tài)化聚合反應(yīng)器8為一由自上而下直徑逐漸擴大的3 6個圓 筒通過變徑連接組成的多段變徑管或為一直徑連續(xù)擴大的圓錐形管，所述圓筒的直徑范圍 在20 5000mm，其變徑管每一等徑段反應(yīng)器內(nèi)徑反應(yīng)器長度=1 20 40 ；所述圓錐 的直徑范圍在20 5000mm，錐角為3 15°。所述振動發(fā)生裝置4產(chǎn)生的振動頻率范圍為50 600Hz，振動幅度為0. 01 1mm。所述油滴出口管12的直徑流態(tài)化聚合反應(yīng)器8的內(nèi)徑=1 5 50。所述噴頭6上設(shè)置有1 2000個噴孔，所述噴孔的孔徑為0. 05 3mm，油相在噴 孔處流速為0. 3 4m/s。所述熟化罐10內(nèi)設(shè)置有推進式攪拌器、錨式攪拌器或框式攪拌器，所述熟化罐10 設(shè)置有換熱裝置，所述熟化罐10的內(nèi)徑高度=1 1 4。所述的流態(tài)化聚合反應(yīng)器8或\和水相循環(huán)管路上設(shè)置有加熱裝置。一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)方法，包括如下步驟準(zhǔn)備一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備。首先開啟水相循環(huán)泵11，使加入了分散劑的水相在流態(tài)化聚合反應(yīng)器8、水相流 體分布器9和各設(shè)備之間的管路內(nèi)循環(huán)流動，并開啟加熱裝置，使水相溫度升高至設(shè)定溫 度，再將引發(fā)劑、聚合單體、交聯(lián)劑、致孔劑混合均勻得到的油相混合物，加入油相儲罐中， 通過調(diào)節(jié)閥門Fl控制油相混合物在油相輸送管道3中的流量及在噴頭6噴孔處的流速，同時開啟并調(diào)節(jié)振動發(fā)生裝置4，使其產(chǎn)生設(shè)定頻率及振幅的振動，并將振動通過連桿5傳遞 至噴頭6處，從噴頭6的噴孔流出的油相混合物射流受到振動的干擾，斷裂成為均勻油滴， 進入油相進料管7中，在初始速度及浮力的作用下，均勻油滴沿油滴進料管7向上運動進入 插入到流態(tài)化聚合反應(yīng)器中的油滴出口管12內(nèi)，進入流態(tài)化聚合反應(yīng)器8，通過調(diào)節(jié)第三 閥門F3或第五F5，改變流態(tài)化聚合反應(yīng)器8中自上而下流動的水相流體流速，使均勻油滴 進入到流態(tài)化聚合反應(yīng)器8中后實現(xiàn)穩(wěn)定流態(tài)化，并開始發(fā)生聚合反應(yīng)，當(dāng)聚合反應(yīng)進行 一段時間后，油滴聚合固化成為顆粒并不再發(fā)生相互粘連，開啟第六閥門F6從進水管向熟 化罐10內(nèi)加入含有分散劑的水相并開啟熟化罐10的攪拌和加熱，關(guān)閉第六閥門F6使水相 升溫到設(shè)定溫度，關(guān)閉第三閥門F3，開啟第二閥門F2、第四閥門F4使聚合物珠體顆粒在浮 力的作用下上升到水相流體分布器9并被水相流動帶入熟化罐10內(nèi)，在全部聚合物珠體顆 粒都進入到熟化罐10內(nèi)后，關(guān)閉第二閥門F2、第四閥門F4，關(guān)閉水相循環(huán)泵11，使聚合物珠 體顆粒在熟化罐10內(nèi)攪拌條件下進行進一步聚合反應(yīng)，當(dāng)聚合反應(yīng)達到要求后，停攪拌， 開啟閥門F7將聚合到的產(chǎn)品排放出熟化罐，洗滌干燥得到均勻粒徑的聚合物珠體產(chǎn)品。下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1配量比(質(zhì)量組成)水相油相(單體相)=5:1 ；其中1.水相去離子水聚乙烯醇(分散劑)次甲基藍=100 0.5 0.052.油相(單體相)苯乙烯(聚合單體)二乙烯苯(交聯(lián)劑)石蠟(致孔劑) 過氧化苯甲酰(引發(fā)劑)=100 15 70 1設(shè)備條件振動頻率200Hz ；噴頭孔徑0. 2mm ；噴頭數(shù)量10個；噴頭位于以噴頭 面板圓心為圓心的同心圓上，等距排列；流態(tài)化聚合反應(yīng)器高1.5m，上端內(nèi)徑40mm，下端直 徑80mm，水相流量為70L/h ；油相單體流量20mL/min ；配料按照比例配制苯乙烯、二乙烯苯單體相，去除阻聚劑后再加入致孔劑液體石 蠟、引發(fā)劑過氧化苯甲酰，攪拌混合均勻，加入油相儲罐中備用；水相為將7. 5g聚乙烯醇溶 解于1500mL去離子水中，加入0. 75g次甲基藍；聚合反應(yīng)設(shè)定水相流量穩(wěn)定，將水相加熱并穩(wěn)定到90°C后，開啟油相輸送管路 閥門F1，調(diào)節(jié)流量在20mL/min，在振動作用下，油相射流在噴頭處斷裂成為均勻油珠，沿油 滴進料管進入流態(tài)化聚合反應(yīng)器；反應(yīng)3小時后，關(guān)閉閥門F3，開啟閥門F2，聚合白球隨水 相流入熟化罐中，待白球全部進入熟化罐后，關(guān)閉熟化罐底閥門F4，設(shè)置熟化罐內(nèi)溫度為 950C，開啟熟化罐攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度為90 120r/min，熟化3小時。后處理產(chǎn)物經(jīng)洗滌、 干燥、篩分后稱重。結(jié)果產(chǎn)品白球篩分后稱重，粒度分布如表1所示，粒徑為0. 70 士0. 05mm的顆粒質(zhì) 量占產(chǎn)品總質(zhì)量95. 23%。實施例12配量比(質(zhì)量組成)水相油相(單體相)=4:1 ；其中1.水相去離子水聚乙烯醇(分散劑)次甲基藍=100 0.8 0.082.油相(單體相)苯乙烯(聚合單體)二乙烯苯(交聯(lián)劑)石蠟(致孔劑) 過氧化苯甲酰(引發(fā)劑)=100 20 55 1設(shè)備條件振動頻率500Hz ；噴頭孔徑0. 15mm ；噴頭數(shù)量20個；噴頭位于以噴頭面板圓心為圓心的同心圓上，等距排列；流態(tài)化聚合反應(yīng)器高2. 5m，上端內(nèi)徑50mm，下端內(nèi) 徑150mm，水相流量為90L/h ；油相單體流量52mL/min ；配料按照比例配制苯乙烯、二乙烯苯單體相，去除聚合單體及交聯(lián)劑中存在的阻 聚劑后，加入致孔劑液體石蠟、引發(fā)劑過氧化苯甲酰，攪拌混合均勻，加入油相儲罐中備用； 水相為將16g聚乙烯醇溶解于2000mL去離子水中，加入1. 6g次甲基藍；聚合反應(yīng)設(shè)定水 相流量穩(wěn)定，將水相加熱并穩(wěn)定到75°C后，開啟油相輸送管路閥門F1，調(diào)節(jié)流量在52mL/ min，在振動作用下，油相射流在噴頭處斷裂成為均勻油珠，沿油滴進料管進入流態(tài)化聚合 反應(yīng)器；反應(yīng)3小時后，升溫至85°C，反應(yīng)2小時；關(guān)閉閥門F3，開啟閥門F2，聚合白球隨 水相流入熟化罐中，待白球全部進入熟化罐后，關(guān)閉熟化罐底閥門F4，設(shè)置熟化罐溫度為 95°C，開啟熟化罐攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度為90 120r/min，熟化3小時。后處理產(chǎn)物經(jīng)洗滌、 干燥、篩分后稱重。結(jié)果產(chǎn)品白球篩分后稱重，粒度分布如表2所示，粒徑為0. 50 士0. 05mm的顆粒質(zhì) 量占產(chǎn)品總質(zhì)量97. 17%。表1實施例1產(chǎn)品粒度分布表
權(quán)利要求
1.一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，包括高位槽(1)、油相儲罐O)、振動 發(fā)生裝置、噴頭(6)、流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)、水相流體分布器(9)、熟化罐(10)和水相 循環(huán)泵(11)，高位槽(1)通過管道與油相儲罐( 連接，油相儲罐( 通過油相輸送管道 (3)與噴頭(6)連接，油相輸送管道C3)上設(shè)置有閥門(Fl)，能產(chǎn)生周期性振動的振動發(fā)生 裝置(4)通過連桿( 與噴頭(6)連接，噴頭(6)設(shè)置在油滴進料管(7)的下部，油滴進料 管(7)安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器⑶的底部并與油滴出口管(12)相連，油滴出口管(12) 的出口設(shè)置在流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的下部或中部或上部，水相流體分布器(9)安裝在流 態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的頂部，水相流體分布器(9)的頂部通過管道依次與第二閥門(F2)、熟 化罐(10)連接，水相循環(huán)泵(11)的入口端通過管道分別與流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的底部、 熟化罐(10)的底部連接，水相循環(huán)泵(11)與流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的連接管道上設(shè)置有 第三閥門(F3)，水相循環(huán)泵(11)與熟化罐(10)的連接管路上設(shè)置有第四閥門(F4)，水相 循環(huán)泵(11)的出口端通過管道依次與第五閥門(F5)、水相流體分布器(9)的上部連接，在 熟化罐(10)的頂部設(shè)置有帶第六閥門(F6)的進水管，在熟化罐的底部設(shè)置有帶第七閥門 (F7)的排放管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，其特征是所述 流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)為一由自上而下直徑逐漸擴大的3 6個圓筒通過變徑連接組成 的多段變徑管或為一直徑連續(xù)擴大的圓錐形管，所述圓筒的直徑范圍在20 5000mm，其變 徑管每一等徑段反應(yīng)器內(nèi)徑反應(yīng)器長度=1 20 40;所述圓錐的直徑范圍在20 5000mm，錐角為3 15°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，其特征是所述 振動發(fā)生裝置(4)產(chǎn)生的振動頻率范圍為50 600Hz，振動幅度為0. 01 1mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，其特征是所述 油滴出口管(12)的直徑流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的內(nèi)徑=1 5 50。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，其特征是所述 噴頭(6)上設(shè)置有1 2000個噴孔，所述噴孔的孔徑為0. 05 3mm，油相在噴孔處流速為 0. 3 4m/s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，其特征是所述 熟化罐(10)內(nèi)設(shè)置有推進式攪拌器、錨式攪拌器或框式攪拌器，所述熟化罐(10)設(shè)置有換 熱裝置，所述熟化罐(10)的內(nèi)徑高度=1 1 4。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，其特征是在所 述的流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)或\和水相循環(huán)管路上設(shè)置有加熱裝置。
8.—種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)方法，其特征是包括如下步驟準(zhǔn)備一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備，該設(shè)備包括高位槽(1)、油相儲罐 (2)、振動發(fā)生裝置(4)、噴頭(6)、流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)、水相流體分布器(9)、熟化罐(10) 和水相循環(huán)泵(11)，高位槽⑴通過管道與油相儲罐⑵連接，油相儲罐⑵通過油相輸 送管道(3)與噴頭(6)連接，油相輸送管道C3)上設(shè)置有閥門(Fl)，能產(chǎn)生周期性振動的 振動發(fā)生裝置(4)通過連桿( 與噴頭(6)連接，噴頭(6)設(shè)置在油滴進料管(7)的下部， 油滴進料管(7)安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的底部并與油滴出口管(12)相連，油滴出 口管(1 的出口設(shè)置在流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的下部或中部或上部，水相流體分布器(9)安裝在流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的頂部，水相流體分布器(9)的頂部通過管道依次與第二閥 門(F2)、熟化罐(10)連接，水相循環(huán)泵(11)的入口端通過管道分別與流態(tài)化聚合反應(yīng)器 (8)的底部、熟化罐(10)的底部連接，水相循環(huán)泵(11)與流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)的連接管 道上設(shè)置有第三閥門(F3)，水相循環(huán)泵(11)與熟化罐(10)的連接管路上設(shè)置有第四閥門 (F4)，水相循環(huán)泵(11)的出口端通過管道依次與第五閥門(F5)、水相流體分布器(9)的上 部連接，在熟化罐(10)的頂部設(shè)置有帶第六閥門(F6)的進水管，在熟化罐的底部設(shè)置有帶 第七閥門(F7)的排放管；首先開啟水相循環(huán)泵(11)，使加入了分散劑的水相在流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)、水相流 體分布器(9)和各設(shè)備之間的管路內(nèi)循環(huán)流動，并開啟加熱裝置，使水相溫度升高至設(shè)定 溫度，再將引發(fā)劑、聚合單體、交聯(lián)劑、致孔劑混合均勻得到的油相混合物，加入油相儲罐 中，通過調(diào)節(jié)閥門(Fl)控制油相混合物在油相輸送管道C3)中的流量及在噴頭(6)噴孔處 的流速，同時開啟并調(diào)節(jié)振動發(fā)生裝置G)，使其產(chǎn)生設(shè)定頻率及振幅的振動，并將振動通 過連桿( 傳遞至噴頭(6)處，從噴頭(6)的噴孔流出的油相混合物射流受到振動的干擾， 斷裂成為均勻油滴，進入油相進料管(7)中，在初始速度及浮力的作用下，均勻油滴沿油滴 進料管(7)向上運動進入插入到流態(tài)化聚合反應(yīng)器中的油滴出口管(1 內(nèi)，進入流態(tài)化聚 合反應(yīng)器(8)，通過調(diào)節(jié)第三閥門(F!3)或第五(F5)，改變流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)中自上而 下流動的水相流體流速，使均勻油滴進入到流態(tài)化聚合反應(yīng)器(8)中后實現(xiàn)穩(wěn)定流態(tài)化， 并開始發(fā)生聚合反應(yīng)，當(dāng)聚合反應(yīng)進行一段時間后，油滴聚合固化成為顆粒并不再發(fā)生相 互粘連，開啟第六閥門(F6)從進水管向熟化罐(10)內(nèi)加入含有分散劑的水相并開啟熟化 罐(10)的攪拌和加熱，關(guān)閉第六閥門(F6)使水相升溫到設(shè)定溫度，關(guān)閉第三閥門(F3)，開 啟第二閥門(F2)、第四閥門(F4)使聚合物珠體顆粒在浮力的作用下上升到水相流體分布 器(9)并被水相流動帶入熟化罐(10)內(nèi)，在全部聚合物珠體顆粒都進入到熟化罐(10)內(nèi) 后，關(guān)閉第二閥門(F2)、第四閥門(F4)，關(guān)閉水相循環(huán)泵(11)，使聚合物珠體顆粒在熟化罐 (10)內(nèi)攪拌條件下進行進一步聚合反應(yīng)，當(dāng)聚合反應(yīng)達到要求后，停攪拌，開啟閥門(F7) 將聚合到的產(chǎn)品排放出熟化罐，洗滌干燥得到均勻粒徑的聚合物珠體產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種均粒離子交換樹脂聚合物珠體生產(chǎn)設(shè)備及方法，該設(shè)置包括高位槽1、油相儲罐2、振動發(fā)生裝置4、噴頭6、流態(tài)化聚合反應(yīng)器8、水相流體分布器9、熟化罐10和水相循環(huán)泵11，用本發(fā)明的設(shè)備生產(chǎn)的離子交換樹脂聚合物珠體的粒徑均勻。采用本發(fā)明的方法制得的離子交換樹脂珠體產(chǎn)品，裝置生產(chǎn)能力可以通過改變噴頭噴孔數(shù)目調(diào)節(jié)不經(jīng)篩分產(chǎn)品目標(biāo)粒徑±0.05mm的質(zhì)量分率大于95％；本方法的水相可循環(huán)使用，從而減少廢水排放。從而大大減少了反應(yīng)過程中的污水排放。
文檔編號C08F2/20GK102086240SQ20101060066
公開日2011年6月8日 申請日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者于如軍, 李國兵, 王彥兵, 范江洋, 陳松 申請人:天津大學(xué)