專利名稱：一種改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，該改性自 交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑主要用于纖維素織物及其混紡織物的抗皺免燙整理。
背景技術(shù)：
1926年英國(guó)TBL公司申請(qǐng)的第一個(gè)防皺整理專利中明確提出酚醛和脲醛兩種初 縮體要在纖維素纖維的內(nèi)部縮聚成樹脂，這可能是抗皺整理最初命名為樹脂整理的由來。 由于酚醛初縮體整理后會(huì)產(chǎn)生色變，使其推廣應(yīng)用受到限制(僅適用深色)而逐漸被淘汰 了。
1955年市場(chǎng)上出現(xiàn)了一些性能更好的新抗皺整理劑商品，其中環(huán)脲類雙官能團(tuán)交 聯(lián)劑對(duì)棉織物防皺整理的發(fā)展具有深遠(yuǎn)的影響，并催生了防皺整理的交聯(lián)理論的誕生。
為了適應(yīng)紡織品出品外銷的需要，我國(guó)于1958年開始對(duì)粘膠織物的樹脂整理產(chǎn) 品進(jìn)行出口試銷，并由原紡織工業(yè)部組織有關(guān)人員組成專題小組，協(xié)助工廠進(jìn)行研究新產(chǎn) 品的開發(fā)。并于1961年又組織專門力量對(duì)棉織物的樹脂整理進(jìn)行系統(tǒng)研究開發(fā)，當(dāng)年就有 批量樹脂整理棉織物產(chǎn)品出口試銷，僅上海地區(qū)就形成年產(chǎn)約2000萬噸的出口規(guī)模。采用 的抗皺整理劑先后有MF、MMM(醚化氰醛)、DMEU、DMEC( 二羥甲基氨基甲酸酯)以及它們的 混拼產(chǎn)品。
因?yàn)楝F(xiàn)在對(duì)環(huán)保的要求越來越高，0TEX-100要求布面游離甲醛釋放量必須小于 75ppm,市場(chǎng)醚化的DMDHEU基本上能夠達(dá)到甲醛釋放量的要求，又有著吸氯不泛黃的優(yōu)點(diǎn)， 所以得到了廣泛的應(yīng)用。
而對(duì)于嬰幼兒服裝，以及內(nèi)衣服裝要求甲醛釋放量為0，使得無甲醛的免燙整理劑 得到了發(fā)展，現(xiàn)在市場(chǎng)上主要銷售的是多元羧酸類和聚氨酯類的免燙整理劑。采用多元羧 酸類的免燙整理劑整理過后的織物強(qiáng)度大，而且手感較差，免燙效果不理想。采用聚氨酯類 的抗皺免燙整理劑整理過后的織物抗皺效果好，手感佳，聚氨酯抗皺免燙整理劑的缺點(diǎn)在 于，生產(chǎn)條件苛刻，價(jià)格昂貴，由于最近歐盟對(duì)聚氨酯中使用的主要原料異氰酸酯的安全性 提出質(zhì)疑，并且明確規(guī)定了異氰酸酯基在紡織品上的殘余量，這點(diǎn)就限制了聚氨酯在紡織 上的應(yīng)用。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種工藝簡(jiǎn)單，制備 容易，制得的產(chǎn)品性能可靠、綠色環(huán)保的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備 方法。
本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是該改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙 整理劑的制備方法的特點(diǎn)在于依次包括改性氨基硅原油制備工序和乳化整理劑制備工 序；a、所述改性氨基硅原油制備工序中的原料包括氨基硅油、溶劑和環(huán)氧氯丙烷，該氨基硅油溶劑環(huán)氧氯丙烷的重量比為1: (1-1.5) :0.09252X，其中X為氨基硅油的氨值，該 X的取值為0. 3-0. 9，所述溶劑為無水酒精或者異丙醇或者異丁醇或者丙三醇；首先將氨基 硅油和溶劑混合均勻，然后通過高位槽將環(huán)氧氯丙烷慢慢滴加到氨基硅油和溶劑的混合液 中，該環(huán)氧氯丙烷的滴加時(shí)間為0. 5-3小時(shí)，待環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后，將氨基硅油、溶劑 和環(huán)氧氯丙烷的混合液升溫至40-60°C，然后保溫反應(yīng)2-4h，再降溫至15-25°C制得改性氨 基硅原油；b、所述乳化整理劑制備工序中的原料包括重量百分比為8 15%的脂肪醇聚氧乙烯 醚、0. 2 0. 3%的冰醋酸、54. 7 73. 8%的水和18 30%的a步驟中制得的改性氨基硅原 油，首先將脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中并攪拌均勻進(jìn)行乳化，待脂肪醇聚氧 乙烯醚和改性氨基硅原油乳化均勻后，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3 的水制得整理劑初體，然后將冰醋酸和余量的水加入整理劑初體中并攪拌均勻，最后過濾 得到改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑，該改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑的PH值為 5-6。
本發(fā)明所述氨基硅油的聚合度為4000-8000。
本發(fā)明所述改性氨基硅原油制備工序中，待環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后，將氨基硅油、 溶劑和環(huán)氧氯丙烷的混合液升溫至50°C，然后保溫反應(yīng)3h，再降溫至20°C制得改性氨基硅 原油。
本發(fā)明所述脂肪醇聚氧乙烯醚由AE05和AE09混合而成。
本發(fā)明所述改性氨基硅原油制備工序中環(huán)氧氯丙烷的滴加時(shí)間為0. 5-2小時(shí)。
本發(fā)明所述乳化整理劑制備工序中，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加 入1/3的水制得整理劑初體，然后將一半的冰醋酸加入整理劑初體中將整理劑初體的pH值 調(diào)節(jié)到4-5，再將另一半的冰醋酸和余量的水加入整理劑初體中并攪拌均勻，最后過濾得到 改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑，該改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑的PH值為5-6。
本發(fā)明所述脂肪醇聚氧乙烯醚為直鏈的脂肪醇聚氧乙烯醚和/或異構(gòu)性脂肪醇 聚氧乙烯醚中的一種或者幾種混合而成。
本發(fā)明所述直鏈的脂肪醇聚氧乙烯醚為AE03和/或AE07和/或AE09。
本發(fā)明所述異構(gòu)性脂肪醇聚氧乙烯醚包括XP系列和/或TO系列。
本發(fā)明所述脂肪醇聚氧乙烯醚采用重量百分比為40%的AE05和60%AE09混合而 成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理 劑是一種精細(xì)化工行業(yè)的產(chǎn)品，主要應(yīng)用于印染后整理中的棉、滌棉的抗皺免燙整理?？梢?改善棉、滌棉及棉和其他纖維混紡織物在使用過程中的抗皺性能，改善織物的手感。本發(fā)明 的實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單，便于操作，生產(chǎn)過程中不需要特殊的儀器和工序，便于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā) 明制備而成的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑是一種無甲醛的抗皺免燙整理劑，屬于環(huán) 保型產(chǎn)品，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益。
本發(fā)明制備而成的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑能在150 160攝氏度時(shí)與 纖維素纖維上的羥基發(fā)生結(jié)合，使之與纖維有堅(jiān)固的反應(yīng)基團(tuán)，經(jīng)過整理的棉織物具有很 好的抗皺效果，改善織物的手感，不含甲醛，是環(huán)境友好型助劑，反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特征在于依次包括 改性氨基硅原油制備工序和乳化整理劑制備工序；a、所述改性氨基硅原油制備工序中的原料包括氨基硅油、溶劑和環(huán)氧氯丙烷，該氨基 硅油溶劑環(huán)氧氯丙烷的重量比為1: (1-1.5) :0.09252X，其中X為氨基硅油的氨值，該 X的取值為0. 3-0. 9，所述溶劑為無水酒精或者異丙醇或者異丁醇或者丙三醇；首先將氨基 硅油和溶劑混合均勻，然后通過高位槽將環(huán)氧氯丙烷慢慢滴加到氨基硅油和溶劑的混合液 中，該環(huán)氧氯丙烷的滴加時(shí)間為0. 5-3小時(shí)，待環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后，將氨基硅油、溶劑 和環(huán)氧氯丙烷的混合液升溫至40-60°C，然后保溫反應(yīng)2-4h，再降溫至15-25°C制得改性氨 基硅原油；b、所述乳化整理劑制備工序中的原料包括重量百分比為8 15%的脂肪醇聚氧乙烯 醚、0. 2 0. 3%的冰醋酸、54. 7 73. 8%的水和18 30%的a步驟中制得的改性氨基硅原 油，首先將脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中并攪拌均勻進(jìn)行乳化，待脂肪醇聚氧 乙烯醚和改性氨基硅原油乳化均勻后，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3 的水制得整理劑初體，然后將冰醋酸和余量的水加入整理劑初體中并攪拌均勻，最后過濾 得到改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑，該改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑的PH值為 5-6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特 征在于所述氨基硅油的聚合度為4000-8000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特 征在于所述改性氨基硅原油制備工序中，待環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后，將氨基硅油、溶劑和 環(huán)氧氯丙烷的混合液升溫至50°C，然后保溫反應(yīng)3h，再降溫至20°C制得改性氨基硅原油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特 征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚由AE05和AE09混合而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特 征在于所述改性氨基硅原油制備工序中環(huán)氧氯丙烷的滴加時(shí)間為0. 5-2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特 征在于所述乳化整理劑制備工序中，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3 的水制得整理劑初體，然后將一半的冰醋酸加入整理劑初體中將整理劑初體的PH值調(diào)節(jié) 到4-5，再將另一半的冰醋酸和余量的水加入整理劑初體中并攪拌均勻，最后過濾得到改性 自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑，該改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺免燙整理劑的PH值為5-6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特 征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚為直鏈的脂肪醇聚氧乙烯醚和/或異構(gòu)性脂肪醇聚氧乙烯 醚中的一種或者幾種混合而成。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特 征在于所述直鏈的脂肪醇聚氧乙烯醚為AE03和/或AE07和/或AE09。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其特 征在于所述異構(gòu)性脂肪醇聚氧乙烯醚包括XP系列和/或TO系列。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，其 特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚采用重量百分比為40%的AE05和60%AE09混合而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性自交聯(lián)有機(jī)硅抗皺微乳液免燙整理劑的制備方法，目前還沒有一種性能好的免燙整理劑。本發(fā)明包括改性氨基硅原油制備工序和乳化整理劑制備工序；改性氨基硅原油制備工序包括重量比1:(1-1.5):0.09252X的氨基硅油、溶劑和環(huán)氧氯丙烷，X為0.3-0.9，將氨基硅油和溶劑混合，滴加環(huán)氧氯丙烷，將混合液升溫至40-60℃，保溫反應(yīng)2-4h，降溫至15-25℃得改性氨基硅原油；乳化整理劑制備工序包括重量百分比為8～15%脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2～0.3%冰醋酸、54.7～73.8%水和18～30%改性氨基硅原油，將脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中乳化，加入冰醋酸和水得產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，制備容易，產(chǎn)品性能可靠。
文檔編號(hào)C08G77/388GK102031698SQ20101055099
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者姚慶才, 林森, 熊磊, 陳小利 申請(qǐng)人:浙江華晟化學(xué)制品有限公司