專利名稱：一種淺色間戊二烯石油樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以甲苯、二甲苯或四氫呋喃為溶劑，以間戊二烯為原料合成淺色 (色號(hào)為2- 石油樹脂的方法，屬化學(xué)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在乙烯裂解的副產(chǎn)物中可以通過分離得到大量的間戊二烯，可以通過陽離子聚合得到間戊二烯石油樹脂，該樹脂被廣泛地應(yīng)用于路標(biāo)漆及各種膠黏劑中。以目前的技術(shù)水平可以將其軟化點(diǎn)提高至100°c以上，但由于其制備過程中存在高溫，不可避免的會(huì)造成產(chǎn)品色澤較深。盡管其顏色可以通過加氫等工藝手段改善，但其加氫過程非常復(fù)雜進(jìn)而造成產(chǎn)品成本增加。因此如能制備出淺色間戊二烯石油樹脂，不僅能夠起到簡化加氫工藝的作用，而且還能夠降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以間戊二烯為原料制備淺色石油樹脂的方法。所得到的間戊二烯石油樹脂色號(hào)小，軟化點(diǎn)可達(dá)到90°C以上。本發(fā)明所述的淺色間戊二烯石油樹脂的制備方法，其主要技術(shù)方案如下采用三氯三乙基二鋁為催化劑，以甲苯、二甲苯或四氫呋喃為溶劑，將間戊二烯原料加入干燥密閉反應(yīng)器中，再加入間戊二烯質(zhì)量0. 3-3%的三氯三乙基二鋁，在攪拌下升溫至30-90°C，聚合反應(yīng)3-9小時(shí)，得到粘稠液體；再用質(zhì)量濃度3-12%堿液洗滌以脫除催化劑，然后用蒸餾水洗滌直中性，于180-350°C下蒸餾除去溶劑，即可得到淺色間戊二烯石油樹脂。上述聚合反應(yīng)的催化劑為三氯三乙基二鋁，其含量為間戊二烯原料總質(zhì)量的 0. 3-3%，以1. 3%為優(yōu)計(jì)量。上述反應(yīng)的聚合溫度為30_90°C，以70°C為最佳聚合溫度。上述反應(yīng)的溶劑可以是甲苯、二甲苯或四氫呋喃等極性溶劑，以二甲苯為最好。間戊二烯與溶劑的質(zhì)量比為1 1-3。目前現(xiàn)有的技術(shù)均采用間戊二烯原料勻速滴加至含有催化劑的反應(yīng)容器中，這必然造成產(chǎn)品分子量分布過寬，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定。而上述反應(yīng)采用均相反應(yīng)的方法，將催化劑與原料一次投入至反應(yīng)容器中，這避免了產(chǎn)品分子量分布過寬的缺點(diǎn)。本發(fā)明的特點(diǎn)所制備的間戊二烯石油樹脂具有色號(hào)小、軟化點(diǎn)適中、分子量分布窄等優(yōu)點(diǎn)。發(fā)明效果本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明采用三氯三乙基二鋁為催化劑，而不是傳統(tǒng)的三氯化鋁。2.本發(fā)明采用均相聚合反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過程穩(wěn)定。3.該工藝可以用于間歇生產(chǎn)或連續(xù)化生產(chǎn)，與傳統(tǒng)陽離子聚合工藝相比具有流程短，聚合反應(yīng)過程平穩(wěn)已與控制等優(yōu)點(diǎn)。
4.所制備的間戊二烯石油樹脂具有色號(hào)小、軟化點(diǎn)適中、分子量分布窄等優(yōu)點(diǎn)，且其制備過程操作工藝簡單。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取130g間戊二烯于反應(yīng)器皿中，同時(shí)加入甲苯130g，攪拌均勻后，加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持?jǐn)嚢韬图訜帷４磻?yīng)體系溫度升高至70°C 后，保溫3-9小時(shí)。然后停止加熱，待反應(yīng)體系降至室溫后加入8%堿液45ml終止反應(yīng)。再將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離出堿水，此后以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉(zhuǎn)移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑后即可得到低色號(hào)的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點(diǎn)90°C色號(hào)3產(chǎn)率60%實(shí)施例2取130g間戊二烯于反應(yīng)器皿中，同時(shí)加入對二甲苯140g，攪拌均勻后，加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持?jǐn)嚢韬图訜帷４磻?yīng)體系溫度升高至 80°C后，保溫3-9小時(shí)。之后，停止加熱，待反應(yīng)體系降至室溫后加入8%堿水45ml終止反應(yīng)。再將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離出堿水，此后以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉(zhuǎn)移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑后即可得到低色號(hào)的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點(diǎn)95°C色號(hào)2產(chǎn)率83%實(shí)施例3取130g間戊二烯于反應(yīng)器皿中，同時(shí)加入鄰二甲苯140g，攪拌均勻后，加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持?jǐn)嚢韬图訜帷４磻?yīng)體系溫度升高至 80°C后，保溫3-9小時(shí)。之后，停止加熱，待反應(yīng)體系降至室溫后加入8%堿水45ml終止反應(yīng)。再將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離出堿水，此后以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉(zhuǎn)移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑后即可得到低色號(hào)的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點(diǎn)92°C色號(hào)3產(chǎn)率93%實(shí)施例4取130g間戊二烯于反應(yīng)器皿中，同時(shí)加入甲苯40g，四氫呋喃100g，攪拌均勻后， 加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持?jǐn)嚢韬图訜?。待反?yīng)體系溫度升高至70°C后，保溫3-9小時(shí)。之后，停止加熱，待反應(yīng)體系降至室溫后加入8%堿水45ml 終止反應(yīng)。再將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離出堿水，此后以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉(zhuǎn)移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑后即可得到低色號(hào)的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點(diǎn)91°C色號(hào)2產(chǎn)率95%實(shí)施例5取130g間戊二烯于反應(yīng)器皿中，同時(shí)加入間二甲苯140g，攪拌均勻后，加入三氯三乙基二鋁催化劑2g攪拌均勻。加熱至回流，維持?jǐn)嚢韬图訜?。待反?yīng)體系溫度升高至 80°C后，保溫3-9小時(shí)。之后，停止加熱，待反應(yīng)體系降至室溫后加入8%堿水45ml終止反應(yīng)。再將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離出堿水，此后以蒸餾水洗滌至中性。將含有溶劑的樹脂轉(zhuǎn)移至燒瓶中，180-350°C減壓下蒸餾出溶劑后即可得到低色號(hào)的間戊二烯石油樹脂。該樹脂具有如下性能軟化點(diǎn)90°C色號(hào)2產(chǎn)率81%。
權(quán)利要求
1. 一種淺色間戊二烯石油樹脂的制備方法，色號(hào)為2-3，其特征在于采用三氯三乙基二鋁為催化劑，甲苯、二甲苯或四氫呋喃為溶劑，將間戊二烯原料加入干燥密閉反應(yīng)器中， 再加入間戊二烯質(zhì)量0. 3-3 %的三氯三乙基二鋁，在攪拌下升溫至30-90°C，聚合反應(yīng)3-9 小時(shí)，得到粘稠液體；再用質(zhì)量濃度為3-12%堿液洗滌脫除催化劑，然后用蒸餾水洗滌直中性，于180-350°C下蒸餾除去溶劑，得到淺色間戊二烯石油樹脂； 間戊二烯與溶劑的質(zhì)量比為1 1-3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種淺色間戊二烯石油樹脂的制備方法；采用三氯三乙基二鋁為催化劑，甲苯、二甲苯或四氫呋喃為溶劑，將間戊二烯原料加入干燥密閉反應(yīng)器中，再加入間戊二烯質(zhì)量0.3-3％的三氯三乙基二鋁，在攪拌下升溫至30-90℃，聚合反應(yīng)3-9小時(shí)，得到粘稠液體；再用質(zhì)量濃度3-12％堿液洗滌脫除催化劑，然后用蒸餾水洗滌直中性，于180-350℃下蒸餾除去溶劑，得到淺色間戊二烯石油樹脂；間戊二烯與溶劑的質(zhì)量比為1∶1-3；所制備的間戊二烯石油樹脂具有色號(hào)小、軟化點(diǎn)適中、分子量分布窄等優(yōu)點(diǎn)，且其制備過程操作工藝簡單。
文檔編號(hào)C08F4/52GK102372809SQ201010262230
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月25日
發(fā)明者馮大鵬, 常忠民, 張春梅, 張霖, 徐惠儉, 李亮, 杜新勝, 楊成潔, 柳彩霞, 毛兵, 潘廣勤, 鄧廷昌, 陳秀娣, 馬斌 申請人:中國石油天然氣股份有限公司