專利名稱：一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程、精細(xì)化工領(lǐng)域，特別涉及一種光促催化氧化玉米淀粉制備 雙醛淀粉的裝置和方法。
背景技術(shù)：
雙醛淀粉是一種重要的化工原料，其分子中含有許多易反應(yīng)的醛基官能團(tuán)，因而 具有許多優(yōu)良的特性，如堿溶性，易交聯(lián)接枝，粘結(jié)力強(qiáng)，容易糊化和不易發(fā)霉等。雙醛淀 粉因?yàn)橛袃?yōu)異的物化、生化性能，所以具有多種多樣重要的用途，廣泛應(yīng)用于造紙、制革、建 材、制膠、紡織、醫(yī)藥、食品等行業(yè)。雙醛淀粉的醛基很少以游離的形式存在。其主要結(jié)構(gòu)是 與C6伯醇羥基化合物形成半縮醛結(jié)構(gòu)，這種潛在的半醛醇和半縮醛都很不穩(wěn)定，易于斷裂 使醛基游離出來，反應(yīng)活性與醛基化合物相同，能與酸或亞硫酸鹽離子、醇類、胺類、酰胺類 物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，因此雙醛淀粉有很高的化學(xué)活性。雙醛淀粉的外觀與原淀粉相同，但是物理化學(xué)性質(zhì)與原淀粉相差較大，雙醛淀粉 遇碘不逞藍(lán)色，在偏光顯微鏡下觀察，顆粒呈黑色，無偏光十字。雙醛淀粉不溶于冷水，溶于 熱水，水溶液干燥后生成透明薄膜。隨著氧化劑回收技術(shù)的發(fā)展，雙醛淀粉的研究再次趨熱。雙醛淀粉在國外已實(shí)現(xiàn) 大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，在我國雙醛淀粉的生產(chǎn)和發(fā)展尚屬于起步階段。我國是農(nóng)業(yè)大國，淀 粉資源極為豐富、廉價(jià)，因此，開發(fā)研究雙醛淀粉具有重要的意義。傳統(tǒng)的雙醛淀粉制備方 法是用高碘酸(鹽)、雙氧水等作氧化劑，制備工藝最初采用一步法，即淀粉氧化成雙醛淀 粉與碘酸氧化成高碘酸在同一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行，后期采用兩步法，即淀粉氧化成雙醛淀粉與 碘酸氧化成高碘酸不在同一個(gè)設(shè)備中進(jìn)行，兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。由于高碘酸的價(jià)格非常 昂貴，制備雙醛淀粉時(shí)高碘酸必須經(jīng)過回收循環(huán)使用，以降低成本；又因?yàn)楦叩馑峄厥展に?復(fù)雜，操作繁瑣。如藍(lán)平，廖安平，藍(lán)麗紅等人在《廣西民族學(xué)院學(xué)報(bào)》2002，(3) :29-32 上發(fā)表的文章“雙醛淀粉的制備及應(yīng)用”，Jurneng Zhen, Jianzhong Ma在《Journal of the Society of leather Technologists andChemists)) 2002,86(3) :93_95白勺t 章"Modification of starch andits application in leather making，，及載紅方萁，徐文 娟，覃學(xué)江在《紙和造紙》2002，(6) :42-44上發(fā)表的文章“雙醛淀粉的性質(zhì)及其提高紙張濕 強(qiáng)度的效果”。本發(fā)明就是針對目前玉米淀粉氧化制備雙醛淀粉的現(xiàn)有技術(shù)與設(shè)備不足，設(shè) 計(jì)、制作一種新型高效光催化反應(yīng)器并應(yīng)用于玉米淀粉氧化制備雙醛淀粉中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對目前玉米淀粉氧化制備雙醛淀粉的現(xiàn)有技術(shù)與設(shè)備不足，設(shè)計(jì)、 制作一種新型操作簡易、工藝過程簡單，連續(xù)性強(qiáng)的高效光催化反應(yīng)器及方法，并應(yīng)用于玉 米淀粉氧化制備雙醛淀粉中。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的設(shè)計(jì)一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特 征在于，包括反應(yīng)管23、儲(chǔ)料桶16，磁力泵20，所述反應(yīng)管23通過反應(yīng)管固定底座3與支架底座連接，支架2連接于支架底座1并通過紫外燈管距離調(diào)節(jié)鈕6與紫外燈5連接，反應(yīng)管 23設(shè)置有反應(yīng)管物料出口 24和反應(yīng)管物料入口 26，反應(yīng)管物料出口 24處設(shè)置有反應(yīng)管出 口物料溫度計(jì)22，反應(yīng)管物料入口 26處設(shè)置有反應(yīng)管入口物料溫度計(jì)25 ；所述儲(chǔ)料桶16 通過磁力泵20將物料送入反應(yīng)管物料入口 26，儲(chǔ)料桶16桶內(nèi)安裝有桶內(nèi)物料取樣口 15， 側(cè)部裝有冷卻水夾套17，頂部設(shè)置有儲(chǔ)料桶排氣孔13，其中冷卻水夾套17上部設(shè)置有夾套 水出口 14，下部設(shè)置有冷卻水入口 19 ；所述磁力泵連接有文丘里噴射管11，并設(shè)置有流量 計(jì)7、計(jì)前調(diào)節(jié)閥8和回流調(diào)節(jié)閥9、反應(yīng)前取樣口 10和反應(yīng)后取樣口 21。所述文丘里噴射 管11設(shè)置有空氣入口 12，所述反應(yīng)管23安裝有反應(yīng)管固定條4 ；所述冷卻水夾套17安裝 有料液溫度計(jì)18。所述的反應(yīng)管尺寸可以為Φ20Χ1.8Χ4800πιπι Φ 14X 1. 8X200mm?！N光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的方法，其特征在于，將玉米淀粉加入蒸 餾水，在恒溫水浴鍋內(nèi)緩慢攪拌并加熱到90°C，使淀粉全部溶解，將溶液倒入帶冷卻水夾 套17的儲(chǔ)料桶16中，同時(shí)向冷卻水夾套內(nèi)通入冷卻水，適當(dāng)攪拌，使溶液快速降到室溫 20°C 35°C，得到未反應(yīng)的擬均相反應(yīng)液，稱取TiO2催化劑并倒入儲(chǔ)料桶16中，開啟磁力 泵20，打開回流調(diào)節(jié)閥9，通過文丘里噴射管11使溶液中混入一定量的空氣，得到高度分散 的、有一定透光度的氣、液、固三相混合物；打開計(jì)前調(diào)節(jié)閥8并調(diào)到一定流量，打開紫外燈 5計(jì)時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3h 20h，在取樣口處取樣分析，反應(yīng)后的氣、液、固三相混合物經(jīng) 過濾、除去TiO2催化劑，再向過濾液中加入丙酮，經(jīng)抽濾、干燥后得到雙醛淀粉。所述的TiO2 催化劑與玉米淀粉的摩爾比為9. 5 10. 0，所述空氣的空氣量為13ml/min，氧化度為38%。本發(fā)明具有如下特點(diǎn)為1、工藝過程簡單。2、連續(xù)性強(qiáng)。3、生產(chǎn)成本相對較低。 4、易放大、實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。本發(fā)明嘗試采用光促催化TiO2氧化玉米淀粉制取雙醛淀粉，避免使用昂貴的高碘 酸，且簡易了實(shí)驗(yàn)裝置。半導(dǎo)體光催化劑TiO2被波長小于387nm的光照射后，TiO2被激發(fā)產(chǎn) 生電子空穴對，他們的人壽命為皮秒級。半導(dǎo)體由于禁帶的存在，使得產(chǎn)生電子空穴能夠在 其壽命內(nèi)遷移到催化劑表面。成功分離的電子和空穴與光催化劑表面吸附的H2O或OH—以 及O2反應(yīng)形成羥基自由基和超氧離子自由基。這些氧化能力較強(qiáng)的活性基團(tuán)把吸附在光催 化劑表面的淀粉氧化，在溫和的條件下淀粉脫水葡萄糖單位的C2和C3碳原子羥基被氧化 成醛基，C2-C3碳鍵斷裂，得雙醛淀粉。在反應(yīng)過程中所生成的游離基羥基是很少的，其主 要結(jié)構(gòu)是與C6伯醇羥基形成半縮醛結(jié)構(gòu)。這些半醛醇和半縮醛鍵都很不穩(wěn)定，易于斷裂， 使醛基游離出來，反應(yīng)活性與醛基化合物相同，能與酸或亞硫酸鹽離子、醇類、胺類、酰類等 物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，因此，雙醛淀粉具有很高的化學(xué)活性。在各種工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用潛力。 隨著氧化劑回收新技術(shù)的到來，雙醛淀粉在一些國家已商業(yè)化。在不同條件下制備雙醛淀 粉的溶解、溶脹、穩(wěn)定性、流變性會(huì)對雙醛淀粉的應(yīng)用產(chǎn)生重大的影響，而關(guān)于這方面的研 究報(bào)道很少，為此，我們深入研究雙醛淀粉的合成和性質(zhì)，為雙醛淀粉的推廣應(yīng)用提供理論 指導(dǎo)。影響雙醛淀粉的雙醛含量的因素有反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑的加入量及活性和通 入空氣的時(shí)間等。為此我們設(shè)計(jì)試驗(yàn)以確定最優(yōu)雙醛淀粉制備工藝。


下面結(jié)合

及具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。圖1為本發(fā)明光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉裝置結(jié)構(gòu)示意圖
圖2為溫度對淀粉氧化的影響關(guān)系3為反應(yīng)時(shí)間對淀粉氧化的影響關(guān)系4為催化劑的加入量對淀粉氧化的影響關(guān)系5為通入的空氣量對淀粉氧化的影響關(guān)系中1支架底座；2支架；3反應(yīng)管固定底座；4反應(yīng)管固定條；5紫外燈；6紫外燈 管距離調(diào)節(jié)鈕；7流量計(jì)；8計(jì)前調(diào)節(jié)閥；9回流調(diào)節(jié)閥；10反應(yīng)前取樣口 ；11文丘里噴射 管；12空氣入口 ；13儲(chǔ)料桶排氣孔；14夾套水出口 ；15桶內(nèi)物料取樣口 ；16儲(chǔ)料桶；17冷卻 水夾套；18料液溫度計(jì)；19冷卻水入口 ；20磁力泵；21反應(yīng)后取樣口 ；22反應(yīng)管出口物料 溫度計(jì)；23反應(yīng)管；24反應(yīng)管物料出口 ； 25反應(yīng)管入口物料溫度計(jì)；26反應(yīng)管物料入口。
具體實(shí)施例方式如圖1所示，設(shè)計(jì)一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，包括反應(yīng)管23、 儲(chǔ)料桶16，磁力泵20，所述反應(yīng)管23通過反應(yīng)管固定底座3與支架底座連接，支架2連接 于支架底座1并通過紫外燈管距離調(diào)節(jié)鈕6與紫外燈5連接，反應(yīng)管23設(shè)置有反應(yīng)管物料 出口 24和反應(yīng)管物料入口 26，反應(yīng)管物料出口 24處設(shè)置有反應(yīng)管出口物料溫度計(jì)22，反 應(yīng)管物料入口 26處設(shè)置有反應(yīng)管入口物料溫度計(jì)25 ；所述儲(chǔ)料桶16通過磁力泵20將物 料送入反應(yīng)管物料入口 26，儲(chǔ)料桶16桶內(nèi)安裝有桶內(nèi)物料取樣口 15，側(cè)部裝有冷卻水夾套 17，頂部設(shè)置有儲(chǔ)料桶排氣孔13，其中冷卻水夾套17上部設(shè)置有夾套水出口 14，下部設(shè)置 有冷卻水入口 19 ；所述磁力泵連接有文丘里噴射管11，并設(shè)置有流量計(jì)7、計(jì)前調(diào)節(jié)閥8和 回流調(diào)節(jié)閥9、反應(yīng)前取樣口 10和反應(yīng)后取樣口 21。所述文丘里噴射管11設(shè)置有空氣入 口 12，所述反應(yīng)管23安裝有反應(yīng)管固定條4 ；所述冷卻水夾套17安裝有料液溫度計(jì)18。 所述的反應(yīng)管尺寸可以為Φ20Χ1.8Χ4800ι πι Φ 14X 1. 8X 200mm。實(shí)施1實(shí)驗(yàn)藥品及儀器玉米淀粉食品級、白色粉末、長春大成淀粉有限公司；TiO2 催化劑自制；37%鹽酸、氫氧化鈉分析純、天津化學(xué)試劑廠；丙酮99. 6%、吉化公司。 PHS-3C酸度計(jì)上海雷磁儀器廠。實(shí)驗(yàn)裝置見光促催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉裝置附圖。實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱量一定量的、經(jīng)300目分樣篩篩過的玉米淀粉，適量蒸餾水加入 IOOOOmL的三口瓶中，在恒溫水浴鍋內(nèi)緩慢攪拌并加熱到90°C，使淀粉全部溶解，將溶液倒 入帶冷卻夾套的儲(chǔ)料桶中，同時(shí)向冷卻水夾套內(nèi)通入冷卻水，適當(dāng)攪拌，使溶液快速降到室 溫(30°C左右)，得到未反應(yīng)的擬均相反應(yīng)液。稱取一定量的TiO2催化劑并倒入裝有反應(yīng)液 的儲(chǔ)料桶16中。開啟磁力泵20，打開回流調(diào)節(jié)閥9，使溶液中混入一定量的空氣(純氧氣 更好)，得到高度分散的、有一定透光度的氣、液、固三相混合物。打開計(jì)前調(diào)節(jié)閥8并調(diào)到 一定流量。打開紫外燈計(jì)時(shí)反應(yīng)，定時(shí)在取樣口處取樣分析，反應(yīng)后的氣、液、固三相混合物 經(jīng)過濾、除去催化劑，再向過濾液中加入過量丙酮，經(jīng)抽濾、干燥得到雙醛淀粉。分析方法醛基含量(%) = (C1V1^C2V2)/(G/160)/1000X 100%其中=C1氫氧化鈉溶液濃度，mol/L 氫氧化鈉溶液體積mL ;C2硫酸溶液濃度， mol/L ;V2硫酸溶液體積，mL ；G雙醛淀粉質(zhì)量，g ； 160雙醛淀粉分子質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
1).溫度對淀粉氧化度的影響如圖2所示，圖2為溫度對淀粉氧化的影響關(guān)系圖，其制備條件反應(yīng)時(shí)間3h，催 化劑加入量淀粉催化劑(質(zhì)量)為10 1，空氣通入量12ml/min，反應(yīng)液循環(huán)量500mL/
mirio從曲線圖上可以看出在32°C以前淀粉的氧化度逐漸增加；在32°C左右時(shí)出現(xiàn)拐 點(diǎn)；32°C以后淀粉的氧化度增加不大。60-90°C基本不變，而且接近90°C時(shí)流動(dòng)狀態(tài)變得 滯澀，這主要是由于淀粉發(fā)生糊化造成的。3h最高氧化度值為38.9% .2).反應(yīng)時(shí)間對淀粉氧化度的影響圖3為反應(yīng)時(shí)間對淀粉氧化的影響關(guān)系圖，如圖3所示，制備條件反應(yīng)溫度 20°C，催化劑加入量淀粉催化劑(質(zhì)量)為10 1，空氣通入量12ml/min，反應(yīng)液循環(huán) 量500mL/min. 1、2、3分別為淀粉在以高碘酸鉀為氧化劑，采用不同工藝時(shí)反應(yīng)時(shí)間對氧化 度影響曲線。4是淀粉在光催化劑作用下循環(huán)反應(yīng)接近10小時(shí)的氧化度變化曲線。從曲線圖上可以看出淀粉在光催化劑作用下，其氧化度隨時(shí)間增長逐漸增大，但 超過IOh后增速減慢。在實(shí)驗(yàn)過程中隨時(shí)間加長，反應(yīng)液中的水分被逐漸帶出，因此為保證 反應(yīng)液的相對濃度及粘度定時(shí)補(bǔ)充水分，每小時(shí)增加水5ml。3).催化劑的加入量對淀粉氧化度的影響圖4為催化劑的加入量對淀粉氧化的影響關(guān)系圖，如圖4所示，制備條件反應(yīng)溫 度20°C，反應(yīng)時(shí)間3h，空氣通入量12ml/min，反應(yīng)液循環(huán)量500mL/min.從曲線圖上可以看出在催化劑物料(淀粉)摩爾比為9.5 10.0之間時(shí)淀粉 氧化效果最好。這可能是因?yàn)榭諝庵械膐2、H2O在TiO2作用下，產(chǎn)生的具有強(qiáng)氧化作用的氫 氧基達(dá)到一定濃度，氧化能力達(dá)到了頂點(diǎn)。催化劑量太少，催化作用不足；催化劑量過大，溶 液濁度變大，透光性變差，氧化能力下降。4)通入的空氣量對淀粉氧化度的影響圖5為通入的空氣量對淀粉氧化的影響關(guān)系圖，如圖5所示，制備條件反應(yīng)溫度 20°C，反應(yīng)時(shí)間3h，催化劑加入量淀粉催化劑(質(zhì)量)為10 1，反應(yīng)液循環(huán)量500mL/ mi rio從曲線圖上可以看出在空氣量達(dá)到13ml/min以前，淀粉的氧化度逐漸增加；在 空氣量達(dá)到13ml/min以后出現(xiàn)拐點(diǎn)，淀粉的氧化度逐漸下降。原因可能是當(dāng)氧化度達(dá)到最 大值以前，隨著氧量的增加，產(chǎn)生的具有氧化作用的氫氧基也在增加，同時(shí)，因?yàn)檠鯕馐且?氣泡狀態(tài)分散在溶液中，由于表面張力的原因，有大量催化劑分布于氣泡周圍，有一定量 催化劑顆粒的一側(cè)的一部分并未與物料相接處，失去催化作用，并且，隨著氣量的增加，氣 泡的體積增大，失去催化作用的催化劑越多，因而導(dǎo)致氧化度降低。如果通入的是純氧氣， 最佳氣量值會(huì)降低，氧化度并稍有增加。最佳的空氣量為13ml/min，氧化度為38%左右.5).催化劑的回收與活化催化劑活化只是將過濾分離出的催化劑重新放入爐內(nèi)進(jìn)行焙燒，然后重新利用。 值得說明的是，由于催化劑顆粒細(xì)小，催化劑過濾分離過程中有將近17%的催化劑流失掉， 即進(jìn)入產(chǎn)物混合液中。TiO2價(jià)格相對低廉，對與雙醛淀粉有一定參雜、使用要求不嚴(yán)即對其 產(chǎn)物性能影響不大的場合(如利用此雙醛淀粉與尿素合成木板膠)。若要得到較純的雙醛 淀粉，還需進(jìn)一步精制。實(shí)驗(yàn)中壽命實(shí)驗(yàn)沒有進(jìn)行。
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結(jié)論實(shí)驗(yàn)表明利用TiO2催化劑，在有一定強(qiáng)度的紫外燈光作用下，可以獲得雙 醛淀粉。并且在其他條件不變的情況下，氧化度隨時(shí)間增長逐漸增大，在32°C以后淀粉的氧 化度變化逐近平穩(wěn)；催化劑物料(淀粉)摩爾比為9. 5-10. 0之間時(shí)淀粉氧化效果最好； 最佳循環(huán)反應(yīng)時(shí)間為IOh.本發(fā)明的特點(diǎn)1、工藝過程簡單。2、連續(xù)性強(qiáng)。3、生產(chǎn)成本相對較低。4、易放大、 實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。尚需進(jìn)一步研究、優(yōu)化的內(nèi)容1、選擇、制備更恰當(dāng)?shù)娜軇谷芤和腹庑愿?，?高光催化效率。2、制備活性更好的催化劑。3、制備耐溶劑、有一定強(qiáng)度的催化劑，更方便催 化劑與產(chǎn)物的分離。具體操作方式如下1、將玉米淀粉加入蒸餾水，在恒溫水浴鍋內(nèi)緩慢攪拌并加熱到90°C，使淀粉全部 溶解，將溶液倒入帶冷卻水夾套17的儲(chǔ)料桶16中，濃度不能太大，同時(shí)向冷卻水夾套內(nèi)通 入冷卻水，適當(dāng)攪拌，使溶液快速降到室溫20°C 35°C，得到未反應(yīng)的擬均相反應(yīng)液，稱取 TiO2催化劑并倒入儲(chǔ)料桶16中，關(guān)閉所有閥門。2、啟動(dòng)磁力泵20、打開回流調(diào)節(jié)閥9，使混合溶液循環(huán)流動(dòng)，目的有二 一是保證 儲(chǔ)料桶中混合溶液不形成沉淀；二是在文丘里噴射管11的作用下使混合溶液中分散一些 空氣，形成高度均勻的氣液混合物，為下一步反應(yīng)提供充足的氧，同時(shí)也簡化了工藝。3、打開計(jì)前調(diào)節(jié)閥8，調(diào)節(jié)到一定流量、并保持穩(wěn)定。4、打開紫外燈5，反應(yīng)時(shí)間為3h 20h，同時(shí)向儲(chǔ)料桶夾套通入冷卻水。冷卻的目 的一方面保持反應(yīng)液溫度，防止反應(yīng)管中液體、管體溫度過高；另一方面當(dāng)反應(yīng)液溫度過 高，溶液粘度增大，流動(dòng)性變差。同時(shí)，透光性變差，影響催化效果。5、反應(yīng)中記錄反應(yīng)時(shí)間、儲(chǔ)料桶內(nèi)反應(yīng)液溫度、流量等數(shù)據(jù)，并按時(shí)從反應(yīng)前取樣 口 10、反應(yīng)后取樣口 21取樣檢測、分析。6、當(dāng)從反應(yīng)前取樣口 10、反應(yīng)后取樣口 21取樣檢測、分析數(shù)據(jù)接近時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)。7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先關(guān)紫外燈，再停物料泵，最后關(guān)閉冷卻水。8、反應(yīng)后的氣、液、固三相混合物經(jīng)過濾、除去TiO2催化劑，再向過濾液中加入丙 酮，經(jīng)抽濾、干燥后得到雙醛淀粉，所述的TiO2催化劑與玉米淀粉的摩爾比為9. 5 10. 0， 所述空氣的空氣量為13ml/min，氧化度為38%。操作中應(yīng)特別注意1、嚴(yán)格按照實(shí)施方法操作，保證裝置穩(wěn)定運(yùn)行。2、適當(dāng)調(diào)節(jié)物料流量、保證物料順暢流動(dòng)，不出現(xiàn)沉積。3、適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流量、保證物料不超溫度，有一定流動(dòng)性。
權(quán)利要求
一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特征在于，包括反應(yīng)管(23)、儲(chǔ)料桶(16)、磁力泵(20)，所述反應(yīng)管(23)通過反應(yīng)管固定底座(3)與支架底座(1)連接，支架(2)連接于支架底座(1)并通過紫外燈管距離調(diào)節(jié)鈕(6)與紫外燈(5)連接，反應(yīng)管(23)設(shè)置有反應(yīng)管物料出口(24)和反應(yīng)管物料入口(26)，反應(yīng)管物料出口(24)處設(shè)置有反應(yīng)管出口物料溫度計(jì)(22)，反應(yīng)管物料入口(26)處設(shè)置有反應(yīng)管入口物料溫度計(jì)(25)；所述儲(chǔ)料桶(16)通過磁力泵(20)將物料送入反應(yīng)管物料入口(26)，儲(chǔ)料桶(16)桶內(nèi)安裝有桶內(nèi)物料取樣口(15)，側(cè)部裝有冷卻水夾套(17)，頂部設(shè)置有儲(chǔ)料桶排氣孔(13)，其中冷卻水夾套(17)上部設(shè)置有夾套水出口(14)，下部設(shè)置有冷卻水入口(19)；所述磁力泵連接有文丘里噴射管(11)，并設(shè)置有流量計(jì)(7)、計(jì)前調(diào)節(jié)閥(8)和回流調(diào)節(jié)閥(9)、反應(yīng)前取樣口(10)和反應(yīng)后取樣口(21)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特征在 于，所述的反應(yīng)管(23)安裝有反應(yīng)管固定條(4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特征在 于，所述的冷卻水夾套(17)安裝有料液溫度計(jì)(18)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置，其特征在 于，所述的文丘里噴射管(11)設(shè)置有空氣入口(12)。
5.一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的方法，其特征在于，將玉米淀粉加入蒸餾 水，在恒溫水浴鍋內(nèi)緩慢攪拌并加熱到90°C，使淀粉全部溶解，將溶液倒入帶冷卻水夾套 (17)的儲(chǔ)料桶(16)中，同時(shí)向冷卻水夾套內(nèi)通入冷卻水，適當(dāng)攪拌，使溶液快速降到室溫 20°C 35°C，得到未反應(yīng)的擬均相反應(yīng)液，稱取1\02催化劑并倒入儲(chǔ)料桶(16)中，開啟磁力 泵(20)，打開回流調(diào)節(jié)閥(9)，通過文丘里噴射管(11)使溶液中混入一定量的空氣，得到高 度分散的、有一定透光度的氣、液、固三相混合物；打開計(jì)前調(diào)節(jié)閥(8)并調(diào)到一定流量，打 開紫外燈(5)計(jì)時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3h 20h，在取樣口處取樣分析，反應(yīng)后的氣、液、固三 相混合物經(jīng)過濾、除去1\02催化劑，再向過濾液中加入丙酮，經(jīng)抽濾、干燥后得到雙醛淀粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的方法，其特征在 于，所述的凡02催化劑與玉米淀粉的摩爾比為9. 5 10. 0。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的方法，其特征在 于，所述空氣的空氣量為13ml/min，氧化度為38%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光催化氧化玉米淀粉制備雙醛淀粉的裝置和方法，屬于化學(xué)工程、精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明采用光促催化TiO2氧化玉米淀粉制取雙醛淀粉，避免使用昂貴的高碘酸，且簡易了實(shí)驗(yàn)裝置，本發(fā)明通過紫外燈計(jì)時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為3h～20h，在取樣口處取樣分析，反應(yīng)后的氣、液、固三相混合物經(jīng)過濾、除去TiO2催化劑，再向過濾液中加入丙酮，經(jīng)抽濾、干燥后得到雙醛淀粉，本發(fā)明工藝過程簡單、連續(xù)性強(qiáng)、生產(chǎn)成本相對較低、易放大、實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C08B31/00GK101948548SQ201010230429
公開日2011年1月19日 申請日期2010年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月20日
發(fā)明者代迅, 劉春麗, 尹麗, 王樹江, 王立托 申請人:長春工業(yè)大學(xué)