專利名稱：聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬建筑材料領(lǐng)域，具體涉及一種混凝土用改性堿木素與萘系高效減水劑接 枝聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
減水劑是混凝土中不可缺少組分，目前萘系減水劑的主要原料工業(yè)萘貨源緊缺價 格大幅上漲，導致生產(chǎn)成本提高，另外純萘系減水劑用于商品混凝土，容易使混凝土造成泌 水，混凝土坍落度損失較大。例如中國專利申請?zhí)?007100518345的“一種草本黑液改性高 效減水劑的生產(chǎn)方法”是直接利用草本黑液和萘磺酸進行接枝聚合，但該方法生產(chǎn)的減水 劑在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生對環(huán)境污染問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種由改性堿木素與萘系減水劑接枝聚合的 減水劑的生產(chǎn)方法，該方法生產(chǎn)的減水劑可以提高混凝土的性能，降低使用成本，減少對環(huán) 境的污染。為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，先對堿木素進 行催化氧化、磺化改性然后，在甲醛和催化助劑作用下與萘磺酸鹽進行接枝聚合。優(yōu)選地，所述減水劑中堿木素含量30% 50%。優(yōu)選地，對堿木素進行催化氧化時，采用的氧化劑為過乙酸、過氧化氫、氧氣、亞硝 酸、高錳酸鉀、重鉻酸鉀或過硫酸銨，添加量為堿木素質(zhì)量的0. 2% 5%，在溫度為50°C 90°C反應(yīng) 0. 5h 3h。優(yōu)選地，所述磺化過程采用的磺化劑為氨基磺酸、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉和亞硫酸 氫鈉一種或兩種混合物，使用量占堿木素質(zhì)量0. 3% 20%，并在60V 150°C磺化反應(yīng)為 lh 16h。優(yōu)選地，所述催化助劑包括乙酸鈷和氫氧化鎳添，其加量為堿木素質(zhì)量0. 01 % 15%。優(yōu)選地，接枝用甲醛含量為37 %，用量為堿木素量2 % 20 %，接枝聚合溫度為 60°C 110°C。優(yōu)選地，所述減水劑含量為40%，其PH值為8 10。優(yōu)選地，所述堿木素來自竹子、蔗渣、芒桿、稻麥桿、蘆葦、桉木、樺木、楊木、龍須草 或亞麻鈷。優(yōu)選地，所述堿木素改性反應(yīng)液濃度為25 % 60 %。本發(fā)明由改性堿木素與萘系減水劑接枝聚合的減水劑的生產(chǎn)方法，先對堿木素進 行催化氧化、磺化改性，然后再加入少量甲醛和催化助劑，同萘磺酸鹽進行接枝聚合合成獲 得新型減水劑。所述減水劑中含堿木素30% 50%，與純萘系高效減水劑相比，改性的堿 木素性能得到改善，減水率達到18% 25%，而且不影響混凝土坍落度損失和強度，既降低了生產(chǎn)成本，使得造紙黑液得到充分利用，又減少堿法造紙黑液對環(huán)境的污染問題。
具體實施例方式本發(fā)明是將堿木素稀釋到濃度為20% 60%的水溶液后，升溫到60°C加入氧化 劑和催化劑，在60°C 70°C條件下反應(yīng)30 60分鐘后，加入磺化劑升溫到85°C 90°C反 應(yīng)2 16h后，即為改性堿木開素，然后向反應(yīng)釜中加入40%萘系高效減水劑，升溫到70°C 時加入適量甲醛和催化劑，在85°C 105°C條件下反應(yīng)1. 5 6h生成本發(fā)明效減水劑，該 減水劑含量為40 %，其PH值為8 10。實施例一先向反應(yīng)釜中加入水200g，再加入堿木素100g邊攪拌邊升溫，使堿木素完全溶解 后在60°C時加入雙氧水0. 5g 5g，乙酸鈷01. g 0. 6g在60°C 70°C下反應(yīng)60mmin，加 入10 30g亞硫酸鈉在85°C下反應(yīng)2 6小時，加入催化劑氫氧化鎳0. 1 0. 6g并加入 40%萘系減水劑母液250g升溫到70°C時加入5g 20g甲醛在90°C 105°C下反應(yīng)1 6 小時既得本產(chǎn)品種。實施例二先向反應(yīng)釜中加入水200kg，再加入堿木素100kg，邊攪拌邊升溫，使堿木素完全 溶解后加入雙氧水0. 5 3g和乙酸鈷0. 1 0. 6g，在60°C 70°C下反應(yīng)60min，加入5 30g焦亞硫酸鈉，在85°C下反應(yīng)2 6小時，加入催化劑氫氧化鎳0. 1 0. 6g，并加入40% 萘系減水劑母液250g，升溫到70°C時，加入5g 20g甲醛在90°C 105°C下反應(yīng)1 6小 時，即得本產(chǎn)品。實施例三先向反應(yīng)釜中加入水200g，再加入堿木素100g，邊攪拌邊升溫，使堿木素完全溶 解后，加入雙氧水0. 5 3g和乙酸鈷0. 1 0. 6g，在60°C 70°C下反應(yīng)60min，加入5 30g亞硫酸鈉和氨基磺酸的混合物，在85°C下反應(yīng)2 6小時，加入催化劑氫氧化鎳0. 1 0. 6g，并加入40%萘系減水劑母液250g，升溫到70°C時，加入5g 20g甲醛，在90°C 105°C下反應(yīng)1 6小時，即得本產(chǎn)品。如表1所示，該表1本發(fā)明產(chǎn)品同純萘系減水劑性能對比檢測結(jié)果表1 上述實驗結(jié)果表明本發(fā)明產(chǎn)品各項性能指標均達到對比樣純萘系高效減水劑指 標，完全可以取代純萘系高效減水劑，大幅度降低產(chǎn)品成本，有效解決堿法造紙黑液污染問 題。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用 本發(fā)明說明書及附圖
內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān) 的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，由改性堿木素與萘系減水劑接枝聚合，先對堿木素進行催化氧化、磺化改性然后，在甲醛和催化助劑作用下與萘磺酸鹽進行接枝聚合，生成減水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，其特征在于所述減水劑中堿木素含量30% 50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，其特征在于對堿木素進行催化氧化時，采用的氧化劑為過乙酸、過氧化氫、氧氣、亞硝酸、高錳酸 鉀、重鉻酸鉀或過硫酸銨，添加量為堿木素質(zhì)量的0. 2% 5%，在溫度為50°C 90°C反應(yīng) 0. 5h 3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，其特征在于所述磺化過程采用的磺化劑為氨基磺酸、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉一種或 兩種混合物，使用量占堿木素質(zhì)量0. 3% 20%，并在60V 150°C磺化反應(yīng)為Ih 16h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，其特征在于所述催化助劑包括乙酸鈷和氫氧化鎳添，其加量為堿木素質(zhì)量0.01% 15%。
6.如權(quán)利要求1所述聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，其特征在于接枝用甲醛含量為37%，用量為堿木素量2% 20%，接枝聚合溫度為60V 110°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，其特征在于所述減水劑含量為40%，其PH值為8 10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，其特征在于所述堿木素來自竹子、蔗渣、芒桿、稻麥桿、蘆葦、桉木、樺木、楊木、龍須草或亞麻鈷。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚合合成的減水劑生產(chǎn)方法，其特征在于所述堿木素改性反應(yīng)液濃度為25% 60%。
全文摘要
本發(fā)明由改性堿木素與萘系減水劑接枝聚合的減水劑的生產(chǎn)方法，先對堿木素進行催化氧化、磺化改性，然后再加入少量甲醛和催化助劑，同萘磺酸鹽進行接枝聚合合成獲得新型減水劑。所述減水劑中含堿木素30％～50％，與純萘系高效減水劑相比，改性的堿木素性能得到改善，減水率達到18％～25％，而且不影響混凝土坍落度損失和強度，既降低了生產(chǎn)成本，使得造紙黑液得到充分利用，又減少堿法造紙黑液對環(huán)境的污染問題。
文檔編號C08G16/06GK101885823SQ201010202469
公開日2010年11月17日 申請日期2010年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月13日
發(fā)明者丁聯(lián)合, 竹國斌 申請人:深圳市五山建材實業(yè)有限公司