專利名稱：一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于樹脂領(lǐng)域，尤其是一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的鋁鏡鏡背保護(hù)涂料多為溶劑型涂料，它的主要成膜物質(zhì)為樹脂，輔助成膜 物質(zhì)為稀釋劑，二者均含有苯類溶劑，對人體有毒害作用，次要成膜物質(zhì)中含有的重金屬 鉛、鉻、等重金屬會(huì)造成環(huán)境污染，并且危害人類健康，在生產(chǎn)、儲(chǔ)存和使用過程中，大量的 有機(jī)溶劑也容易引起易燃易爆的危險(xiǎn)。 通過檢索發(fā)現(xiàn)與本申請相關(guān)的3篇專利文獻(xiàn)，其中專利號(hào)98803805. 6公開了一種 由PET(新生的、回收的、用戶用過的或前體原料)合成新型水分散性或水可乳化的聚酯樹 脂的方法。專利號(hào)200710045920. 5的發(fā)明提供一種擴(kuò)鏈法制備水性聚酯樹脂的方法，該方 法包括以下步驟首先將多元醇、二元醇與二元酸按重量百分比混合后，惰性氣氛下，18(TC 反應(yīng)3小時(shí)，再在230 24(TC反應(yīng)4小時(shí)，得到聚酯樹脂預(yù)聚物；將預(yù)聚物冷卻至ll(TC ，加 入擴(kuò)鏈劑均苯四酐；在11(TC下反應(yīng)4小時(shí)后，得到擴(kuò)鏈產(chǎn)物；然后在上述的擴(kuò)鏈產(chǎn)物中，加 入乙二醇丁醚或丙二醇丁醚和三乙胺后，加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?，得到固含量?0 60% 的水性聚酯樹脂。專利號(hào)為200710028091. X的發(fā)明公開了一種環(huán)保型水性聚酯樹脂，其特 征在于，它由如下組分配比構(gòu)成，鈉氫磺基芳基多羥酸296-360份、間苯二甲酸130-166份、 1.4羥甲基環(huán)己烷120-144份、三甲基戊二酸168-180份。其制備方法包括如下步驟，首先 在反應(yīng)釜中加入多元醇及多元酸，緩慢攪拌均勻；然后升溫至12(TC反應(yīng)1 2小時(shí)，回流； 升溫至14(TC反應(yīng)1 2小時(shí)，通少量氮?dú)饷撍?；升溫?8(TC，加入催化劑，脫水80%，再 升溫至200-22(TC反應(yīng)15 16小時(shí)，測量值達(dá)標(biāo)后，降溫至100-150°C，通過結(jié)片機(jī)出料。
上述各種樹脂在生產(chǎn)過程都有采用較復(fù)雜的有機(jī)化合物，生產(chǎn)時(shí)會(huì)給環(huán)境帶來污 染，而且其功能都不能滿足鋁鏡鏡背保護(hù)涂料的快干的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高耐水性、高耐鹽霧性、高機(jī)械 性能、高交聯(lián)的自乳化型水分散型短油聚酯樹脂的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
—種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，步驟是 (1)將含隔離雙健的脂肪酸與多元酸均勻混合，混合后與多元醇在180-20(TC下， 低溫酯化3-4h ;加入催化劑，在230-250。C下酯化1. 5_2. 5h，酯化后得到酸值15mg/K0H以 下的預(yù)聚物； (2)將預(yù)聚物經(jīng)降溫至170-190°C ，與酸酐進(jìn)行二次酯化縮聚0. 5_1. 5h，控制粘度 格式管測25-50S， AV = 30-45mg/K0H，降溫至120_140°C ; (3)用l-4C有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，然后過濾即得本水分散型短油聚酯樹脂。
而且，所述各物質(zhì)的重量百分比如下
3
脂肪酸 25-35%
多元酸 17-23%
多元醇 20-30%
酸酐 2-5%
l-4C有機(jī)溶劑 20-30%。 而且，所述含隔離雙健的脂肪酸包括蓖麻油酸、豆油酸或向日葵油酸。
而且，所述多元酸包括鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸或苯甲酸。
而且，所述多元醇包括甘油、新戊二醇、季戊四醇或三羥甲基丙烷。
而且，所述酸酐包括偏苯三甲酸酐或順丁烯二酸酐。 而且，所述l-4C有機(jī)溶劑包括丁醇、甲醇、乙醇、仲丁醇醚、乙二醇丁醚、乙二醇甲
醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚之一。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是 本發(fā)明提供的水分散型短油聚酯樹脂為一種水分散性高防腐、高交聯(lián)水性短油聚 酯樹脂，該樹脂為自乳化型，大大提高了其耐水、耐鹽霧和機(jī)械性能，本樹脂能夠應(yīng)用于鋁 鏡鏡背保護(hù)涂料，應(yīng)用本樹脂制備的涂料具有干燥成膜速度更快、涂布適用性更強(qiáng)、安全環(huán) 保的特點(diǎn)，對玻璃具有更強(qiáng)的附著力、耐水、耐鹽霧、耐二甲苯擦拭性能。
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限
定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例1 —種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，其步驟是 (1)將含隔離雙健的脂肪酸與多元酸均勻混合，混合后在催化劑存在下與多元醇 在180-200。C下，低溫酯化3-4h，加入在催化劑(Bi、Zr、Pb)，在230-250。C下酯化1. 5-2. 5h， 酯化后得到酸值15mg/K0H以下的預(yù)聚物； (2)將預(yù)聚物經(jīng)降溫至170-190°C ，與酸酐進(jìn)行二次酯化縮聚0. 5_1. 5h，控制粘度 J 25-50S， AV = 30-45mg/K0H，降溫至120_140°C ; (3)用l-4C有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋后過濾即得本水分散型短油聚酯樹脂。 各步驟中的原料名稱及重量分別為
格式管^











原料名稱 規(guī)格 重量(kg)
脂肪酸向日葵油酸 工業(yè)級(jí) 75
多元酸鄰苯二甲酸酐工業(yè)級(jí) 50
多元醇甘油 工業(yè)級(jí) 62. 5
酸酐偏苯三甲酸酐 工業(yè)級(jí) 12.5
l-4C有機(jī)溶劑丁醇 工業(yè)級(jí) 50。
在上述制備的方法中，各化合物還可以采用以下種類 含隔離雙健的脂肪酸蓖麻油酸、豆油酸、向日葵油酸等； 多元酸鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸、苯甲酸等； 多元醇甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇等；
4

醚、丙:

















酸酐順丁烯二酸酐、偏苯三甲酸酐等；
l-4C有機(jī)溶劑丁醇、甲醇、乙醇、仲丁醇醚、乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇丁 :醇甲醚等； 催化劑包括鋯、鉛、鉍及其絡(luò)合物。 實(shí)施例2
一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法的各步驟中的原料及重量分別為
原料名稱
脂肪酸 多元酸 多元醇 酸酐:刑
蓖麻油酸 間苯二甲酸 新戊二醇 丁烯二酸酐
規(guī)格 工業(yè)級(jí) 工業(yè)級(jí) 工業(yè)級(jí) 工業(yè)級(jí)
(kg)
50 40 60
4
l-4C有機(jī)溶劑仲丁醇醚 工業(yè)級(jí) 46 制備步驟同實(shí)施例1。 實(shí)施例3
一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法的各步驟中的原料及重』
t分別為
原料名稱規(guī)格重量(kg)
脂肪酸豆油酸工業(yè)級(jí)50
多元酸苯甲酸工業(yè)級(jí)40
多元醇季戊四醇工業(yè)級(jí)60
酸酐順丁烯二酸酐工業(yè)級(jí)4
l-4C有機(jī)溶劑丙二醇甲醚工業(yè)級(jí)46
制備步驟同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，其特征在于制備的步驟是(1)將含隔離雙健的脂肪酸與多元酸均勻混合，混合后再與多元醇在180-200℃下，低溫酯化3-4h；加入催化劑，在230-250℃下酯化1.5-2.5h，酯化后得到酸值15mg/KOH以下的預(yù)聚物；(2)將預(yù)聚物降溫至170-190℃，與酸酐進(jìn)行二次酯化縮聚0.5-1.5h，控制粘度格式管測25-50S，AV＝30-45mg/KOH，再降溫至120-140℃；(3)用1-4C有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，然后過濾，即得本水分散型短油聚酯樹脂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述 各物質(zhì)的重量百分比如下脂肪酸 25-35% 多元酸 17-23% 多元醇 20-30% 酸酐 2-5% l-4C有機(jī)溶劑 20-30%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，其特征在于 所述脂肪酸包括蓖麻油酸、豆油酸或向日葵油酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，其特征在于 所述多元酸包括鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸或苯甲酸。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述多元醇包括甘油、新戊二醇、季戊四醇或三羥甲基丙烷。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述酸酐包括偏苯三甲酸酐或順丁烯二酸酐。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述l-4C有機(jī)溶劑包括丁醇、甲醇、乙醇、仲丁醇醚、乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚之一。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水分散型短油聚酯樹脂的制備方法，制備的主要步驟是(1)將含隔離雙健的脂肪酸與多元酸均勻混合，混合后與多元醇經(jīng)低溫酯化后，再高溫酯化，縮聚得到預(yù)聚物；(2)將預(yù)聚物經(jīng)降溫與酸酐進(jìn)行二次酯化縮聚；(3)用1-4C有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋過濾，即得。本發(fā)明提供水性超快干鋁鏡鏡背保護(hù)涂料比溶劑型涂料具有干燥成膜速度更快、涂布適用性更強(qiáng)、安全環(huán)保的特點(diǎn)，對玻璃具有更強(qiáng)的附著力和耐水、耐鹽霧、耐二甲苯擦拭性能。
文檔編號(hào)C08G63/49GK101768256SQ201010031369
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月18日
發(fā)明者吳勝華, 張寶坤, 張崇明, 賈問渡 申請人:天津市新麗華色材有限責(zé)任公司