專利名稱：一種電子元件密封用聚氨酯灌封料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種適于電子元件密封的聚氨酯灌封料。
背景技術：
聚氨酯彈性體因其絕緣良好、吸水率低、吸震性好、對金屬等材料粘合牢 固、無腐蝕作用，而且固化前粘度低、流動性好、不含溶劑、操作方便、不易 產(chǎn)生氣泡、能在常溫下操作和迅速固化，是理想的電子灌封材料。特別是以端 羥基聚丁二烯為軟段的聚氨酯彈性體，由于其結(jié)構(gòu)不含普通聚氨酯的醚鍵和酯 基，極性較小，所以具有良好的水解穩(wěn)定性和優(yōu)異的電絕緣性能。在電子元件 使用過程中，它在受熱后和電子元件一起膨脹，冷卻時和電子元件一起收縮， 不會在絕緣界面形成間隙，起到絕緣、防水、防塵、防震和固定作用，保證電 子元件和電器設備正常運行。但目前的產(chǎn)品很難同時達到良好的絕緣性、力學
性能和低吸水性。如李曉駿等在《塑料工業(yè)》2006年5月第34巻增刊發(fā)表的《室 溫固化雙組分聚氨酯灌封膠的制備》文章中介紹，使用改性聚烯烴多元醇和改 性異氰酸酯以及活性稀釋劑制備的材料拉伸強度可達llMPa，但其體積電阻率只 有10"Q .cm。 丁彩鳳等人在《青島化工學院學報》，2000年3月第21巻第l 期中發(fā)表的《端羥基聚丁二烯聚氨酯電器灌封膠的研制》的文章中介紹，使用 端羥基聚丁二烯、TDI以及DBP等原料制備的材料擊穿電壓可達到20 30kV/mm， 但其拉伸強度只有5 7MPa。CN101058630A中介紹通過一步法，將HTPB、PTMEG、 BDO的混合物和熔化的MDI混合，制備的物料固化后具有較好的力學性能，缺點 是PTMEG、 HTPB以及BDO之間的相容性差，物料久置易分層；并且加入了 PTMEG 會增加體系的粘度，不易于操作；而且配方中使用MDI，必須預先將其熔化，無 法室溫操作。CN101210167A中介紹將由60% 80%的HTPB、 10% 25%的稀釋齊!」、 5°/0 15%的炭黑組成的A組分和由80% 95%的液化MDI、 5% 20%催化劑組成的B 組分用一步法混合，得到的物料固化后拉伸強度》10MPa，伸長率》310%，體積 電阻率》1015Q "cm，介電強度》22kV/mm。但這種常規(guī)的添加型稀釋劑，容易發(fā)生遷移析出現(xiàn)象，造成材料力學及電學性能的下降，導致與基材的粘結(jié)面出 現(xiàn)分離開裂現(xiàn)象，從而失去對被灌封物體的保護。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種適用于電子元件密封的綜合性能優(yōu)異 的聚氨酯材料。該材料具有良好絕緣性、防潮性，力學性能優(yōu)異?？梢猿毓?化，粘度低，氣泡少，固化時間可調(diào)，易于操作。
本發(fā)明聚氨酯灌封料采用一步法制備，通過添加活性增塑劑制備出一種物 料粘度低，固化物有著較好的力學性能的聚氨酯材料。該活性增塑劑為兩官能 度、帶有較長惰性支鏈且支鏈上含有醚鍵或酯基等極性基團的醇類，它可以參 與反應從而將惰性支鏈鏈接到分子結(jié)構(gòu)中，起到了內(nèi)增塑的作用，提高了材料 的伸長率。而且不易析出。適用的醇有2-戊氧基丙二醇、2-辛氧基丙二醇、 2-辛酸酯基丙二醇等。
本發(fā)明提供的聚氨酯材料是雙組分，以質(zhì)量分數(shù)計，含有以下組成
A組分由80% 100%的多異氰酸酯和0% 20%的增塑劑組成。其中所述的多 異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、多亞甲基多苯基異氰酸酯的一種或兩種，優(yōu)選多 亞甲基多苯基多異氰酸酯；所述增塑劑為鄰苯二甲酸酯類、脂肪族二酸酯類或
磷酸酯類中的一種或多種，優(yōu)選鄰苯二甲酸酯類，最好是鄰苯二甲酸二辛脂。
B組分由80% 90%的端羥基聚丁二烯、5% 10%的小分子醇和5% 10%的活 性增塑劑以及0. 01% 0. 1%的催化劑組成。其中所述端羥基聚丁二烯相對分子量 在2000 4000;小分子醇為乙二醇、1， 4丁二醇、1， 2丙二醇、 一縮二乙二醇 中的一種或多種；活性稀釋劑為2-戊氧基丙二醇、2-辛氧基丙二醇、2-辛酸酯 基丙二醇的一種或多種；催化劑為辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫等聚氨酯用催化劑。
本發(fā)明聚氨酯材料使用時將A，B組分按質(zhì)量比50: 100 100: 100混合均 勻，必要時抽真空脫泡，然后澆注于電子元件周圍，常溫固化即可。固化后材料性能為硬度邵氏70 85A，抗張強度》14MPa,伸長率》300y。的，體積電阻率 》1015Q .cm，介電強度》22kV/mm，并且吸水率《0. 14%。
本發(fā)明聚氨酯材料的制備方法為 A組分制備
將多異氰酸酯在2(rC 3(TC，抽真空脫氣2 3h ，出料。如使用增塑劑，則 預先在8(TC 10(TC對增塑劑抽真空脫水，降溫至2(TC 3(TC與多異氰酸酯一 起混合脫氣、出料。
B組分制備
將端羥基聚丁二烯、小分子醇、活性增塑劑加入反應釜中，8(TC 10(TC抽 真空脫水3 4小時，降溫至6(TC 7(TC,加入催化劑，攪勻，脫除汽泡，出料。
背景技術：
的電子灌封料，其力學性能、電學性能和吸水性不能同時達到較 高的要求。本發(fā)明通過使用活性增塑劑，在不降低材料電學性能的情況下，改 善了材料的力學性能，并降低了該體系的黏度，體系組分相容性好，無易析出 成分。所得材料綜合性能好。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明，不限于本發(fā)明。
實施例1:
A組分將20kg甲苯二異氰酸酯、80kg多亞甲基多異氰酸酯在3CTC，攪勻， 脫除汽泡，出料。
B組分將80kg端羥基聚丁二烯(數(shù)均相對分子量=3000)、 5kg乙二醇、 5kg 1, 2丙二醇、10kg 2-戊氧基丙二醇加入反應釜中，10(TC抽真空脫水3h， 降溫至6(TC，加入辛酸亞錫100g ，攪勻，脫除汽泡，出料。
稱取50kgA與100kg B組分混合攪拌均勻，常溫固化7天，測試其性能如
下
5硬度 邵氏85A
抗張強度 14.7MPa 體積電阻率2. 3 X 1015 Q cm
介電強度 22kV/mm
吸水率 0. 14%
實施例2:
A組分將10kg己二酸二辛酯、10kg磷酸三丁酯在IO(TC,抽真空脫水2h， 降溫至3(TC，加入40kg甲苯二異氰酸酯、40kg多亞甲基多異氰酸酯，攪勻，脫 除汽泡，出料。
B組分將85kg端羥基聚丁二烯(數(shù)均相對分子量=3500)、 8kg乙二醇、 2kgl， 2丙二醇，2. 5kg2-辛氧基丙二醇、2. 5kg 2-辛酸酯基丙二醇加入反應釜 中，10(TC抽真空脫水3h，降溫至60。C，加入二月桂酸二丁基錫100g攪勻，脫 除汽泡，出料。
稱取75kgA與100kg B組分混合攪拌均勻，常溫固化7天，測試其性能如
下
硬度邵氏75A
抗張強度14. OMPa
體積電阻率1. 7 X1015Q cm
介電強度22kV/咖
吸水率0. 14%
實施例3:
A組分:將10kg鄰苯二甲酸二辛酯在IO(TC,抽真空脫水2. 5h，降溫至30°C， 加入90kg多亞甲基多苯基多異氰酸酯，攪勻，脫除汽泡，出料。
B組分將80kg端羥基聚丁二烯(數(shù)均相對分子量=4000)、 6kg乙二醇、
64kg 1， 2丙二醇，4kg 2-戊氧基丙二醇、3kg2-辛氧基丙二醇、3kg2-辛酸酯基 丙二醇加入反應釜中，IO(TC抽真空脫水3h，降溫至60°C，加入二月桂酸二丁 基錫10g攪勻，脫除汽泡，出料。
稱取100kgA組分與100kgB組分混合攪拌均勻，常溫固化7天，測試其性 能如下
硬度 邵氏80A
抗張強度 14. lMPa 體積電阻率2. OX 1015Q cm
介電強度 22V/mm
吸水率 0.1 。
權利要求
1.一種電子元件密封用聚氨酯灌封料，含有以下組成A組分由80％～100％的多異氰酸酯和0％～20％的增塑劑組成，其中所述的多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、多亞甲基多苯基異氰酸酯的一種或兩種，所述增塑劑為鄰苯二甲酸酯、脂肪族二酸酯或磷酸酯中的一種或多種；B組分由80％～90％的端羥基聚丁二烯、5％～10％的小分子醇和5％～10％的活性增塑劑以及0.01％～0.1％的催化劑組成，其中所述端羥基聚丁二烯相對分子量在2000～4000，小分子醇為乙二醇、1，4丁二醇、1，2丙二醇、一縮二乙二醇中的一種或多種，活性增塑劑為兩官能度、帶有較長惰性支鏈且支鏈上含有醚鍵或酯基的醇，催化劑為辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫。
2. —種權利要求1所述的聚氨酯灌封料，其特征在于活性增塑劑是指2-戊氧基 丙二醇、2-辛氧基丙二醇、2-辛酸酯基丙二醇中的一種或多種。
3. —種權利要求1或2所述的聚氨酯灌封料，其特征在于A, B組分按質(zhì)量比50: 100 100: 100混合均勻，常溫固化后材料性能為硬度邵氏70 85A，抗張 強度^14MPa，伸長率^300。/。，體積電阻率》1015Q cm，介電強度^22kV/mm， 吸水率《0. 14%。
4. 一種權利要求1或2所述的聚氨酯灌封料，其特征在于多異氰酸酯為多亞甲 基多苯基異氰酸酯，增塑劑為鄰苯二甲酸酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電子元件密封用聚氨酯灌封料，含有以下組成A組分由80％～100％的多異氰酸酯和0％～20％的增塑劑組成；B組分由80％～90％的端羥基聚丁二烯、5％～10％的小分子醇和5％～10％的活性增塑劑以及0.01％～0.1％的催化劑組成，活性增塑劑為兩官能度、帶有較長惰性支鏈且支鏈上含有醚鍵或酯基的醇。A，B組分按質(zhì)量比50∶100～100∶100混合均勻，常溫固化后材料性能為硬度邵氏70～85A，抗張強度≥14MPa，伸長率≥300％的，體積電阻率≥10¹⁵Ω·cm，介電強度≥22kV/mm，吸水率≤0.14％。
文檔編號C08G18/76GK101633721SQ200910173019
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月27日 優(yōu)先權日2009年8月27日
發(fā)明者姚慶倫, 永 張, 潘洪波, 振 王, 焱 王, 石雅琳, 韋永繼 申請人:黎明化工研究院