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注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物、光反射基體及光反射體的制作方法

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專(zhuān)利名稱(chēng)::注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物、光反射基體及光反射體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及在表面設(shè)有光反射層的光反射體基體中優(yōu)選使用的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物、以及成型該注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物而成的光反射體基體和光反射體。
背景技術(shù)
:汽車(chē)用燈等中的外殼、反光鏡、延伸部分或家電照明器具等的光反射體,因燈光源的方向性、反射性,要求高的亮度感、平滑性、均勻的反射率、以及經(jīng)得住來(lái)自光源的發(fā)熱的高耐熱性等。因此,作為光反射體,以往使用在以金屬制(金屬板)物體、塊狀模塑料(BMC)或片狀模塑料(SMC)為代表的熱固化性樹(shù)脂的表面通過(guò)鍍金屬加工或蒸鍍等來(lái)設(shè)置了金屬薄膜的產(chǎn)品。但是,金屬制的光反射體具有加工性差和沉重且難以操作的缺點(diǎn)。另一方面,在成型熱固化性樹(shù)脂而成的光反射體基體的表面具有金屬薄膜的光反射體,具有以耐熱性、剛性、尺寸穩(wěn)定性為首的優(yōu)異特性。但是,用于成型熱固化性樹(shù)脂的周期長(zhǎng),并且,在成型時(shí)或者產(chǎn)生毛邊、或者由于成型時(shí)的單體揮發(fā)而產(chǎn)生氣體。正在研究解決這樣的問(wèn)題,進(jìn)而,對(duì)應(yīng)近年來(lái)的光反射體的高功能化和設(shè)計(jì)的多樣化,且生產(chǎn)率優(yōu)異的使用熱塑性樹(shù)脂的光反射體基體。例如,作為光反射體,在通過(guò)注射成型而得到的、由熱塑性樹(shù)脂組合物組成的光反射體基體的表面設(shè)置金屬薄膜的產(chǎn)品,已逐漸成為主流。由這樣的熱塑性樹(shù)脂組合物組成的光反射體基體中,要求優(yōu)異的機(jī)械性質(zhì)、電性質(zhì)、其他物理和化學(xué)特性、且良好的加工性。因此,作為該熱塑性樹(shù)脂組合物,可以使用以結(jié)晶性熱塑性聚酯樹(shù)脂、特別以聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂、或聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹(shù)脂與其他樹(shù)脂的混合物為主要成分,向其中添加混配各種強(qiáng)化材料的組合物。這里,通常,通過(guò)注射成型而成型熱塑性樹(shù)脂組合物制成光反射體基體,并在其表面進(jìn)行上底漆等前處理(打底)后,通過(guò)真空蒸鍍等形成作為光反射層的金屬薄膜來(lái)制造光反射體。但是,上底漆等的打底,大幅度地提高了成本,設(shè)計(jì)的自由度也受到了限制,因此,理想的是即使不上底漆也可以獲得具有高亮度感的光反射體。這里,不上底漆在光反射體基體的一面設(shè)有光反射層的反射體,要想具有高的亮度感和均勻的反射率,需要光反射體基體具有良好的表面平滑性,且具有高的光澤性和亮度感。此外,根據(jù)其用途方式,作為原料的樹(shù)脂的耐熱性、抑制樹(shù)脂組合物在成型時(shí)等中的氣體產(chǎn)生(低氣體性)也是重要的問(wèn)題。然而,為了獲得高亮度,對(duì)用于注射成型樹(shù)脂的成型模具的表面進(jìn)行顯著拋光時(shí),以注射成型而成型時(shí)成型體(光反射體基體)在取出時(shí)的脫模變差,成型周期降低,易在成型體表面出現(xiàn)脫模不均花紋,這是反射率降低的原因。因此,為了不降低成型性,需要提高脫模性的同時(shí),保持表面亮度。因此,作為獲得具有高光澤感和優(yōu)良表面性的光反射體基體的成型方面的方法,3通??梢允褂蒙叱尚蜁r(shí)的樹(shù)脂組合物的溫度并使流動(dòng)性提高的方法、或升高模具溫度減緩固化速度并使模具轉(zhuǎn)印性提高的方法等。通過(guò)這些方法,光反射體基體的外觀改善,但是樹(shù)脂組合物溫度的上升或模具溫度的上升導(dǎo)致在成型時(shí)易于生成氣體(揮發(fā)成分)。這樣的揮發(fā)成分,使光反射體基體表面產(chǎn)生發(fā)霧(渾濁)狀的外觀不良,因此,無(wú)法連續(xù)獲得良好的光反射體基體,需要模具的研磨、擦拭等新對(duì)策。此外,由于暴露在高溫氣氛下,金屬薄膜的表面被污染,光反射體上發(fā)生此外,在現(xiàn)有的技術(shù)中,為了維持光反射體的金屬薄膜表面的高亮度感,在光反射體基體中不添加填料而進(jìn)行成型。因此,還引起由用于光反射體基體中的樹(shù)脂組合物的收縮造成的脫模不良或耐熱性降低的問(wèn)題。另一方面,作為組合有聚酯樹(shù)脂組合物與無(wú)機(jī)填充劑的樹(shù)脂組合物,已知專(zhuān)利文獻(xiàn)1和專(zhuān)利文獻(xiàn)2。但是,這些樹(shù)脂組合物,由于無(wú)機(jī)填充劑的含量多,表面光澤受抑制,作為用于光反射體基體的樹(shù)脂組合物并不適合。并且,專(zhuān)利文獻(xiàn)35公開(kāi)了用于光反射體基體的聚酯樹(shù)脂組合物。但是,在這些聚酯樹(shù)脂組合物中,并沒(méi)有有關(guān)使用硅酸鋯的記載和啟示。專(zhuān)利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)平10-292101號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)平7-145265號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)3:日本特開(kāi)2006-225440號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)4:日本特開(kāi)2005-194300號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)5:日本特開(kāi)2006-299047號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的問(wèn)題本發(fā)明是以解決上述課題為目的,其目的在于提供一種聚酯樹(shù)脂組合物,尤其提供一種注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其可以提供脫模性?xún)?yōu)異且亮度感和反射率優(yōu)異、并且即使在高溫使用下也可以抑制發(fā)霧的光反射體。用于解決問(wèn)題的方案本發(fā)明人等為了解決上述課題進(jìn)行了深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在聚酯樹(shù)脂中添加平均一次粒徑為lOym以下的硅酸鋯而得到的樹(shù)脂組合物,尤其在供注射成型用時(shí),可以解決上述課題。具體地,發(fā)現(xiàn)通過(guò)以下方法,可以解決上述課題。(1)—種注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其含有(A)聚酯樹(shù)脂、相對(duì)于(A)聚酯樹(shù)脂100重量份的(B)平均一次粒徑為10iim以下的硅酸鋯0.120重量份、和(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑05重量份。(2)根據(jù)(1)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(A)聚酯樹(shù)脂,包含聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂。(3)根據(jù)(1)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(A)聚酯樹(shù)脂,包含聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂。(4)根據(jù)(1)(3)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,作為所述(A)聚酯樹(shù)脂,包含末端羧基量為50eq/ton以下的聚酯樹(shù)脂。(5)根據(jù)(1)(4)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,(A)聚酯樹(shù)脂,由選自聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂和聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂以外的聚酯樹(shù)脂中的至少一種以上組成,其重量比為90/1040/60。(6)根據(jù)(1)(5)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(A)聚酯樹(shù)脂,包含聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂和聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹(shù)脂。(7)根據(jù)(1)(6)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(A)聚酯樹(shù)脂,包含聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂,該聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂的末端羧基量為50eq/ton以下。(8)根據(jù)(1)(7)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,所述(B)硅酸鋯的平均一次粒徑為5i!m以下。(9)根據(jù)(1)(8)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,相對(duì)于(A)聚酯樹(shù)脂100重量份,包含所述(B)硅酸鋯0.115重量份。(10)根據(jù)(1)(9)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,在所述(B)硅酸鋯中,粒徑超過(guò)所述平均一次粒徑的5倍的硅酸鋯顆粒的含量為硅酸鋯總量的2重量%以下。(11)根據(jù)(1)(10)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑,包含選自肼衍生物和有機(jī)磷化合物中的至少一種。(12)根據(jù)(1)(10)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑,包含選自肼衍生物中的至少一種。(13)根據(jù)(1)(10)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑,包含選自分子量3001000的肼衍生物中的至少一種。(14)根據(jù)(1)(13)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,相對(duì)于(A)聚酯樹(shù)脂100重量份,包含所述(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑0.051重量份。(15)—種光反射體基體,其由(1)(14)任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物組成。(16)—種光反射體,其在(15)所述的光反射體基板上具有光反射層。(17)根據(jù)(16)所述的光反射體,其特征在于,所述光反射層為金屬薄膜,該金屬薄膜與光反射體基體的表面接觸。發(fā)明的效果本發(fā)明的光反射體基體的表面外觀優(yōu)異。因此,制造在該光反射體基體表面設(shè)置金屬薄膜的光反射體時(shí),金屬的蒸鍍性?xún)?yōu)異,進(jìn)而使提供光反射性?xún)?yōu)異的光反射體成為可具體實(shí)施例方式以下,對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。此外,本申請(qǐng)說(shuō)明書(shū)中使用的""指包含在其前后記載的數(shù)值作為下限值和上限值。(A)翻旨纖本發(fā)明中使用的(A)聚酯樹(shù)脂,可以使用現(xiàn)有公知的任意的聚酯樹(shù)脂,但其中還優(yōu)選芳香族聚酯樹(shù)脂。這里所謂的芳香族聚酯樹(shù)脂表示在聚合物的鏈單元中具有芳香環(huán)的聚酯樹(shù)脂,例如是以芳香族二羧酸成分和二醇(和/或它的酯或鹵化物)成分為主要成分,使它們縮聚而得到的聚合物或共聚物。作為芳香族二羧酸成分,可以列舉例如苯二酸、對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、l,5-萘二羧酸、2,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、聯(lián)苯-2,2'_二羧酸、聯(lián)苯_3,3'-二羧酸、聯(lián)苯-4,4'-二羧酸、二苯基醚_4,4'-二羧酸、二苯基甲烷_(kāi)4,4'_二羧酸、二苯砜-4,4'-二羧酸、二苯基異亞丙基_4,4'-二羧酸、蒽-2,5-二羧酸、蒽-2,6-二羧酸、苯基異亞丙基-4,4'-二羧酸、妣啶_2,5-二羧酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、辛二酸、壬二酸、二聚酸等。這些芳香族二羧酸成分可以使用一種或以任意比例并用兩種以上,在這些芳香族二羧酸中,優(yōu)選對(duì)苯二甲酸。此外,在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi),可以與這些芳香族二羧酸一起,并用己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、十二烷二酸、癸二酸、二聚物酸等脂環(huán)式二羧酸。作為二醇成分,可以列舉脂肪族二醇類(lèi)、聚氧亞烷基二醇類(lèi)、脂環(huán)式二醇類(lèi)、芳香族二醇類(lèi)等。作為脂肪族二醇類(lèi),可以列舉例如乙二醇、三亞甲基二醇、丙二醇、l,4-丁二醇、l,3-丁二醇、新戊二醇、己二醇、辛二醇、癸二醇等碳原子數(shù)220的物質(zhì),其中,優(yōu)選碳原子數(shù)212的脂肪族二醇類(lèi),特別優(yōu)選碳原子數(shù)210的脂肪族二醇類(lèi)。作為聚氧亞烷基二醇類(lèi),可以列舉亞烷基的碳原子數(shù)24、具有多個(gè)氧代亞烷基單元的二醇類(lèi),例如二乙二醇、二丙二醇、二(四亞甲基)二醇、三亞乙基二醇、三亞丙基二醇、三(四亞甲基)二醇等。作為脂環(huán)族二醇類(lèi),可以列舉例如1,4-環(huán)己二醇、l,4-環(huán)己烷二甲醇、氫化雙酚A等。此外,作為芳香族二醇類(lèi),可以列舉2,2-雙-(4-(2-羥基乙氧基)苯基)丙烷、苯二甲醇等。作為其他的二醇成分,可以列舉上述二醇類(lèi)的酯或鹵化物,例如,四溴雙酚A、四溴雙酚A的環(huán)氧烷烴(環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷等)加成物等鹵化二醇類(lèi)。這些二醇成分,可以使用一種或以任意的比例并用兩種以上。此外,還可以使用少量的分子量4006000的長(zhǎng)鏈二醇類(lèi),例如聚乙二醇、聚-l,3-丙二醇、聚四亞甲基二醇等。作為本發(fā)明中使用的芳香族聚酯樹(shù)脂,優(yōu)選聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂。這里,所述聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂是指包含對(duì)苯二甲酸亞烷基酯構(gòu)成單元的樹(shù)脂,也可以是對(duì)苯二甲酸亞烷基酯構(gòu)成單元與其他的構(gòu)成單元的共聚物。作為本發(fā)明中使用的聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂,可以列舉例如聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹(shù)脂(PET)、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯樹(shù)脂、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二酸乙二醇酯樹(shù)脂(PEN)、聚萘二酸丁二醇酯樹(shù)脂(PBN)、聚(對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷-l,4-二甲醇酯)樹(shù)脂、聚對(duì)苯二甲酸三亞甲基酯等,優(yōu)選聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。此外,作為本發(fā)明中使用的聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂,除上述以外,還可以列舉以對(duì)苯二甲酸亞烷基酯構(gòu)成單元為主要構(gòu)成單元的對(duì)苯二甲酸亞烷基酯共聚物或以聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯為主要成分的聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯混合物。進(jìn)而,還可以使用包含或6共聚了聚氧四亞甲基二醇(PTMG)等的彈性體成分的物質(zhì)。作為對(duì)苯二甲酸亞烷基酯共聚酯,可以列舉由2種以上的二醇成分和對(duì)苯二甲酸組成的共聚酯或、由二醇成分和對(duì)苯二甲酸及對(duì)苯二甲酸以外的二羧酸組成的共聚酯。使用2種以上二醇成分時(shí),從上述二醇成分中進(jìn)行適當(dāng)選擇來(lái)決定即可,與主要構(gòu)成單元對(duì)苯二甲酸亞烷基酯共聚的單體單元為25重量%以?xún)?nèi)時(shí),耐熱性良好,因此優(yōu)選。例如,可以列舉乙二醇/間苯二甲酸/對(duì)苯二甲酸共聚物(間苯二甲酸共聚聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)或、l,4-丁二醇/間苯二甲酸/對(duì)苯二甲酸共聚物(間苯二甲酸共聚聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯)等的、以對(duì)苯二甲酸亞烷基酯構(gòu)成單元為主要構(gòu)成單元的對(duì)苯二甲酸亞烷基酯共聚酯,除此之外,還可以列舉1,4_丁二醇/間苯二甲酸/癸烷二羧酸共聚物等,其中,還優(yōu)選對(duì)苯二甲酸亞烷基酯共聚酯。作為本發(fā)明中使用的(A)聚酯樹(shù)脂,使用對(duì)苯二甲酸亞烷基酯的共聚酯時(shí),優(yōu)選上述的間苯二甲酸共聚聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯或間苯二甲酸共聚聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯等,其中,從耐熱性的觀點(diǎn)出發(fā),特別優(yōu)選間苯二甲酸成分為25重量%以?xún)?nèi)的物質(zhì)。作為聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂的混合物,可以列舉例如PBT和PBT以外的聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂的混合物、PBT和PBT以外的對(duì)苯二甲酸亞烷基酯共聚酯的混合物等。其中,可以列舉PBT和PET的混合物、PBT和聚對(duì)苯二甲酸三亞甲基酯的混合物、PBT和PBT/聚間苯二甲酸亞烷基酯的混合物等作為優(yōu)選的例子。作為本發(fā)明中使用的(A)聚酯樹(shù)脂的芳香族聚酯樹(shù)脂,優(yōu)選使用對(duì)苯二甲酸作為芳香族二羧酸成分的所謂聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯或它們的混合物。作為聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂,優(yōu)選PBT、PBT/PET共聚物、對(duì)PBT共聚間苯二甲酸的共聚物、PBT/PTMG共聚物彈性體、PET等,其中還優(yōu)選以PBT為主要構(gòu)成單元的對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂或它的共聚酯,特別優(yōu)選PBT或、PBT和PBT以外的聚酯樹(shù)脂的混合物。本發(fā)明中,尤其,(A)聚酯樹(shù)脂由選自聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂和聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂以外的聚酯樹(shù)脂(更優(yōu)選聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹(shù)脂)的至少l種以上組成,其重量比優(yōu)選為100/040/60,更優(yōu)選為90/1040/60,進(jìn)一步優(yōu)選為90/1030/70。通過(guò)將聚酯樹(shù)脂控制在上述的范圍,可以改善外觀,降低收縮率,因此是優(yōu)選的。本發(fā)明中使用的(A)聚酯樹(shù)脂的數(shù)平均分子量(Mn),沒(méi)有特別的限制,可以通過(guò)適當(dāng)選擇而決定。通常為1X104100X104,優(yōu)選3X10470X1()4,進(jìn)一步優(yōu)選5X10450X104。此外,本發(fā)明中使用的(A)聚酯樹(shù)脂的特性粘度[n],通常為0.52dl/g,優(yōu)選0.61.5dl/g,更優(yōu)選0.6dl/g1.2dl/g。這里所述的特性粘度為在苯酚和1,1,2,2-四氯乙烷的重量比為l:1的混合溶劑中溶解試樣,使用烏氏粘度計(jì)在3(TC下測(cè)定的粘度。本發(fā)明中,作為(A)聚酯樹(shù)脂,使用聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯或它的共聚酯時(shí),它的特性粘度〔n〕優(yōu)選為0.51.5,更優(yōu)選為0.61.3。作為(A)聚酯樹(shù)脂使用PBT時(shí),PBT的特性粘度優(yōu)選為0.61.4,使用PET時(shí),PET的特性粘度優(yōu)選為0.61.0。通過(guò)將特性粘度控制在0.6以上,機(jī)械強(qiáng)度有進(jìn)一步提高的傾向,通過(guò)將特性粘度控制在1.4以下,溶融成型時(shí)的流動(dòng)性不會(huì)過(guò)于降低,有成型體的表面特性易于發(fā)揮作為光反射體的高亮度的傾向,因此優(yōu)選。此外,本發(fā)明中使用的聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯的末端羧基基量通過(guò)適當(dāng)選擇而決7定即可,通常,在PBT中為60eq/ton以下,優(yōu)選50eq/ton以下,進(jìn)一步優(yōu)選30eq/ton以下。通過(guò)將其控制在50eq/ton以下,本發(fā)明的樹(shù)脂組合物在溶融成型時(shí)變得難以產(chǎn)生氣體。末端羧基量的下限值沒(méi)有特別的限定,但考慮聚酯樹(shù)脂的制造的生產(chǎn)率,通常為10eq/ton以上。本發(fā)明中(A)聚酯樹(shù)脂的末端羧基濃度為在25mL苯甲醇中溶解0.5g聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯,使用0.01mol/L的氫氧化鈉的苯甲醇溶液進(jìn)行滴定而測(cè)得的數(shù)值。作為調(diào)節(jié)末端羧基濃度的方法,可以通過(guò)調(diào)節(jié)聚合時(shí)的原料用量比、聚合溫度、減壓方法等聚合條件的方法或使末端封閉劑反應(yīng)的方法等現(xiàn)有公知的任意方法進(jìn)行。本發(fā)明中使用的(A)聚酯樹(shù)脂的制造方法為任意的,可以使用現(xiàn)有公知的任意方法。例如,若對(duì)由對(duì)苯二甲酸成分和1,4-丁二醇成分組成的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯進(jìn)行說(shuō)明,大致區(qū)分為使對(duì)苯二甲酸和1,4-丁二醇進(jìn)行直接酯化反應(yīng)的直接聚合法和使用對(duì)苯二甲酸二甲酯作為主原料的酯交換法。兩者的區(qū)別在于,前者在初始的酯化反應(yīng)中生成水,后者在初始的酯交換反應(yīng)中生成醇。直接酯化反應(yīng)從原料成本方面考慮有利。此外,聚酯的制造方法按原料供給或聚合物的出料形態(tài)大致區(qū)分為間歇法和連續(xù)法。進(jìn)而,還可以列舉以連續(xù)操作進(jìn)行初始的酯化(或酯交換)反應(yīng)、以間歇操作進(jìn)行后續(xù)的縮聚反應(yīng)的方法;或以間歇操作進(jìn)行初始的酯化(或酯交換)反應(yīng)、以連續(xù)操作進(jìn)行后續(xù)的縮聚反應(yīng)的方法。另夕卜,本發(fā)明中的重均分子量的測(cè)定方法為GPC(GelPermeationChromatography,凝膠滲透色譜法)法,而酸價(jià)的測(cè)定方法為采用0.5molK0H乙醇溶液的電位差滴定法(ASTMD1386)。(B)硅酸鋯本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物,包含平均一次粒徑為lOym以下的硅酸鋯(Zr02Si02)。作為硅酸鋯,可以使用例如KINSEIMATECCO.,LTD的鋯石粉和以商品名A-PAX出售的物質(zhì)。硅酸鋯優(yōu)選的真比重為4.24.8,更優(yōu)選的真比重為4.54.8,優(yōu)選的硬度為7.5,優(yōu)選的組成比為Zr0263.568重量X、Si0231.536重量%、Fe203不足0.3重量%、A1203不足3重量%。從聚酯樹(shù)脂組合物的滯留熱穩(wěn)定性方面考慮,更優(yōu)選的組成比為Zr026467重量%、Si023235重量%、Fe203不足0.2重量%、A1203不足2.5重量%,特別優(yōu)選的組成比為Zr026467重量X、Si023234重量%、Fe203不足0.10重量%、A1203不足2.0重量%。本發(fā)明中的硅酸鋯的平均一次粒徑,優(yōu)選為5iim以下,更優(yōu)選為2iim以下。通過(guò)采用平均一次粒徑為2iim以下的物質(zhì),有更為提高所得到的光反射體的外觀的傾向,因此是優(yōu)選的。此外,平均一次粒徑的下限值,在不脫離本發(fā)明宗旨的范圍內(nèi),沒(méi)有特別的限定,但優(yōu)選為liim以上。另外,對(duì)于硅酸鋯,粒徑超過(guò)平均一次粒徑的5倍的硅酸鋯顆粒的含量?jī)?yōu)選為本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物中所含有的硅酸鋯總量的2重量%以下,尤其優(yōu)選為1重量%以下。另外,所謂的本發(fā)明中的硅酸鋯的平均粒徑指在使用SediGr即h(X射線透射粒度分布測(cè)定裝置)測(cè)定而得到的粒度分布中,累計(jì)重量分布為50%的粒徑。SediGr即h為向沉降中的懸浮液照射X射線束,從X射線透過(guò)量測(cè)定粒度分布的裝置。本發(fā)明中的硅酸鋯,可以用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理。作為硅烷偶聯(lián)劑,可以列舉氨基硅烷類(lèi)、環(huán)氧硅烷類(lèi)、烯丙基硅烷類(lèi)、乙烯基硅烷類(lèi)等。其中,優(yōu)選氨基硅烷類(lèi)。作為氨基硅烷類(lèi)偶聯(lián)劑,可以列舉Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷和Y-(2-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷作為優(yōu)選的例子。表面處理劑中的硅烷偶聯(lián)劑的含量?jī)?yōu)選0.18重量%,更優(yōu)選0.55重量%。硅酸鋯中使用的表面處理劑,在不脫離本發(fā)明宗旨的范圍內(nèi),可以包含上述硅烷偶聯(lián)劑以外的成分,例如,環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂、抗靜電齊U、潤(rùn)滑劑和防水劑等。作為用表面處理劑的處理方法,例如,如日本特開(kāi)2001-172055號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)昭53-106749號(hào)公報(bào)等中記載的方法那樣,可以預(yù)先通過(guò)表面處理劑進(jìn)行表面處理,也可以在制備本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物時(shí),另行添加表面處理劑來(lái)對(duì)未處理的硅酸鋯進(jìn)行表面處理。本發(fā)明中的(A)聚酯樹(shù)脂和硅酸鋯的混合率,相對(duì)于100重量份聚酯樹(shù)脂,(B)硅酸鋯為0.120重量份,優(yōu)選0.115重量份、更優(yōu)選0.510重量份、進(jìn)一步優(yōu)選17重量份。通過(guò)將其控制在上述范圍,可以得到表面外觀、機(jī)械強(qiáng)度和韌性總體上優(yōu)異的物質(zhì)。(C)贅合劑本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物優(yōu)選包含與14價(jià)的金屬離子形成螯合物的螯合劑(以下、有只稱(chēng)為"螯合劑"的情況)。通過(guò)添加本發(fā)明中的螯合劑,可以抑制包含鈉、鉀、鎂、鈣、鋅、銅、鎳、鐵、氧化鋯、鉿、鈦等金屬的離子等對(duì)于酯交換反應(yīng)的催化作用,更降低分解氣體等的發(fā)生。作為螯合劑,可以列舉肼衍生物、有機(jī)磷化合物等作為優(yōu)選的例子,進(jìn)一步優(yōu)選肼衍生物。通過(guò)采用肼衍生物,與包含金屬的離子等形成絡(luò)合物,更降低了氣體的產(chǎn)生量,對(duì)所得的樹(shù)脂組合物的霧化性和模具污染性特別優(yōu)異。肼衍生物作為本發(fā)明中使用的肼衍生物,可以廣泛采用現(xiàn)有公知的任意的肼衍生物。具體地,可以列舉l,10-癸二酸二水楊酰肼、2',3-[[3-(3,5-二叔丁基-4-羥苯基)丙?;鵠]丙酰肼、間苯二甲酸雙(2-苯氧基丙酰肼)、N-甲酰基-N'-水楊酰肼、草?;鵢雙_苯亞甲基-酰肼等。其中還優(yōu)選作為二酰肼類(lèi)的l,10-癸二酸二水楊酰肼、2',3-[[3-(3,5-二叔丁基_4-羥苯基)丙?;鵠]丙酰肼。本發(fā)明中使用的酰肼衍生物的分子量,過(guò)低時(shí),反而會(huì)使霧化性降低,相反過(guò)高時(shí),螯合能力下降,仍然會(huì)降低霧化性。因此,其分子量?jī)?yōu)選為3001000,尤其優(yōu)選400800、特別優(yōu)選450600。有機(jī)磷化合物作為本發(fā)明中使用的有機(jī)磷化合物,可以是現(xiàn)有公知的任意的有機(jī)磷化合物,具體地,可以使用有機(jī)磷酸酯化合物、有機(jī)亞磷酸酯化合物或有機(jī)亞膦酸酯化合物等。其中,從抑制使用多種樹(shù)脂作為(A)聚酯樹(shù)脂的情況下產(chǎn)生的酯交換反應(yīng)的觀點(diǎn)考慮,優(yōu)選有機(jī)亞磷酸酯化合物或有機(jī)磷酸酯化合物。作為有機(jī)亞磷酸酯化合物,可以列舉例如三苯基亞磷酸酯、二苯基癸基亞磷酸酯、苯基二異癸基亞磷酸酯、三(壬基苯基)亞磷酸酯、雙(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯(ADEKA公司制造的PEP-36)等,其中,優(yōu)選雙(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯。作為有機(jī)磷酸酯化合物,其中,優(yōu)選以下通式(1)所示的二烷基酸式磷酸酯化合物等。[化1]O,l,o,(〗〗(式中,R1和R2分別表示氫原子、碳原子數(shù)130的烷基。)碳原子數(shù)130的烷基優(yōu)選碳原子數(shù)110的烷基,特別優(yōu)選碳原子數(shù)15的烷基。作為磷系螯合劑,可以列舉例如氧乙基酸式磷酸酯、季戊四醇二亞磷酸酯、硬脂酸磷酸酯、次磷酸鈉、亞磷酸、磷酸等。其中,還優(yōu)選熔點(diǎn)高、其自身不分解的物質(zhì),具體地,可以列舉例如氧乙基酸式磷酸酯、季戊四醇二亞磷酸酯、次亞磷酸鈉等。并且,這些物質(zhì)在提高霧化性、改善熱處理后的光反射體外觀方面,是優(yōu)選的,特別是氧乙基酸磷酸酯、次磷酸鈉由于具有大的螯合效應(yīng),因此優(yōu)選。本發(fā)明中的(C)螯合劑的含量,相對(duì)于100重量份(A)聚酯樹(shù)脂,為05重量份,優(yōu)選為0.051重量份,進(jìn)一步優(yōu)選0.10.7重量份。特別優(yōu)選的是,作為(C)螯合劑,使用肼衍生物時(shí),相對(duì)于100重量份(A)聚酯樹(shù)脂,為0.050.4重量份?!雌渌奶砑觿?gt;本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物中,在不脫離本發(fā)明宗旨的范圍內(nèi),可以混合其他的添加劑。作為其他的添加劑,可以列舉抗氧化劑、阻燃劑、熱穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、脫模劑、催化失活劑、結(jié)晶成核劑等。這些添加劑可以在聚酯樹(shù)脂的聚合途中或聚合后添加。此外,為了賦予聚酯樹(shù)脂所期望的性能,還可以混合紫外線吸收劑、耐候穩(wěn)定劑、抗靜電劑、發(fā)泡劑、增塑齊U、耐沖擊性改良齊U、硅酸鋯以外的無(wú)機(jī)填充劑等。抗氧化劑,可以更有效地改良本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物的耐熱老化性,具有進(jìn)一步提高色調(diào)、拉伸強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等的保持率的效果。作為該抗氧化劑,優(yōu)選混合選自苯酚系抗氧化劑、硫系抗氧化劑、磷系抗氧化劑的1種以上的抗氧化劑。相對(duì)于100重量份聚酯樹(shù)脂,抗氧化劑的混合量即總混合量?jī)?yōu)選為0.0012重量份,更優(yōu)選為0.031.5重量份。作為阻燃劑,沒(méi)有特別的限制,可以列舉例如有機(jī)鹵素化合物、銻化合物、磷化合物、其他的有機(jī)阻燃劑、無(wú)機(jī)阻燃劑等。作為有機(jī)鹵素化合物,可以列舉例如溴化聚碳酸酯、溴化環(huán)氧樹(shù)脂、溴化苯氧基樹(shù)脂、溴化聚苯醚樹(shù)脂、溴化聚苯乙烯樹(shù)脂、溴化雙酚A、五溴苯甲基聚丙烯酸酯。作為銻化合物,可以列舉例如三氧化銻、五氧化銻、銻酸鈉。作為磷化合物,可以列舉例如磷酸酉旨、聚磷酸、聚磷酸銨、紅磷等。作為其他的有機(jī)阻燃劑,可以列舉例10如三聚氰胺、氰尿酸等氮化合物。作為其他的無(wú)機(jī)阻燃劑,可以列舉例如氫氧化鋁、氫氧化鎂、硅化合物、硼化合物。相對(duì)于100重量份聚酯樹(shù)脂,這些阻燃劑的混合量?jī)?yōu)選為0.150重量份,更優(yōu)選為130重量份。通過(guò)使阻燃劑的混合量為0.1重量份以上,可以更有效地產(chǎn)生阻燃性,通過(guò)使阻燃劑的混合量在50重量份以下,可以更好地保持物性,特別是機(jī)械強(qiáng)度。作為脫模劑,可以列舉蠟等。例如,可以采用日本特開(kāi)2005-146103號(hào)公報(bào)或日本特開(kāi)2002-105295號(hào)公報(bào)中記載的物質(zhì)。作為本發(fā)明中使用的蠟,特別優(yōu)選氧化聚烯烴類(lèi)或氧改性聚烯烴類(lèi)等的改性聚烯烴類(lèi)。改性聚烯烴類(lèi)的酸價(jià)是任意的,為超出lmgK0H/g且不足10mgK0H/g,其中優(yōu)選為29mgK0H/g,進(jìn)一步優(yōu)選為28mgK0H/g,特別優(yōu)選為38mgK0H/g。此外,從光反射體基體用中的揮發(fā)成分少,同時(shí)脫模性的改良效果也顯著的方面考慮,作為本發(fā)明中使用的改性聚烯烴類(lèi),優(yōu)選氧化聚乙烯蠟。此外,作為本發(fā)明中使用的改性聚烯烴類(lèi),也可以并用有酸價(jià)為lmgK0H/g以下的物質(zhì)(包含未改性聚烯烴樹(shù)脂)或酸價(jià)為10mgK0H/g以上的物質(zhì)。另外,在本發(fā)明中,使用多種改性聚烯烴類(lèi)的情況下,作為該改性聚烯烴類(lèi)總體的酸價(jià)超出lmgK0H/g且不足10mgK0H/g即可。本發(fā)明中使用的改性聚烯烴類(lèi)的重均分子量?jī)?yōu)選為2000以上。比2000小時(shí),揮發(fā)成分顯著增多,成型體表面可能會(huì)產(chǎn)生發(fā)霧。上限沒(méi)有特別的限制,當(dāng)重均分子量過(guò)大時(shí),分散性降低,有成型體的表面性或脫模性降低的傾向,因此,通常為500,000以下,其中優(yōu)選為300,000以下,其中還優(yōu)選為100,000以下,其中還進(jìn)一步優(yōu)選為30,000以下,特別優(yōu)選為10,000以下。另外,本發(fā)明中使用的改性聚烯烴類(lèi),也可以以任意的比例使用兩種以上的改性聚烯烴類(lèi)。此時(shí),若使用的所有的改性聚烯烴類(lèi)全體的重均分子量為2,000以上時(shí),還可以組合使用重均分子量不足2,000的改性聚烯烴類(lèi)。本發(fā)明中使用的脫模劑的混合量,相對(duì)于100重量份聚酯樹(shù)脂為0.052重量份,其中優(yōu)選為0.051重量份,更優(yōu)選為0.10.5重量份。本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物中,在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi),作為聚酯樹(shù)脂的一部分,可以混合聚乙烯樹(shù)脂、聚丙烯樹(shù)脂、聚苯乙烯樹(shù)脂、聚丙烯腈樹(shù)脂、聚甲基丙烯酸酯樹(shù)脂、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯樹(shù)脂(ABS樹(shù)脂)、聚碳酸酯樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、聚苯硫醚樹(shù)脂、聚縮醛樹(shù)脂、聚苯醚樹(shù)脂等聚酯樹(shù)脂以外的熱塑性樹(shù)脂;酚醛樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、硅樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂等熱固化性樹(shù)脂。這些熱塑性樹(shù)脂和熱固化性樹(shù)脂可以2種以上組合使用。在聚酯樹(shù)脂組合物中,這些樹(shù)脂的混合量?jī)?yōu)選為50重量%以下,更優(yōu)選為45重量%以下。前述的各種添加劑和樹(shù)脂的混合方法,沒(méi)有特別的限制,優(yōu)選使用以具有可以由排氣口脫揮的設(shè)備的單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)作為混煉機(jī)的方法。各成分,包含附加成分,可以一并供給到混煉機(jī)中,也可以依次供給。另外,也可以將選自包含附加成分的各成分中的2種以上的成分,預(yù)先混合,再進(jìn)行混煉。本發(fā)明的光反射體在由上述的方法得到的聚酯樹(shù)脂組合物組成的光反射體基體上具有光反射層,優(yōu)選在光反射體基體的表面具有光反射層。作為成型本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物的成型方法,由于使生產(chǎn)率和所得到的光反射體基體的表面性良好等本發(fā)明的效果顯著,因此,優(yōu)選通過(guò)注射成型法進(jìn)行成型。作為現(xiàn)有公知的任意的成型方法,除了可以列舉例如通常的注射成型以外,還可以列舉氣體輔助注射成型、吹塑成型(hollowmolding)、壓縮成型等。本發(fā)明的光反射層,通常為通過(guò)金屬蒸鍍等形成的金屬薄膜,在光反射體基體的表面形成。金屬蒸鍍的方法沒(méi)有特別的限制,使用現(xiàn)有公知的任意方法即可。例如可以列舉以下所示的方法。將光反射體基體在真空狀態(tài)下的蒸鍍裝置內(nèi)靜置,導(dǎo)入氬氣等惰性氣體和氧氣后,在光反射體基體的表面進(jìn)行等離子活性化處理。接著,在蒸鍍裝置內(nèi)對(duì)負(fù)載靶材的電極通電,使通過(guò)腔室內(nèi)誘導(dǎo)放電的等離子濺射的濺射粒子(例如鋁粒子)附著在光反射體基體上。此外,根據(jù)需要,還可以作為鋁蒸鍍膜的保鍍膜,將含硅的氣體進(jìn)行等離子聚合處理,或者通過(guò)離子電鍍法將氧化硅附著在鋁蒸鍍膜的表面。本發(fā)明的光反射體基體,在并不在光反射體基體的表面形成底漆而直接設(shè)置金屬薄膜的情況下特別有用。即,本發(fā)明的光反射體基體的表面性?xún)?yōu)異,即使不在其表面進(jìn)行底漆處理而直接進(jìn)行金屬蒸鍍,其與金屬薄膜的粘合性也優(yōu)異,可以得到良好光澤的表面。進(jìn)而,即使在注射成型時(shí),光反射體基體從模具的脫模性也高,因此,還可以抑制發(fā)生模具的轉(zhuǎn)印不均。作為金屬薄膜中使用的金屬,可以列舉例如鉻、鎳、鋁等,其中優(yōu)選鋁。另外,為了提高光反射體基體的表面與金屬薄膜的粘著力,在蒸鍍前,可以對(duì)光反射體基體的表面進(jìn)行清洗、脫脂。本發(fā)明的光反射體,特別優(yōu)選用作汽車(chē)等的燈中的外殼、反光鏡、延伸部分。實(shí)施例以下,列舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說(shuō)明。以下的實(shí)施例中所示的材料、使用量、比例、處理內(nèi)容、處理過(guò)程等,在不脫離本發(fā)明宗旨的限度內(nèi),可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)馗淖?。因此,本發(fā)明的范圍不限定為以下所示的具體例。在這些實(shí)施例和比較例中使用下述的成分?!矘?shù)脂成分〕(1)聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT):三菱工程塑料(MEP)公司制造的乂"'亍"工,>5008,n=0.85,末端羧基量20eq/ton,Mn20,000(2)聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯/間苯二甲酸共聚物(IPA共聚PBT):MEP公司制造的乂Ky二,>5605,n=0.85,末端羧基量20eq/ton(3)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET):三菱化學(xué)公司制造的GS385,n=0.65(4)聚對(duì)苯二甲酸三亞甲基酯(PTT):SHELLCHEMICALSC0,.LTD制造的Corterra9200,n=0.92〔無(wú)機(jī)填充劑〕(5)硅酸鋯KINSEIMATECCO.,LTD制造的商品名A-PAX/45M、平均一次粒徑1.05iim、一次粒徑超出5.25iim的顆粒的含量為0.3重量%(6)硅酸鋯KINSEIMATECC0.,LTD制造的商品名-A->7,7—#600、平均粒徑5iim、一次粒徑超出25iim的顆粒的含量為0.5重量%(7)滑石林化成公司制造的商品名夕A力>"々夕"一PKC、平均粒徑11.0iim(8)滑石林化成公司制造的商品名S夕口>*7<卜5000S、平均粒徑2.8iim(9)高嶺土ENGELHARD公司制造的商品名ASP-170、平均粒徑0.8ym(10)煅燒高嶺土ENGELHARD公司制造的商品名々^卜^'7夕^98、平均粒徑2.3iim(11)硫酸鋇堺化學(xué)工業(yè)公司制造的商品名B-55、平均粒徑0.6iim〔螯合劑或其替代物〕(12)肼衍生物(1,10-癸二酸二水楊酰肼)ADEKA公司制造的商品名CDA-6、分子量498(13)肼衍生物(2',3-[[3-[3,5-二叔丁基-4-羥苯基]丙?;鵠]丙酰肼):CibaSpecialtyChemicalsCo,Ltd制造的商品名<少力乂?夕^MD1024、分子量553(14)次磷酸鈉純正化學(xué)公司制造(15)氧乙基酸式磷酸酯城北化學(xué)公司制造的商品名JP-502(16)季戊四醇二亞磷酸酯ADEKA公司制造的商品名PEP_36(17)硬脂酸磷酸酯ADEKA公司制造的商品名AX_71(18)亞磷酸純正化學(xué)公司制造(19)磷酸純正化學(xué)公司制造[OH3]〔其他的添加劑〕(20)氧化聚乙烯蠟ClariantCo.,Ltd.制造的'J-7'7夕^,分子量5500、酸價(jià)35mgK0H/g〔實(shí)施例和比較例〕將樹(shù)脂成分、無(wú)機(jī)填充劑、螯合劑或其替代物和其他的添加劑,按照表1的組成,充分干混后,使用設(shè)定為25(TC的雙螺桿擠出機(jī),以15Kg/小時(shí)的擠出速度進(jìn)行顆?;⑺玫降念w粒在注射成型前,在12(TC、乾燥6小時(shí),用合模力為75ton的注射成型機(jī),使用成型溫度265t:、成型體形狀為100mmX100mmX3mm的鏡面模具,在模具溫度ll(TC下成型,得到光反射體基體。注射成型時(shí)的脫模性良好,可以無(wú)阻力地取出成型體。在所得到的光反射體基體表面,在不進(jìn)行底漆處理下,進(jìn)行鋁蒸鍍,以使鋁膜厚度為140nm,從而得到光反射體。此外,使用上述的顆粒,通過(guò)注射成型機(jī),在成型溫度265t:、模具溫度8(TC下,成型ISO試驗(yàn)片?!苍囼?yàn)和評(píng)價(jià)方法〕光反射體外觀:對(duì)于進(jìn)行了上述鋁蒸鍍的光反射體,通過(guò)目視進(jìn)行觀察,按照以下所示的AD的基準(zhǔn),評(píng)價(jià)外觀。接著,對(duì)在用熱風(fēng)干燥機(jī)(YamatoScientificCo.,Ltd制造的送風(fēng)定溫恒溫器DN-43)以16(TC、24小時(shí)和180°C、24小時(shí)的兩個(gè)條件下對(duì)光反射體進(jìn)行加熱處理后的試樣,也同樣地通過(guò)目視進(jìn)行評(píng)價(jià)。A:有高亮度感,無(wú)發(fā)霧,清晰地映射反射圖像。熱處理后也不會(huì)出現(xiàn)發(fā)霧。B:有高亮度感,但反射圖像有些許不清晰。熱處理后略微可見(jiàn)由氣體產(chǎn)生的發(fā)霧。C:有高亮度感,但反射圖像不清晰。熱處理后可見(jiàn)由氣體產(chǎn)生的發(fā)霧。D:無(wú)亮度感,無(wú)論是否進(jìn)行熱處理,均無(wú)法識(shí)別反射圖像。爐處麵白服身幃:對(duì)于用熱風(fēng)干燥機(jī)將上述鋁蒸鍍的試樣在18(TC下加熱處理24小時(shí)的試樣,用分光色度計(jì)(KonicaMinoltaCo,.Ltd制造的CM_3600d)測(cè)定反射率。用%表示結(jié)果。比重使用后述的拉伸試驗(yàn)用ISO試驗(yàn)片,用電子比重計(jì)(島津制作所制造制的商品名AW320-SGM)進(jìn)行測(cè)定。拉伸強(qiáng)度和拉伸伸長(zhǎng)率根據(jù)ISO527標(biāo)準(zhǔn),用拉伸試驗(yàn)機(jī)(東洋精機(jī)制作所制造的商品名》卜口夕',7APII)測(cè)定拉伸試驗(yàn)用ISO試驗(yàn)片的拉伸強(qiáng)度和拉伸伸長(zhǎng)率。使用的試驗(yàn)片按如下制作而成將各個(gè)實(shí)施例、比較例的樹(shù)脂組合物顆粒,在溫度設(shè)定為12(TC的熱風(fēng)干燥機(jī)內(nèi)靜置6小時(shí)以上來(lái)干燥,投入到注射成型機(jī)(住友重機(jī)械工業(yè)公司制造的型號(hào)SG75SYCAP-MIII)的加料斗中,在料筒溫度250°C、模具溫度80°C、成型周期40秒的條件下制成。下述表中的單位為MPa。成盾赫使用注射成型機(jī)(住友重機(jī)公司制造的SH100),在料筒溫度25(TC、模具溫度8(TC的條件下,通過(guò)薄膜澆口模具成型為長(zhǎng)100mm、寬100mm、厚2mm的四邊形平板,測(cè)定物料移動(dòng)方向的垂直方向(TD)的成型收縮率。霧化件將成型品粉碎制成大顆粒,取10g加入到試驗(yàn)管(小20X160mm)中,安裝到調(diào)節(jié)溫度為180。C的霧化試驗(yàn)機(jī)(GLSciencesCo,.Ltd制造的中型恒溫槽L-75改良機(jī))上。然后在試驗(yàn)管上,蓋上耐熱玻璃(Tempaxglass小25X2mmt)的蓋后,使耐熱玻璃部處于溫度調(diào)節(jié)為25t:的氛圍下,在18(TC下進(jìn)行熱處理20小時(shí)。熱處理后,在玻璃板內(nèi)側(cè)析出由樹(shù)脂組合物升華的分解物等的附著物。熱處理結(jié)束后,用肉眼觀察耐熱玻璃上的附著物的狀態(tài),按照以下四個(gè)等級(jí)的基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。A:幾乎沒(méi)有玻璃板上的附著物、發(fā)霧、通過(guò)目視可以清晰識(shí)別透過(guò)圖像。B:略有玻璃板上的附著物、發(fā)霧,透過(guò)圖像有些許不清晰,但通過(guò)目視可以大致識(shí)別。C:玻璃板上有附著物、發(fā)霧,透過(guò)圖像不清晰,可以部分識(shí)別。D:有非常多的玻璃板上的附著物、發(fā)霧,無(wú)法識(shí)別透過(guò)圖像。模具污染性(模垢(moulddeposit)(MD))評(píng)價(jià)使用住友重機(jī)械工業(yè)公司制造的S二7'7卜M8/7A成型機(jī),使用滴注型模具,在成型溫度270°C、模具溫度35t:下,連續(xù)進(jìn)行1000次注射成型,結(jié)束后用肉眼觀察模具的附著物的狀態(tài),按照以下的四個(gè)等級(jí)的基準(zhǔn)進(jìn)行了評(píng)價(jià)。A:幾乎沒(méi)有觀察到模具附著物。B:略微可見(jiàn)模具附著物。C:模具附著物多。D:模具附著物非常多。以上的試驗(yàn)和評(píng)價(jià)結(jié)果,如下表所示,其中,各成分用重量份表示?!脖?〕14<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>由上表可知,通過(guò)使用本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物來(lái)制備光反射體基體,可以得到外觀優(yōu)異、反射率、拉伸試驗(yàn)等均優(yōu)異的光反射體。進(jìn)而,通過(guò)使用肼衍生物作為螯合劑,可以得到霧化性和模具污染性特別優(yōu)異的光反射體。卜.白勺胃糊'性使用本發(fā)明的聚酯樹(shù)脂組合物,在通過(guò)注射成型來(lái)成型光反射體基體時(shí),可以提高光反射基體從模具的脫模性,抑制氣體的產(chǎn)生,使得到表面性?xún)?yōu)異的光反射體基體成為可能。此外,本發(fā)明的光反射體基體可以不設(shè)置基底層等,而在光反射體基體的表面直接設(shè)置金屬薄膜等光反射層。進(jìn)而,該光反射體基體即使曝露在高溫度氛圍中,也可以保持高亮度感。另外,本發(fā)明的光反射體即使在高溫環(huán)境下,也可以抑制這些特性的降低,因此,可以適用于汽車(chē)用燈中的外殼、反光鏡、延伸部分或家電照明器具等廣泛的用途中。權(quán)利要求一種注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其含有(A)聚酯樹(shù)脂100重量份、相對(duì)于(A)聚酯樹(shù)脂100重量份的(B)平均一次粒徑為10μm以下的硅酸鋯0.1~20重量份、和(C)與1~4價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑0~5重量份。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(A)聚酯樹(shù)脂,包含聚對(duì)苯二甲酸亞烷基酯樹(shù)脂。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(A)聚酯樹(shù)脂,包含聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂。4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,(A)聚酯樹(shù)脂,由選自聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂和聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂以外的聚酯樹(shù)脂中的至少一種以上組成,其重量比為90/1040/60。5.根據(jù)權(quán)利要求14任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(A)聚酯樹(shù)脂,包含聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯樹(shù)脂和聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹(shù)脂。6.根據(jù)權(quán)利要求15任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,所述(B)硅酸鋯的平均一次粒徑為5m以下。7.根據(jù)權(quán)利要求16任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,相對(duì)于(A)聚酯樹(shù)脂100重量份,包含所述(B)硅酸鋯0.115重量份。8.根據(jù)權(quán)利要求17任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,在所述(B)硅酸鋯中,粒徑超過(guò)所述平均一次粒徑的5倍的硅酸鋯顆粒的含量為硅酸鋯總量的2重量%以下。9.根據(jù)權(quán)利要求18任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑,包含選自肼衍生物和有機(jī)磷化合物中的至少一種。10.根據(jù)權(quán)利要求l8任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑,包含選自肼衍生物中的至少一種。11.根據(jù)權(quán)利要求l8任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,作為所述(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑,包含選自分子量3001000的肼衍生物中的至少一種。12.根據(jù)權(quán)利要求111任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其中,相對(duì)于(A)聚酯樹(shù)脂100重量份,包含所述(C)與14價(jià)金屬離子形成螯合物的螯合劑0.051重量份。13.—種光反射體基體,其由權(quán)利要求112任一項(xiàng)所述的注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物組成。14.一種光反射體,其在權(quán)利要求13所述的光反射體基板上具有光反射層。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的光反射體,其特征在于,所述光反射層為金屬薄膜,該金屬薄膜與光反射體基體的表面接觸。全文摘要本發(fā)明提供了一種注射成型用聚酯樹(shù)脂組合物,其可以提供脫模性?xún)?yōu)異且亮度感和反射率優(yōu)異、并且即使在高溫使用下也可以抑制發(fā)霧的光反射體。該注射成型用樹(shù)脂組合物包含(A)聚酯樹(shù)脂、相對(duì)于(A)聚酯樹(shù)脂100重量份的(B)平均一次粒徑為10μm以下的硅酸鋯0.1~20重量份、和(C)螯合劑0~5重量份。文檔編號(hào)C08K3/34GK101755009SQ20088002293公開(kāi)日2010年6月23日申請(qǐng)日期2008年7月2日優(yōu)先權(quán)日2007年7月2日發(fā)明者中野博,本間賢,渡利竜也,滝瀨修,角田守男申請(qǐng)人:三菱工程塑料株式會(huì)社
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