專利名稱：聚陰離子纖維素的低浴比捏合法生產的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚陰離子纖維素的捏合法生產，它屬于高分子化學技術領域。
背景技術：
聚陰離子纖維素(Polyanionic cellulose，簡稱PAC)是在一定液固比條件下或特殊工藝條件下制備的、取代均勻的、高品質的纖維素羧甲基化產品，也是天然棉、木纖維素經過堿化、羧甲基化、中和及純化等工藝得到的離子型纖維素醚，但是由于采用的設備更先進、工藝配方更科學，羧甲基取代基團在無水葡萄糖單元上分布均勻性好，使用性能優(yōu)越，于是在八十年代國外一些公司刻意不將這類產品歸屬于CMC，而另稱其為PAC。從嚴格意義上講，PAC和CMC之間沒有嚴格的界限，二者區(qū)別主要體現(xiàn)在應用性能的差異上。聚陰離子纖維素的制備方法有低浴比的捏合法，也有高浴比的液漿法。
作為一種水溶性纖維素醚，聚陰離子纖維素具有優(yōu)良的水溶性，具有增稠、分散、成膜、黏結和保護膠體等特性，廣泛用于石油鉆井、紡織、印染、涂料、建材、造紙、食品、污水處理及日化、醫(yī)藥等領域。
與普通設備與工藝生產的羧甲基纖維素CMC相比，PAC在鹽容性、抗酸性和抗溫性上得到提高與改善，在石油鉆井、涂料、建材及食品等領域應用時，性能都有明顯提高。
為了改善纖維素羧甲基化后產品的應用性能，采取了大量的措施，專利CN1136569、CN1206563、DE423955報道了采用不同原料的纖維素和溶劑，用捏合法制備羧甲基纖維素的方法。專利US4306061公開了以丙酮為溶劑，加入硼砂提高取代均勻性的淤漿法制備羧甲基纖維素的方法。
PAC與CMC相比，主要區(qū)別在于它在石油開采、涂料、陶瓷、建材等領域具有優(yōu)良的應用性能。生產所選擇的設備兼顧到良好的傳質、傳熱，通暢均勻的固體物料流動，嚴格的密封措施及準確的工藝參數(shù)控制等。本發(fā)明涉及一種聚陰離子纖維素的捏合法生產。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是通過采用低浴比法，利用捏合機，臥式犁式反應釜，無軸、有軸螺旋傳送系統(tǒng)，立式洗滌釜，連續(xù)離心機，汽提機，流化床等關鍵設備，實現(xiàn)聚陰離子纖維素制造過程的堿化、醚化的物料充分傳質、傳熱和液相、固相物料的連續(xù)輸送。工藝在較大范圍可調，適合生產取代度在0.50～1.2，2％水溶液的粘度范圍從40mPa.s到50000mPa.s以上的聚陰離子纖維素產品，產品的酸粘比大于0.90，鹽粘比大于0.95。
本發(fā)明的聚陰離子纖維素產品生產線示意圖見附圖1。
經過疏松后的精制棉通過旋風分離器進入料倉(1)，經過精確計量斗(2)后，加入到捏合機(3)中進行堿化，堿化結束后進入醚化釜(4)完成醚化反應結束后用酒精沖洗物料進入中和洗滌釜(5)調節(jié)pH值，通過送料泵(13)把漿料送到連續(xù)離心設備(6)，離心后物料通過無軸螺旋(7)均勻調節(jié)布料，直接進入洗滌釜(8)。洗滌達到純度要求后再經過離心直接進入汽提機(9)，在此實現(xiàn)酒精的回收。回收酒精后的固體物料還帶有28％～45％的水分，再經過流化床進行干燥，進而進行粉碎、混同和包裝，得到聚陰離子纖維素成品。
本生產線特點是1)適合容量從1m3～10m3的捏合機，有效容積是0.3m3～7m3。捏合機采用密封系統(tǒng)，能夠耐一定的正壓和負壓。
2)采用了臥式犁式反應釜。
3)聚陰離子纖維素制造過程中堿化、醚化的物料傳質、傳熱充分。
4)實現(xiàn)液相、固相物料的連續(xù)輸送。
本發(fā)明的具體內容為纖維素原料經疏解后用風機送到捏和機(3)(見附圖2)上部的料倉(1)。預先冷卻捏和機，然后開啟堿酒閥門與捏合機(3)的攪拌。捏合機(3)容積從1m3～10m3，有效容積0.3m3～7m3。另外捏合機采用密封系統(tǒng)，能夠耐壓±0.1Mpa。捏合機的上頂蓋沿徑向安裝有三根平行分布的進液管(布局見附圖3)，中間是酸酒進料噴淋管，安裝在中心軸的位置，兩邊是堿酒進料噴淋管，距中心軸的距離是捏合機上蓋橫向尺寸的1/6～1/4。
按照預定的速度噴灑堿酒混合液和纖維素。纖維素加完后，關閉加料口①。堿化期間攪拌齒③要有兩次反轉(分別在加完堿酒和堿化完畢，時間控制在1～25min)。噴灑堿的噴嘴⑤沿著捏合機的軸向在噴管⑥等距離排列，從來液的方向噴嘴尺寸沿著噴管軸向逐漸縮小，孔徑Ф1.5～3mm。堿化結束后，通過噴酸管的噴嘴連續(xù)加入氯乙酸/醇溶液，噴嘴分布在與噴灑堿管平行的中間噴管上，噴嘴的孔沿著捏合機的軸向在噴酸管等距離排列，從來液的方向噴嘴的尺寸沿著噴管軸向逐漸縮小，孔徑Ф1.5～3mm。加完氯乙酸/醇溶液后打開捏合機的下料閥②出料到臥式犁式反應釜(附圖4)。
臥式犁式反應釜(附圖4)容積是捏合機容積的80％，其結構是帶夾套的、密閉臥式釜，攪拌器是橫軸上的交叉分布的攪拌犁齒③。物料進入釜前一定要預先啟動電機①攪拌。然后通過夾套升高溫度到規(guī)定的溫度后進行醚化反應，期間犁式反應釜上部的直管立柱②上可以根據(jù)需要進行排空或充氮，并有少量的酒精回流，以保障設備體系內部酒精量恒定，溫度可控。醚化反應結束后打開沖洗酒開關，將規(guī)定量的酒精打入犁式反應釜，打開臥式犁式反應釜的下料閥④出料到已經開啟攪拌的中和洗釜(5)，反復兩次。中洗釜(5)的容積與捏合機相當，長徑比是1.8～2.3。
在攪拌情況下加入規(guī)定量的鹽酸進行中和，把pH值調整到6.5～8.5，加入規(guī)定量的次氯酸鈉，攪拌到規(guī)定的時間后出料。從中洗釜(5)到離心機(6)采用螺桿泵輸送。離心機(6)采用臥式沉降螺旋卸料離心機，轉速在3000rpm，也可以采用型臥式活塞式單級推料離心機。
離心后的物料，從離心機下底部，進入無軸輸送螺旋器(7)。無軸輸送螺旋器內襯塑材料，尺寸是Ф350～450mm，可以正反轉，可滿足固體物料進入平行布局的兩臺洗滌釜(8)。洗滌釜的容積是中洗釜的2～5倍，這決定于生產線的能力。待固體物料全部進入洗滌釜(8)后攪拌5～15min后可以連續(xù)出料，為了得到不同純度的產品，可以調節(jié)洗滌釜的液固比，或可以在生產線上再加上離心洗滌系統(tǒng)。
經過洗滌后，漿料再經過一次離心，固體物料進入汽提機(9)(見附圖5)。汽提機的作用是通過熱蒸汽將離心后的固體物料中的酒精帶走，物料是連續(xù)進、出的，要控制汽提機的負壓不大于0.02MPa，溫度在100～105℃。溫度的控制值要根據(jù)物料的純度以及對產品的水份要求定。汽提機的汽提管①上口④是抽真空用。物料是從進料口⑤進入，連續(xù)進行汽提后，從出料口⑥出來進入進一步干燥設備---流化床(10)。
調節(jié)流化床的振動頻率與熱空氣的溫度，控制走料速度，得到水分含量一定的產品，蒸發(fā)出的水分經冷凝排出。已干燥的物料由提升機送到料斗，并由吸料機送至旋風分離器，再從旋風分離器下部卸出，進入錘式粉碎機中粉碎成所需顆粒度，然后經過篩分后進入混合機，將一定批量的PAC成品在此均勻混同，經包裝后入倉。


圖1聚陰離子纖維素的低浴比捏合法生產線流程2捏合機結構3捏合機上蓋噴管布置4臥式犁式反應釜結構5汽提機結構圖
權利要求
1.一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，其特征在于采用低浴比，利用捏合機，臥式犁式反應釜，無軸、有軸螺旋傳送系統(tǒng)，立式洗滌釜，連續(xù)離心機、汽提機，流化床等關鍵設備，實現(xiàn)了聚陰離子纖維素制造過程的堿化、醚化的物料充分傳質、傳熱和液相、固相物料連續(xù)輸送，可獲得具有各種取代度和粘度的聚陰離子纖維素產品。
2.根據(jù)權力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，其特征在于纖維素原料經疏解后用風機送到捏和機上部的料倉，然后加入到預先冷卻的捏和機中。
3.根據(jù)權力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，捏和機容積從1m3～10m3，有效容積是0.3m3～7m3。
4.根據(jù)權力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，捏和機能夠耐壓±0.1Mpa；捏合機的上頂蓋沿徑向安裝有三根平行分布的進液管，中間是酸酒進料噴淋管，安裝在中心軸的位置，兩邊是堿酒進料噴淋管，距中心軸的距離是捏合機上蓋橫向尺寸的1/6～1/4。
5.根據(jù)權力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，捏合機中噴淋管上的噴孔等距離排列，噴孔尺寸沿著噴管軸向逐漸縮小，孔徑1.5～3mm。
6.根據(jù)權力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，生產線所采用的臥式犁式反應釜，其容積是捏合機容積的80％，其結構是帶夾套的、密閉臥式釜，其攪拌是通過橫軸上交叉分布的攪拌犁齒。
7.根據(jù)權力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，生產線所采用的汽提機是通過熱蒸汽連續(xù)地將離心后的固體物料中的酒精帶走，汽提機內部真空度不大于0.02MPa，溫度在100～105℃；物料經汽提后，連續(xù)進入流化床干燥。
8.根據(jù)權力要求書1所述的一種聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，離心后的物料，從離心機下底部通過無軸輸送螺旋進行方向調節(jié)；無軸輸送螺旋采用內襯塑材料，直徑Φ350～450mm，該設備可以正反轉。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚陰離子纖維素的低浴比捏合生產方法，屬于高分子化學技術領域；其技術方案是通過采用低浴比法，利用捏合機，臥式犁式反應釜，無軸、有軸螺旋傳送系統(tǒng)，立式洗滌釜，連續(xù)離心機、汽提機，流化床等關鍵設備，實現(xiàn)了聚陰離子纖維素制造過程的堿化、醚化的物料充分傳質、傳熱和液相、固相物料的連續(xù)輸送，工藝在寬范圍可調；在生產過程中實現(xiàn)了連續(xù)操作，簡化制造過程，節(jié)約生產成本，縮短制備周期，降低能耗。
文檔編號C08B11/00GK101081872SQ20071010029
公開日2007年12月5日 申請日期2007年6月7日 優(yōu)先權日2007年6月7日
發(fā)明者邵自強, 王飛俊 申請人:北京北方世紀纖維素技術開發(fā)有限公司