專利名稱：環(huán)酯開環(huán)聚合催化劑磷酸肌酐胍的制備的制作方法
鵬開環(huán)聚合催化劑磷鵬酐胍的制備^:領(lǐng)域本發(fā)明涉及醫(yī)用生物IW材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及生物,軍性聚^tf (聚乳酸、乳 酸, 聚物等)合^Bff用的一種M屬、無毒、仿^M有機催化劑磷ME酐胍的制備方法。背景技術(shù)l-,來，隨著醫(yī)藥及生物醫(yī)^f斗學(xué)的迅^:展，國內(nèi)夕卜對具有優(yōu)良生物相容性和生 物安全性的生物醫(yī)用,材料的需求急劇增長。生物,聚^tl (聚乳酸、聚乙M、乳酸氨基 酸共聚物等)通常采用催化開環(huán)聚合法制備，需要^頓催化劑，目前商品化醫(yī)藥,聚合物的合 ^m辛MM錫(2—Z^己,)催化劑。,來，世M國科學(xué)家的研究已充^HE明辛M3E錫 具有細胞毒性，且聚合鵬后無法將含錫催化劑從聚激中徹底除去，艦類生物離聚激在 用作人類藥用、醫(yī)用材料時留下安全性隱患。因此，研究開發(fā)魏、無毒有機化^H乍為催化劑 已成為生物醫(yī)用材料合成領(lǐng)域的一個新的挑戰(zhàn)。南開大學(xué)高好化學(xué)研^Bff暨"教育部功能高分 子材料重點實驗室"李弘SSR其實驗室成員于國內(nèi)外率先開展了禾傭無毒、無金屬、仿生型有 機胍化合物為催化劑合成醫(yī)用生物降解聚合物的研究工作。最近，我們在國家自然科學(xué)基金(No20474030)的資助下，于國內(nèi)外首次合成了一種充金屬、無毒有 衍生物一一磷 酐胍。我們的研究證明這種仿頓無毒、有禾MR化，是丙交酯、嗎啉二酮類環(huán)酯單體開環(huán)聚合合成醫(yī)用生物,聚，的高效催化劑。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為生物 聚合物的合成 —種無金屬、無毒有機化合物催化劑一_磷 酐胍的制備方法。本發(fā)明的具體 路線是以肌酐(CR)和磷酸(PA)為原料合成磷,酐胍(CRPA):其制備過程為采用無催化劑直接合j^去，以肌酐(Aldrich公司產(chǎn)品，純度98%)和磷酸(天津試劑六廠，離85%)為原料，以水為^ y，向^m酐的反應(yīng)器中滴加磷MzK溶液，肌酐與磷酸的摩爾比為1:1-1:2，滴加后控溫在20—40。C下鵬；反應(yīng)后冷M^溫，Mffi旋蒸除去^Pj，所得固體常溫真 空干燥，得到乳白色的磷自酐胍為最終產(chǎn)品。 其具體過程為將肌酐1.13g (O.Olmol)置于鵬器中，向反應(yīng)器中力口入1—10ral蒸餾水，于15—20。C下攪 拌5—30併中。 下，向反應(yīng)器中滴加磷^7K溶液3—10ml (重量百分濃度為20%)。嚴l&g制 滴加速度，使滴加操作在0. 5—1小時內(nèi)完成；滴加完后升溫在20—40。C下繼續(xù)反應(yīng)2—8小時； 反i^S冷SS溫，MffiJ定蒸除去蹄J,^溫下真空千燥，得到乳白色固體磷自酐胍，產(chǎn)率^95 %，產(chǎn)品純度^99。本發(fā)明的儲和積極鄉(xiāng)本發(fā)明的工M、法的特點為l.采用無催化劑、水^0中直接合成法，工藝操作簡便，無污染；2.產(chǎn)品^^低、產(chǎn)品產(chǎn)率高(^95%)、產(chǎn)品，高(^99%)。 實施例b磷艦酐胍的制備l將肌酐1.13g (O.Olmol)置于鵬器中，向反應(yīng)器中加入5ml蒸餾水，于2(TC下攪拌30分 鐘。 下，向反應(yīng)器中滴加濃度為20X的磷M7jC溶液7ml。嚴feg制滴加速度，使滴加操作在 30併中內(nèi)完成；滴加完后升溫在30'C下繼續(xù)反應(yīng)4小時；g后冷MS溫，^E旋蒸除去輸U， 在室^a下真空TM，得到乳白色固體磷M酐胍，產(chǎn)率^95%，產(chǎn)品 ^99。實施例2:磷MW胍的制備2將肌酐1.13g (0. Olmol)置于反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中加入7ml蒸餾水，于l(TC下攪拌10分 鐘。攪拌下，向反應(yīng)器中滴加濃度為20X的磷M7K溶液10ml。嚴^S制滴加速度，使滴加操作在 40併中內(nèi)完成；滴加完后升溫在40。C下繼續(xù)反應(yīng)7小時；反應(yīng)后冷M^溫，MJl旋蒸除去^l丄 在室溫下真空^B喿，得到乳白色固體磷^m酐胍，產(chǎn)率^96%，產(chǎn)品，^99。
權(quán)利要求
1、一種用于制備無毒、無金屬、仿生有機胍化合物——環(huán)酯開環(huán)聚合催化劑磷酸肌酐胍的制各方法，其特征在于采用無催化劑直接合成法，以肌酐和磷酸為原料，以水為溶劑，向盛有肌酐的反應(yīng)器中滴加磷酸水溶液，肌酐與磷酸的摩爾比為1∶1-1∶2，滴加后控溫在20-40℃下反應(yīng)；反應(yīng)后冷至室溫，減壓旋蒸除去溶劑，所得固體常溫真空干燥，得到乳白色的磷酸肌酐胍為最終產(chǎn)品。
全文摘要
一種用于制備無毒、無金屬、仿生有機胍化合物——環(huán)酯開環(huán)聚合催化劑磷酸肌酐胍的制備方法。本發(fā)明采用無催化劑直接合成法，以肌酐和磷酸為原料，以水為溶劑，向盛有肌酐的反應(yīng)器中滴加磷酸水溶液，肌酐與磷酸的摩爾比為1∶1-1∶2，滴加后升溫，在20-40℃下反應(yīng)；反應(yīng)后冷至室溫，減壓旋蒸除去溶劑，所得固體常溫真空干燥，得到乳白色的磷酸肌酐胍為最終產(chǎn)品。本發(fā)明工藝方法的特點為1.采用無催化劑、水溶劑中直接合成法，工藝操作簡便，無污染；2.產(chǎn)品生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品產(chǎn)率高(≥95％)、產(chǎn)品純度高(≥99％)。
文檔編號C08G63/87GK101215374SQ200710060289
公開日2008年7月9日 申請日期2007年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月27日
發(fā)明者杰 徐, 弘 李, 焦?jié)嵠? 王玉琴 申請人:南開大學(xué)