專利名稱：聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于特種高分子材料應(yīng)用領(lǐng)域
背景技術(shù)：
聚苯硫醚(PPS)熱穩(wěn)定性優(yōu)良，具有出色的耐高溫性，熔 點(diǎn)達(dá)285匸，高于目前工業(yè)化生產(chǎn)的其他特種工程塑料，PPS復(fù)合 粒料具有優(yōu)良的注射加工性能，可以加工成各種規(guī)格、各種形狀的 PPS復(fù)合材料制品。但在一些應(yīng)用條件更為苛刻的領(lǐng)域，探索和發(fā)現(xiàn) 性能更為優(yōu)良的PPS復(fù)合材料仍是人們追求的目標(biāo)。
在中國專利號(hào)CN: 1462771A中介紹了用一種納米材料和玻璃纖 維一起對(duì)聚苯硫醚(PPS)樹脂進(jìn)行共混改性的聚苯硫醚(PPS)復(fù) 合材料的制造方法，通過這樣的改性提高了它的抗拉強(qiáng)度及韌性。但 是在該發(fā)明的復(fù)合材料中存在著抗沖擊強(qiáng)度不高的缺陷，同時(shí)應(yīng)用范 圍也受到限制。
中國專利CN: 1272124A中介紹了采用氧化鋅須晶和玻璃纖維或 碳纖維與聚苯硫醚(PPS)樹脂進(jìn)行共混改性的聚苯硫醚(PPS)復(fù)合
材料的制造方法，其目的是采用氧化鋅為腐蝕抑制劑來改善對(duì)金屬的 腐蝕性，可消除對(duì)機(jī)械物理性質(zhì)不良影響；但是通過加入氧化鋅以后， 制成的聚苯硫醚(PPS)復(fù)合材料注射成形的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率有所降低，其抗沖擊強(qiáng)度也有所降低。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)的以上缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是研究一種生產(chǎn)出耐沖 擊、高熱變性穩(wěn)定、抗拉強(qiáng)度優(yōu)良且對(duì)金屬腐蝕低、加工性能好含陶 瓷粉的聚苯硫醚復(fù)合材料。其主要工藝包括
用30-40%產(chǎn)品總質(zhì)量百分比氧化熱交聯(lián)處理聚苯硫醚樹脂聚苯 硫醚樹脂再加入30-35%白色陶瓷粉分為填充劑，1-5%的熱穩(wěn)定劑脂 肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺鹽，0. 1-5%作偏鋅酸抗腐蝕抑制劑，在高 速攪拌機(jī)中充分混合均勻后加入30%經(jīng)KH550表面處理劑處理過后 的玻璃纖維經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)混煉擠出成形、冷卻、切粒形成成品復(fù)合 粒料。
采用如上方法制得的復(fù)合粒料，具有較高的抗沖擊性、耐磨性和 電絕緣性能，主要用于制造結(jié)構(gòu)器件如冶金、化工、機(jī)械、航空、 航天及能源等行業(yè)中使用的潤滑動(dòng)軸承，液體燃料噴嘴、坩堝、大功 率高頻模具、半導(dǎo)體元器件等。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1-8實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品性能表。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明用圖1所示工藝流程，具體實(shí)施完成
實(shí)施例1:
將分子量為2-8萬的聚苯硫醚樹脂加入熱交聯(lián)機(jī)里，溫度控制在
200-260℃之間，熱交聯(lián)2-8小時(shí)。按產(chǎn)品總質(zhì)量30% (以下都按產(chǎn) 品總質(zhì)量計(jì))的聚苯硫醚樹脂，0.1%環(huán)己垸甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯 胺鹽和1%的苯乙烯基三乙氧基硅烷、0.1%的偏鋅酸，以及30%氧化 鋁陶瓷粉(粒徑10um含量為90%)、及0.5％抗氧化劑GK-1098在 高速攪拌機(jī)里攪拌均勻。然后再添加30%的經(jīng)過KH550表面處理劑 處理過后的玻璃纖維和余量的經(jīng)過交聯(lián)后的聚苯硫醚樹脂，從而使聚 苯硫醚復(fù)合材料的達(dá)到產(chǎn)品總質(zhì)量100%，經(jīng)過同向雙螺桿擠出機(jī)混 煉擠出，冷卻、切粒、包裝。
用上述方法得到的聚苯硫醚復(fù)合材料的各種物理性能在圖2中 表出。
實(shí)施例2:
除采用實(shí)例1的工藝流程、工藝條件，以及聚苯硫醚熱交聯(lián)方式
和玻璃纖維及抗氧劑的含量不變外，添加35%的納米級(jí)氮化硅陶瓷粉 (含量99%)，及含量環(huán)己烷甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺鹽，2%的 苯乙烯基三乙氧基硅烷和1%的偏鋅酸。得到的聚苯硫醚復(fù)合材料的 各種物理性能在圖2中表出。 實(shí)施例3:
除采用實(shí)例1的工藝流程、工藝條件，以及聚苯硫醚熱交聯(lián)方式 和玻璃纖維和抗氧劑的含量不變外，添加30%納米級(jí)氮化鈦陶瓷粉
(含量99%)，及0.1%甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽及加入 1%苯乙烯基三甲氧基硅垸和0.1%的偏鋅酸。得到的復(fù)合材料的物理 性能在圖2中表出。
實(shí)施例4:
除采用實(shí)例1的工藝流程、工藝條件，以及聚苯硫醚熱交聯(lián)方式
和玻璃纖維以及抗氧劑的含量不變外，添加35%氮化鋁陶瓷粉(粒徑 lOum含量為90%)，及含量5%甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺 鹽和5%的苯乙烯基三甲氧基硅烷和1%的偏鋅酸。得到的復(fù)合材料 的物理性能在圖2中表出。
實(shí)施例5:
除采用實(shí)例1的工藝流程、工藝條件，以及聚苯硫醚熱交聯(lián)方式 抗氧劑及玻璃纖維的含量不變外，35%納米級(jí)碳化鈦(含量99%) 瓷粉，及0.1%環(huán)己烷甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺鹽及加入1%苯乙烯 基三乙氧基硅烷和0.1%的偏鋅酸。得到的聚苯硫醚復(fù)合材料的物理 性能在圖2中表出。
實(shí)施例6:
除采用實(shí)例1的工藝流程、工藝條件，以及聚苯硫醚熱交聯(lián)方式， 及抗氧劑及玻璃纖維的含量不變外，32%納米級(jí)碳化硅(含量99%) 瓷粉及含量1%環(huán)己烷甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺鹽和2%的苯乙烯 基三乙氧基硅垸和1%的偏鋅酸。得到的聚苯硫醚復(fù)合材料的物理性 能將圖2中表出。
實(shí)施例7:
除采用實(shí)例1的工藝流程、工藝條件，以及聚苯硫醚熱交聯(lián)方式 抗氧劑及玻璃纖維的含量不變外，35%納米級(jí)氧化鋁(含量99%) 瓷粉和添加0.1%甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽及加入1%苯乙烯基三甲氧基硅烷和0.1%的偏鋅酸經(jīng)過同向雙螺桿擠出機(jī)混煉擠 出。得到的聚苯硫醚復(fù)合材料的物理性能在圖2中表出。
實(shí)施例8:
除采用實(shí)例1的工藝流程、工藝條件，以及聚苯硫醚熱交聯(lián)方式
抗氧劑及玻璃纖維的含量不變外，35%的氮化硅(粒徑10um含量為 90%)瓷粉及含量5%甘油聚氧苯乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽和1%的苯 乙烯基三甲氧基硅烷和1%的偏鋅酸。得到的聚苯硫醚復(fù)合材料的各 種物理性能在圖2中表出。
為驗(yàn)證瓷粉的加入效果，對(duì)以上實(shí)施例l-8均作了無瓷粉加入的 平行空白實(shí)驗(yàn)，得到的聚苯硫醚復(fù)合材料的各種物理性能在圖3中表 出。表中產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)及所使用的檢測方法
拉伸強(qiáng)度和伸長率均按GB/T1040-1992執(zhí)行，測試速度為 10mm/min;曲褶強(qiáng)度按GB/T9341-1988執(zhí)行，抗沖擊強(qiáng)度按GB/T1843 -1996執(zhí)行，熱變形溫度按GB/T1634-1979 (1989)的規(guī)定執(zhí)行。
由圖2的性能指標(biāo)可看出，產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性提高，對(duì)市售的日本 公司含玻璃纖維30%同類產(chǎn)品平行實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度、伸長率、玻纖 曲褶強(qiáng)度、抗沖擊強(qiáng)度均有提高。
權(quán)利要求
1、聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法，將加入助劑后的聚苯硫醚樹脂預(yù)混料在高速攪拌機(jī)中充分混合均勻，再通過后續(xù)加工成為產(chǎn)品粒料，采用如下的工藝步驟(1)用對(duì)二氯苯和硫化鈉或硫化鋰在酰胺類溶劑中合成分子量分布窄的線性高分子量聚苯硫醚樹脂作氧化熱交聯(lián)處理，處理溫度為200-260℃；氧化熱交聯(lián)2-8小時(shí)；(2)用30-40％產(chǎn)品總質(zhì)量百分比(1)所得聚苯硫醚樹脂聚苯硫醚樹脂再加入30-35％陶瓷粉分為填充劑，1-5％的熱穩(wěn)定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽，0.1-5％偏鋅酸抗腐蝕抑制劑，在高速攪拌機(jī)中充分混合均勻，以此得到聚苯硫醚樹脂預(yù)混料；(3)將(2)所得聚苯硫醚樹脂預(yù)混料與為產(chǎn)品總質(zhì)量百分比30％的經(jīng)KH550表面處理劑處理過后的玻璃纖維均勻混合，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)混煉擠出成形、冷卻、切粒形成成品復(fù)合粒料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法， 其特征在于，所述脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽為以下物質(zhì)中的一 種環(huán)己烷甲醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯胺鹽、甘油聚氧苯乙烯醚磷酸 酯三乙醇胺鹽。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述之聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法， 其特征在于，在聚苯硫醚樹脂預(yù)混料制造過程中需加入苯乙烯烷氧 基硅烷類樹脂，以減少飛邊現(xiàn)象。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述之聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法，其特征在于，所述聚苯硫醚樹脂原料為重均分子量2-8萬的線性高 分子量PPS樹脂。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述之聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法， 其特征在于，玻璃纖維單纖維直徑為15—25um。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述之聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法， 其特征在于，所述抗腐蝕抑制劑可采用同樣百分質(zhì)量比的鋅酸。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述之聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法， 其特征在于，所使用的陶瓷粉為氧化鋁、碳化硅、碳化鈦、氮化鋁 之一種或一種以上，粒徑在10um以下。
8、 根據(jù)輝利要求7所述之聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法， 其特征在于，所使用的陶瓷粉是含量在90—99%的納米級(jí)陶瓷粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚苯硫醚瓷粉合金復(fù)合粒料的制造方法，用30-40％產(chǎn)品總質(zhì)量百分比氧化熱交聯(lián)處理聚苯硫醚樹脂聚苯硫醚樹脂再加入30-35％白色陶瓷粉分為填充劑，1-5％的熱穩(wěn)定劑脂肪醇聚苯氧乙烯醚磷酸酯胺鹽，0.1-5％作偏鋅酸抗腐蝕抑制劑，在高速攪拌機(jī)中充分混合均勻后加入30％經(jīng)KH550表面處理劑處理過后的玻璃纖維經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)混煉擠出成形、冷卻、切粒形成成品復(fù)合粒料。本發(fā)明方法所得復(fù)合粒料具有高熱變性穩(wěn)定和抗拉強(qiáng)度，對(duì)金屬腐蝕率低?？蓮V泛應(yīng)用于電子電器、機(jī)械、化工、石油、軍工、航天航空領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08L81/00GK101343414SQ20071004950
公開日2009年1月14日 申請(qǐng)日期2007年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月12日
發(fā)明者余大海, 劉文良, 勇 張 申請(qǐng)人:四川得陽化學(xué)有限公司