專利名稱：一種有機(jī)硅防水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)硅橡膠廢料的回收技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用有機(jī)硅橡膠廢料制備建筑防水劑的方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅橡膠由于具有突出的耐高溫性能、抗氧化性、耐老化性、耐候性和低溫屈撓性，其應(yīng)用范圍越來越廣泛。但是，其原料價(jià)格昂貴，且在加工成型和應(yīng)用中總有廢料出現(xiàn)。這些廢料由于經(jīng)過高溫硫化，分子鏈相互交聯(lián)，因此不能自然降解，造成對(duì)環(huán)境影響很大。如何回收廢料并將其再度合理利用，以實(shí)現(xiàn)資源的可持續(xù)發(fā)展和節(jié)約成本吸引著人們的目光。目前采用有機(jī)硅橡膠廢料制備建筑防水劑是實(shí)現(xiàn)硅橡膠廢料變廢為寶的途徑之一。
現(xiàn)有有機(jī)硅建筑防水劑的生產(chǎn)工藝大多以有機(jī)氯硅烷為原料，以強(qiáng)堿水溶液為水解催化劑對(duì)原料進(jìn)行水解，或者采用有機(jī)溶劑對(duì)原料進(jìn)行高溫裂解，如用強(qiáng)堿水解甲基氯硅烷，然后水洗至中性，生成白色粉末固體，再以氫氧化鈉水溶液加熱熔化后而制得堿性水溶液甲基硅醇鈉。這些方法生產(chǎn)條件較為苛刻，反應(yīng)溫度較高，造成大量溶劑和原料蒸發(fā)，能量損失嚴(yán)重。并且采用這些方法在生產(chǎn)過程中容易產(chǎn)生大量有毒氣體，使環(huán)境污染嚴(yán)重，得到的產(chǎn)品鹵離子含量較高，會(huì)對(duì)鋼筋造成銹蝕，從而制約著它在建筑行業(yè)的廣泛使用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有有機(jī)硅建筑防水劑生產(chǎn)工藝的缺陷，以及實(shí)現(xiàn)有機(jī)硅橡膠廢料的回收和再次合理利用，本發(fā)明意在提供一種新型的、以有機(jī)硅橡膠廢料為原料生產(chǎn)有機(jī)硅建筑防水劑的生產(chǎn)工藝路線。
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅建筑防水劑的生產(chǎn)方法，即，向反應(yīng)器中加入醇、烷烴、固體強(qiáng)堿和有機(jī)硅橡膠廢料顆粒，攪拌，升溫，在80℃～100℃下反應(yīng)8～15小時(shí)，降溫，過濾，加水萃取，靜置分離，取下層液體即可得到產(chǎn)品。本發(fā)明各組分的含量比是，以重量比計(jì)，醇∶烷烴∶強(qiáng)堿∶有機(jī)硅橡膠廢料＝(60～90)∶(1～8)∶(1～10)∶(8～22)。為使各組分反應(yīng)更充分以最大程度地利用原料，所述組分的含量比優(yōu)選如下，以重量比計(jì)算，醇∶烷烴∶強(qiáng)堿∶廢有機(jī)硅橡膠＝(70～85)∶(2.5～4)∶(2.5～8)∶(10～20)。
現(xiàn)有技術(shù)中一般采用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿水溶液為橡膠裂解催化劑，需要在高于200℃的溫度下進(jìn)行，這使得大量液體原料蒸發(fā)。本法摒棄現(xiàn)有技術(shù)，通過采用醇與固狀強(qiáng)堿反應(yīng)生成得醇鈉或醇鉀作為催化劑，能使廢橡膠的裂解溫度降至100度以下，從而使能量損失減小，并且采用合成催化劑與廢橡膠裂解同時(shí)進(jìn)行的一步法，使生產(chǎn)時(shí)間縮短，有利于提高生產(chǎn)量以及生產(chǎn)的連續(xù)化進(jìn)行。本法采用的醇是碳原子數(shù)為2～8的單元醇，優(yōu)選碳原子數(shù)為3～6的單元醇。采用的強(qiáng)堿是固體氫氧化鉀或氫氧化鈉。由于低分子量的烷烴具有極好的溶解性，并且沸點(diǎn)較低，因此本法采用低分子量的脂肪烴以加強(qiáng)廢料的裂解和降低裂解溫度，具體是碳原子數(shù)為8～15的直鏈烷烴。
本法生產(chǎn)工藝簡單，容易實(shí)施。反應(yīng)溫度較低，原料蒸發(fā)量減少，有利于節(jié)約原料，并且反應(yīng)結(jié)束后，通過萃取和靜置分離，可以回收溶劑，使溶劑重復(fù)利用。本法采用醇和固狀強(qiáng)堿為原料，一方面可以生成醇鈉或醇鉀，作為有機(jī)硅橡膠廢料裂解的催化劑，另一方面，溶解于醇中的強(qiáng)堿可吸收高溫硫化廢硅橡膠裂解時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體，使環(huán)境污染程度降低。本法得到的產(chǎn)品中鹵素離子的含量在200PPM以下，不會(huì)對(duì)鋼筋造成腐蝕，從而擴(kuò)大了其在建筑行業(yè)的應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1向反應(yīng)器中加入65份乙醇、固狀氫氧化鈉8份、辛烷5份和經(jīng)過粉碎的高溫硫化有機(jī)硅廢橡膠料22份。攪拌，升溫至90℃，反應(yīng)10小時(shí)，然后降溫，過濾，加適當(dāng)水萃取，分離上層油層，下層液體即是有機(jī)硅防水劑。
實(shí)施例2向反應(yīng)器中加入60份丙醇、固狀氫氧化鈉10份、正十五烷8份和經(jīng)過粉碎的高溫硫化有機(jī)硅廢橡膠料22份。攪拌，升溫至85℃，反應(yīng)15小時(shí)，然后降溫，過濾，加適當(dāng)水萃取，取下層液體，即得到有機(jī)硅防水劑。
實(shí)施例3向反應(yīng)器中加入90份辛醇、固狀氫氧化鈉1份、癸烷1份和經(jīng)過粉碎的高溫硫化有機(jī)硅廢橡膠料8份。攪拌，升溫至100℃，反應(yīng)10小時(shí)，然后降溫，過濾，加適當(dāng)水萃取，取下層液體，即得到有機(jī)硅防水劑。
實(shí)施例4向反應(yīng)器中加入85份正丁醇、固狀氫氧化鈉2.5份、正十四烷2.5份和經(jīng)過粉碎的高溫硫化有機(jī)硅廢橡膠料10份。攪拌，升溫至80℃，反應(yīng)8小時(shí)，然后降溫，過濾，加適當(dāng)水萃取，取下層液體，即得到有機(jī)硅防水劑。
實(shí)施例5向反應(yīng)器中加入80份己醇、固狀氫氧化鈉2份、3-甲基壬烷3份和經(jīng)過粉碎的高溫硫化有機(jī)硅廢橡膠料15份。攪拌，升溫至95℃，反應(yīng)12小時(shí)，然后降溫，過濾，加適當(dāng)水萃取，取下層液體，即得到有機(jī)硅防水劑。
實(shí)施例6向反應(yīng)器中加入70份庚醇、固狀氫氧化鈉5份、辛烷5份和經(jīng)過粉碎的高溫硫化有機(jī)硅廢橡膠料20份。攪拌，升溫至90℃，反應(yīng)14小時(shí)，然后降溫，過濾，加適當(dāng)水萃取，取下層液體，即得到有機(jī)硅防水劑。
實(shí)施例7向反應(yīng)器中加入75份戊醇、固狀氫氧化鉀8份、正十二烷4份和經(jīng)過粉碎的高溫硫化有機(jī)硅廢橡膠料13份。攪拌，升溫至95℃，反應(yīng)10小時(shí)，然后降溫，過濾，加適當(dāng)水萃取，取下層液體，即得到有機(jī)硅防水劑。
實(shí)施例8向反應(yīng)器中加入80份乙醇、固狀氫氧化鈉3份、壬烷7份和經(jīng)過粉碎的高溫硫化有機(jī)硅廢橡膠料10份。攪拌，升溫至98℃，反應(yīng)12小時(shí)，然后降溫，過濾，加適當(dāng)水萃取，取下層液體，即得到有機(jī)硅防水劑。
有機(jī)硅防水劑的性能將本發(fā)明的產(chǎn)品用水稀釋成10％的水溶液，按照J(rèn)C474-92(2000)進(jìn)行性能測試，測試結(jié)果表明本發(fā)明的產(chǎn)品的性能完全符合質(zhì)量要求?，F(xiàn)以實(shí)施例2得到的產(chǎn)品為例，進(jìn)行性能說明，其性能參數(shù)見表1。
表1 有機(jī)硅防水劑的性能

權(quán)利要求
1.一種有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟(1).向反應(yīng)器中加入醇、烷烴、固狀強(qiáng)堿和有機(jī)硅橡膠廢料顆粒；(2).攪拌，升溫，在80℃～100℃下反應(yīng)8～15小時(shí)；(3).降溫，過濾，加水萃取，靜置分離，取下層液體即得到防水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征是，以重量比計(jì)，各組分的含量比是，醇∶烷烴∶強(qiáng)堿∶有機(jī)硅橡膠廢料＝(60～90)∶(1～8)∶(1～10)∶(8～22)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征是，以重量比計(jì)，各組分的含量比是，醇∶烷烴∶強(qiáng)堿∶有機(jī)硅橡膠廢料＝(70～85)∶(2.5～4)∶(2.5～8)∶(10～20)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征是，所述醇是碳原子數(shù)為2～8的單元醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征是，所述醇是碳原子數(shù)為3～6的單元醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征是，所述烷烴是碳原子數(shù)為8～15的直鏈烷烴。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的有機(jī)硅防水劑的制備方法，其特征是，所述強(qiáng)堿是氫氧化鉀或氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用有機(jī)硅橡膠廢料制備建筑用防水劑的方法，包括向反應(yīng)器中加入醇、烷烴、固體強(qiáng)堿和經(jīng)粉碎的有機(jī)硅橡膠廢料等原料；攪拌，升溫至一定溫度反應(yīng)完全；然后再降溫，過濾，加水萃取，靜置分離，取下層液體等步驟。本法工藝簡單，以醇和強(qiáng)堿合成的醇鈉或醇鉀作為催化劑，并且使醇和強(qiáng)堿的反應(yīng)與廢膠熱裂解同時(shí)進(jìn)行，使體系反應(yīng)溫度在100℃以下進(jìn)行，防止了原料大量蒸發(fā)，并且溶劑可以回收、重復(fù)利用，有利于節(jié)約能量、原料以及環(huán)境保護(hù)。本發(fā)明能廣泛用于廢橡膠料的回收利用以及防水劑的制備領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08L83/04GK101037588SQ20071002765
公開日2007年9月19日 申請(qǐng)日期2007年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月23日
發(fā)明者許鋒 申請(qǐng)人:佛山市華聯(lián)有機(jī)硅有限公司