專利名稱：低收縮聚酰亞胺薄膜的加工工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種薄膜的加工工藝，尤其涉及一種聚酰亞胺薄膜的加工工藝。
背景技術(shù)：
聚酰亞胺薄膜是一種新型的耐高溫有機聚合物薄膜，它是目前世界上性能最好的薄膜類絕緣材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電性能、化學(xué)穩(wěn)定性以及很高的抗輻射性能、耐高溫和耐低溫性能(-269℃至+400℃)。1959年美國杜邦公司首先合成出芳香族聚酰亞胺，1962年試制成聚酰亞胺薄膜(PI薄膜)，1965年開始生產(chǎn)，商品牌號為KAPTON。我國60年代末可以小批量生產(chǎn)聚酰亞胺薄膜，現(xiàn)在已廣泛應(yīng)用于航空、航海、宇宙飛船、火箭導(dǎo)彈、原子能、電子電器工業(yè)等各個領(lǐng)域。
聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)基本上是二步法，第一步合成聚酰胺酸，第二步成膜亞胺化。制成的薄膜具有優(yōu)良的機械性能、電氣性能和一定在耐熱性。但實際應(yīng)用時，薄膜往往是處在一個溫度較高的環(huán)境中或直接接觸發(fā)熱元件，薄膜在受熱時，會收縮，其尺寸縮小，會導(dǎo)致絕緣不可靠，嚴(yán)重的會損壞設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對以上缺陷提供了一種通過添加納米材料，實現(xiàn)薄膜收縮率低的低收縮聚酰亞胺薄膜的加工工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案是主要工藝過程包括樹脂合成、過濾消泡、流涎成膜、亞胺化、拉伸、收卷、分切包裝，樹脂合成是先將二甲基二苯甲烷二胺與二甲基乙酰胺均勻混合；然后往混合物中加入聯(lián)苯四羥酸二酐、納米填料、穩(wěn)定劑或活性劑，充分?jǐn)嚢柚频镁埘０匪針渲?，樹脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺、?lián)苯四羥酸二酐、納米填料、穩(wěn)定劑或活性劑的重量比為4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31∶3~5∶1，。
所述的填料為納米級云母粉或納米硅或碳纖維。
在加入3~5份重量份的納米級云母粉或碳纖維時，同時加入1份重量份的活性劑。
在加入3~5份重量份的納米硅時，同時加入1份重量份的穩(wěn)定劑。
往混合物中加入聯(lián)苯四羧酸二酐、納米填料、穩(wěn)定劑或活性劑的加入步驟為第一次分別加入上述各物料的一半，攪拌約30分鐘后，再進行第二次、第三次加入，每次的加入量為余量的一半，加入的間隔時間為30分鐘，第四次、第五次加入量為余量的一半，加入的間隔時間為10分鐘，最后，再將剩余的各物料分二次或三次或四次加入，加入的間隔時間為1~10分鐘。
本發(fā)明的低收縮聚酰亞胺薄膜在原材料樹脂中添加了納米材料，通過特殊工藝配方將納米材料均勻地填充在基材的大分子間隙中，分子間空間被納米材料填充，使得基材的收縮率低；結(jié)合拉伸工藝，在交聯(lián)固化中納米添加料在分子間結(jié)合得更加穩(wěn)固。本發(fā)明的薄膜，在受熱時，收縮率低，耐熱性能好。
具體實施例方式
實施例1先將5.65份重量份的聯(lián)苯四羥酸二酐與80份重量份的二甲基乙酰胺在反應(yīng)釜內(nèi)均勻混合；然后往反應(yīng)釜中分七次加入4.35份重量份的二甲基二苯甲烷二胺、3份重量份的納米級云母粉、1份重量份的活性劑；第一次分別加入上述各物料的一半，攪拌約30分鐘后，進行第二次、第三次加入，每次的加入量為余量的一半，加入的間隔時間為30分鐘，第四次、第五次加入量為余量的一半，加入的間隔時間為10分鐘，再將剩余的各物料分二次加入，加入的間隔時間為1分鐘。
實施例2先將8.48份重量份的聯(lián)苯四羥酸二酐與85份重量份的二甲基乙酰胺在反應(yīng)釜內(nèi)均勻混合；然后往反應(yīng)釜中分八次加入6.52份重量份的二甲基二苯甲烷二胺、4份重量份的納米級云母粉、1份重量份的活性劑；第一次分別加入上述各物料的一半，攪拌約30分鐘后，進行第二次、第三次加入，每次的加入量為余量的一半，加入的間隔時間為30分鐘，第四次、第五次加入量為余量的一半，加入的間隔時間為10分鐘，再將剩余的各物料分三次加入，加入的間隔時間為1分鐘。
實施例3先將11.31份重量份的聯(lián)苯四羥酸二酐與90份重量份的二甲基乙酰胺在反應(yīng)釜內(nèi)均勻混合；然后往反應(yīng)釜中分九次加入8.69份重量份的二甲基二苯甲烷二胺、5份重量份的納米級云母粉、1份重量份的活性劑；第一次分別加入上述各物料的一半，攪拌約30分鐘后，進行第二次、第三次加入，每次的加入量為余量的一半，加入的間隔時間為30分鐘，第四次~第九次加入量為余量的一半，加入的間隔時間為10分鐘。
加入的納米級云母粉還可以用納米硅替代，在采用納米硅時，需要加入穩(wěn)定劑；加入3~5份重量份的納米硅時，穩(wěn)定劑的加入量為1份重量份。
加入的納米級云母粉還可以用碳纖維替代。
將上述的物料經(jīng)過濾消泡、流涎成膜、亞胺化、拉伸、收卷、分切包裝，制得。
權(quán)利要求
1.低收縮聚酰亞胺薄膜的加工工藝，主要工藝過程包括樹脂合成、過濾消泡、流涎成膜、亞胺化、拉伸、收卷、分切包裝，其特征在于，樹脂合成是先將二甲基二苯甲烷二胺與二甲基乙酰胺均勻混合；然后往混合物中加入聯(lián)苯四羥酸二酐、納米填料、穩(wěn)定劑或活性劑，充分?jǐn)嚢柚频镁埘０匪針渲瑯渲卸谆郊淄槎?、二甲基乙酰胺、?lián)苯四羥酸二酐、納米填料、穩(wěn)定劑或活性劑的重量比為4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31∶3~5∶1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米聚酰胺酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述的填料為納米級云母粉或納米硅或碳纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種納米聚酰胺酸樹脂的制備方法，其特征在于，在加入3~5份重量份的納米級云母粉或碳纖維時，同時加入1份重量份的活性劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種納米聚酰胺酸樹脂的制備方法，其特征在于，在加入3~5份重量份的納米硅時，同時加入1份重量份的穩(wěn)定劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低收縮聚酰亞胺薄膜的加工工藝，其特征在于，往混合物中加入聯(lián)苯四羧酸二酐、納米填料、穩(wěn)定劑或活性劑的加入步驟為第一次分別加入上述各物料的一半，攪拌約30分鐘后，再進行第二次、第三次加入，每次的加入量為余量的一半，加入的間隔時間為30分鐘，第四次、第五次加入量為余量的一半，加入的間隔時間為10分鐘，最后，再將剩余的各物料分二次或三次或四次加入，加入的間隔時間為1~10分鐘。
全文摘要
低收縮聚酰亞胺薄膜的加工工藝。本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺薄膜的加工工藝。主要工藝過程包括樹脂合成、過濾消泡、流涎成膜、亞胺化、拉伸、收卷、分切包裝，樹脂合成是先將二甲基二苯甲烷二胺與二甲基乙酰胺均勻混合；然后往混合物中加入聯(lián)苯四羥酸二酐、納米填料、穩(wěn)定劑或活性劑，充分?jǐn)嚢柚频镁埘０匪針渲?，樹脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺、?lián)苯四羥酸二酐、納米填料、穩(wěn)定劑或活性劑的重量比為4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31∶3～5∶1。本發(fā)明通過特殊工藝配方將納米材料均勻地填充在基材的大分子間隙中，在交聯(lián)固化中納米添加料在分子間結(jié)合得更加穩(wěn)固。本發(fā)明的薄膜，在受熱時，收縮率低，耐熱性能好。
文檔編號C08L79/00GK101062985SQ20061004000
公開日2007年10月31日 申請日期2006年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月28日
發(fā)明者宋成根 申請人:宋成根