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一種納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料的制備方法

文檔序號(hào):3652589閱讀:151來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種超高分子量聚乙烯改性復(fù)合材料的制備方法,具體地說(shuō)是采用溶液接枝法表面化學(xué)改性超高分子量聚乙烯后再與納米無(wú)機(jī)材料復(fù)合制成復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)是一種性能優(yōu)異的熱塑性工程塑料,因其優(yōu)良的物理機(jī)械性能,使之廣泛應(yīng)用于機(jī)械、化工、食品和造紙等行業(yè),可以作為制造耐腐蝕、耐磨損、高沖擊、耐低溫以及不能使用潤(rùn)滑油的零部件的原材料,也可以作為制備料倉(cāng)襯里、溜槽、滑道襯板、滑軌、油箱等的原材料。
超高分子量聚乙烯屬線性大分子結(jié)構(gòu),分子鏈很長(zhǎng),并且相互纏結(jié),熔體粘度極高,由于它對(duì)熱剪切極不敏感,容易發(fā)生剪切斷裂,或受熱發(fā)生降解,并且由于超高分子量聚乙烯基材本身存在著熱變形溫度低、硬度不足、尺寸收縮率大等缺陷,無(wú)法滿足客戶的一些特殊需要。例如電廠的某些排灰管路的使用溫度達(dá)90℃以上;某些煤礦設(shè)備的材料耐磨性要求超過(guò)了純超高分子量聚乙烯的耐磨性指標(biāo);玻璃行業(yè)提出進(jìn)一步提高超高分子量聚乙烯材料的表面硬度,使之能夠在該行業(yè)應(yīng)用。
針對(duì)上述行業(yè)對(duì)超高分子量聚乙烯材料的特殊要求,需要通過(guò)對(duì)純超高分子量聚乙烯進(jìn)行改性,來(lái)適合某些行業(yè)的特殊需求。采用納米技術(shù)對(duì)超高分子量聚乙烯進(jìn)行改性就是眾多方法之一。但是,用納米技術(shù)對(duì)超高分子量聚乙烯進(jìn)行改性會(huì)遇到以下一些問(wèn)題(1)由于超高分子量聚乙烯分子鏈很長(zhǎng),彼此之間相互纏結(jié),即使在熔融狀態(tài)下,其熔體粘度依然很高,導(dǎo)致納米填料粒子直接在純超高分子量聚乙烯基體中分散困難。(2)納米填料粒子與超高分子量聚乙烯基體間存在界面效應(yīng),能夠減小甚至消除兩相間的界面,實(shí)現(xiàn)兩相間的相容甚至結(jié)合。(3)由于超高分子量聚乙烯用途廣泛,在不同場(chǎng)合使用時(shí),客戶會(huì)對(duì)產(chǎn)品的性能提出不同要求,單一品種的納米復(fù)合材料很難滿足不同的性能要求。因此,針對(duì)具體要求,開(kāi)發(fā)一系列不同類(lèi)型的納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料具有現(xiàn)實(shí)意義。
超高分子量聚乙烯是一種疏水性、非極性聚合物,而一般的納米無(wú)機(jī)材料均是親水的極性材料,由于超高分子量聚乙烯的分子鏈段極長(zhǎng),相互纏繞厲害,因此無(wú)法采用常用的熔融接枝改性方法。美國(guó)Brennan,A.B.等人通過(guò)采用60Co-γ射線輻照超高分子量聚乙烯表面接枝聚苯乙烯和苯乙烯-丙烯酸丁酯-環(huán)己基甲基丙烯酸酯三元共聚物的方法,然而輻照接枝改性費(fèi)用很高,不利于工業(yè)化應(yīng)用。EP0722973A1、韓國(guó)Yim,Chae I.等公開(kāi)了一種超高分子量聚乙烯改性方法,采用在熔融狀態(tài)下,使用過(guò)氧化物交聯(lián)超高分子量聚乙烯以增強(qiáng)其耐磨性,但超高分子量聚乙烯經(jīng)交聯(lián)后力學(xué)性能會(huì)下降。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明提供了一種納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料的制備方法,采用溶液法接枝極性單體進(jìn)行超高分子量聚乙烯界面改性,增加其與親水的極性納米無(wú)機(jī)材料的相容性,再將經(jīng)界面改性的超高分子量聚乙烯與納米無(wú)機(jī)材料復(fù)合,便得到性能優(yōu)異的納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料的制備方法,是將100重量份的超高分子量聚乙烯在130~180℃下,溶解于1000~5000重量份的溶劑中,然后加入0.1~20重量份極性單體和0.01~5重量份引發(fā)劑,在5~20MPa壓力下反應(yīng)1~3小時(shí),再加入0.5~10重量份納米無(wú)機(jī)材料粉末,繼續(xù)反應(yīng)1~2小時(shí),用500~1000重量份絮凝劑使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。
本發(fā)明方法中,優(yōu)選的溶劑的使用量是2000~3000重量份,極性單體的使用量是0.5~10重量份,引發(fā)劑的使用量是0.1~5重量份,納米無(wú)機(jī)材料的使用量是1~5重量份,絮凝劑的使用量是500~800重量份。
本發(fā)明方法中,所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量是200~500萬(wàn);所述溶劑是二甲苯、十氫萘、四氫萘中的一種;所述極性單體是馬來(lái)酸酐、丙烯酸、α-甲基丙烯酸中的一種;所述引發(fā)劑是過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧-3-乙炔中的一種;所述納米無(wú)機(jī)材料是SiO2、Al2O3、CaCO3、蒙脫土中的一種;所述絮凝劑是乙醇或丙酮中的一種。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、超高分子量聚乙烯是一種疏水性、非極性聚合物,而一般的納米無(wú)機(jī)材料均是親水的極性材料,兩者相容性差。本發(fā)明為了使這兩種熱力學(xué)相容性差的材料成為相容好且穩(wěn)定的復(fù)合體系,采用了將超高分子量聚乙烯進(jìn)行溶液法接枝的界面改性方法,增加了其表面極性,提高了它與納米無(wú)機(jī)材料的相容性。
2、采用本發(fā)明方法制備的納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐熱性能優(yōu)異,比純超高分子量聚乙烯材料有明顯提高,拓展了超高分子量聚乙烯材料的應(yīng)用領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式
下面以本發(fā)明的具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明,但并不意味著限制本發(fā)明。實(shí)施例中各組分加量均為重量份數(shù)。
以下實(shí)施例中材料性能指標(biāo)的測(cè)試方法為拉伸屈服強(qiáng)度的測(cè)試方法參照GB/T1040-1992;拉伸斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)試方法參照GB/T1040-1992;懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度的測(cè)試方法參照GB/T1843-1980;
體積磨損率的測(cè)試方法參照GB/T3960-1983;摩擦系數(shù)的測(cè)試方法參照GB/T3960-1983;熱變形溫度的測(cè)試方法參照GB/T1643-1979。
實(shí)施例1在反應(yīng)釜中,放入2000份十氫萘,升溫至170℃后放入100份粘均分子量是500萬(wàn)的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解于十氫萘溶劑中,加入10份馬來(lái)酸酐和1份過(guò)氧化二異丙苯,在10MPa壓力下反應(yīng)1小時(shí),然后加入5份蒙脫土,繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),再加入600份丙酮,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到插層型納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
實(shí)施例2在反應(yīng)釜中,放入2000份十氫萘,升溫至180℃后放入100份粘均分子量是200萬(wàn)的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入20份馬來(lái)酸酐、3份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧-3-乙炔,在20MPa壓力下反應(yīng)3小時(shí),然后加入3份蒙脫土,繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),再加入600份丙酮,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到剝離型納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
實(shí)施例3在反應(yīng)釜中,放入4000份四氫萘,升溫至150℃后放入100份粘均分子量是400萬(wàn)的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入15份馬來(lái)酸酐、2份過(guò)氧化二異丙苯,在10MPa壓力下反應(yīng)2小時(shí),然后加入10份納米Al2O3,繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),再加入800份丙酮,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到超高分子量聚乙烯/Al2O3納米復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
實(shí)施例4在反應(yīng)釜中,放入1000份十氫萘,升溫至170℃后放入100份粘均分子量是250萬(wàn)的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入20份馬來(lái)酸酐、5份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧-3-乙炔,在5MPa壓力下反應(yīng)3小時(shí),然后加入1.5份納米SiO2,繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí),再加入800份丙酮,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到超高分子量聚乙烯/SiO2納米復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
實(shí)施例5在反應(yīng)釜中,放入2000份十氫萘,升溫至130℃后放入100份粘均分子量是300萬(wàn)的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入0.5份丙烯酸、0.01份過(guò)氧化苯甲酰,在5MPa壓力下反應(yīng)1.5小時(shí),然后加入0.5份蒙脫土,繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),再加入500份乙醇,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
實(shí)施例6在反應(yīng)釜中,放入2000份四氫萘,升溫至150℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入0.1份α-甲基丙烯酸、0.1份過(guò)氧化二異丙苯,在20MPa壓力下反應(yīng)1小時(shí),然后加入1份CaCO3,繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí),再加入700份丙酮,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
實(shí)施例7在反應(yīng)釜中,放入3000份二甲苯,升溫至175℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入1份丙烯酸、0.5份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧-3-乙炔,在15MPa壓力下反應(yīng)1小時(shí),然后加入2份Al2O3,繼續(xù)反應(yīng)1.5小時(shí),再加入500份乙醇,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
實(shí)施例8在反應(yīng)釜中,放入5000份十氫萘,升溫至140℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入5份α-甲基丙烯酸、4份過(guò)氧化苯甲酰,在8MPa壓力下反應(yīng)3小時(shí),然后加入8份SiO2,繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí),再加入1000份丙酮,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
實(shí)施例9在反應(yīng)釜中,放入4000份十氫萘,升溫至170℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入15份馬來(lái)酸酐、3份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧-3-乙炔,在12MPa壓力下反應(yīng)2小時(shí),然后加入3份CaCO3,繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí),再加入900份丙酮,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能見(jiàn)表1。
對(duì)比例在反應(yīng)釜中,放入3000份二甲苯,升溫至135℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末,攪拌,使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入10份馬來(lái)酸酐、0.5份過(guò)氧化苯甲酰,在10MPa壓力下反應(yīng)2小時(shí),然后加入600份丙酮,劇烈攪拌使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到超高分子量聚乙烯-g-MAH接枝共聚物,測(cè)得接枝率為1.3%。
表1納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料性能指標(biāo)

權(quán)利要求
1.一種納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料的制備方法,該方法是在反應(yīng)釜中,將100重量份的超高分子量聚乙烯在130~180℃下,溶解于1000~5000重量份的溶劑中,然后加入0.1~20重量份極性單體和0.01~5重量份引發(fā)劑,在5~20MPa壓力下反應(yīng)1~3小時(shí),再加入0.5~10重量份納米無(wú)機(jī)材料粉末,繼續(xù)反應(yīng)1~2小時(shí),用500~1000重量份絮凝劑使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于在所述的方法中,溶劑的使用量是2000~3000重量份,極性單體的使用量是0.5~10重量份,引發(fā)劑的使用量是0.1~5重量份,納米無(wú)機(jī)材料的使用量是1~5重量份,絮凝劑的使用量是500~800重量份。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量是200~500萬(wàn)。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述溶劑是二甲苯、十氫萘、四氫萘中的一種。
5.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述極性單體是馬來(lái)酸酐、丙烯酸、α-甲基丙烯酸中的一種。
6.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述引發(fā)劑是過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧-3-乙炔中的一種。
7.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述納米無(wú)機(jī)材料是SiO2、Al2O3、CaCO3、蒙脫土中的一種。
8.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于所述絮凝劑是乙醇或丙酮中的一種。
全文摘要
一種納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料的制備方法。在反應(yīng)釜中,100重量份的超高分子量聚乙烯在130~180℃下溶解于1000~5000重量份溶劑中,加入0.1~20重量份極性單體和0.01~5重量份引發(fā)劑,5~20MPa壓力下反應(yīng)1~3小時(shí),加0.5~10重量份納米無(wú)機(jī)材料粉末,繼續(xù)反應(yīng)1~2小時(shí),用500~1000重量份絮凝劑使反應(yīng)物沉淀,真空抽濾,洗滌,干燥,得到納米超高分子量聚乙烯復(fù)合材料。本發(fā)明方法制備的復(fù)合材料,其熱變形溫度、機(jī)械性能較純超高分子量聚乙烯有明顯提高,拓展了超高分子量聚乙烯材料的應(yīng)用領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08F255/00GK1796447SQ20041009351
公開(kāi)日2006年7月5日 申請(qǐng)日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月24日
發(fā)明者張玉梅, 周立斌, 張煒, 單淵復(fù) 申請(qǐng)人:上?;ぱ芯吭?br>
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