專利名稱：一種強(qiáng)電場(chǎng)表面聚合裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于掃描隧道顯微技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種強(qiáng)電場(chǎng)表面聚合裝置。
當(dāng)針尖和導(dǎo)電基底處于隧道距離時(shí)(比如1納米)，如果在針尖和基底之間加有一定的電壓(比如1伏)，那么，針尖和基底之間具有極高的電場(chǎng)。這一強(qiáng)電場(chǎng)可以引發(fā)有機(jī)單體聚合成高分子聚合物薄膜，這就是用掃描隧道顯微技術(shù)聚合制備高分子薄膜的方法(用掃描隧道顯微技術(shù)聚合制備高分子微晶薄膜的方法，見CN95111660.6。
但是，用掃描隧道顯微鏡(STM)來聚合有機(jī)單體具有許多固有的缺陷。這是因?yàn)镾TM儀器價(jià)格非常昂貴，用它來聚合有機(jī)單體不僅會(huì)沾污儀器，也得不償失。此外，STM儀器固有的結(jié)構(gòu)限制了針尖作較大范圍的運(yùn)動(dòng)，使用起來極不方便，不利于廣泛應(yīng)用。因此，需要設(shè)計(jì)一種專門用于制備聚合物薄膜的強(qiáng)電場(chǎng)表面聚合裝置以取代STM儀器。
本實(shí)用新型的目的在于設(shè)計(jì)一種價(jià)格便宜、使用方便且能使針尖作大范圍移動(dòng)，因而能制備大面積聚合物薄膜的裝置。
本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的制備聚合物薄膜的聚合裝置，由機(jī)械調(diào)節(jié)系統(tǒng)和電路控制系統(tǒng)兩部分組成。其中，機(jī)械調(diào)節(jié)系統(tǒng)由距離調(diào)節(jié)裝置、聚合頭、樣品臺(tái)及底座有機(jī)組合構(gòu)成。其結(jié)構(gòu)如


圖1所示。其中，底座為一個(gè)不銹鋼平臺(tái)。距離調(diào)節(jié)裝置由支架、齒條、滑塊機(jī)構(gòu)、滑筒機(jī)構(gòu)和各種調(diào)節(jié)螺絲和松緊螺母等部件組合而成。支架1下部固定于底座的一側(cè)，上部一側(cè)安裝有一斜齒齒條2，齒條2的左右二側(cè)分別設(shè)置有粗調(diào)螺絲3和細(xì)調(diào)螺絲4。齒條2的另一側(cè)與滑塊機(jī)構(gòu)固定相連，該機(jī)構(gòu)為一個(gè)長(zhǎng)形腔體5。粗調(diào)螺絲3和細(xì)調(diào)螺絲4用以調(diào)節(jié)齒條右側(cè)的機(jī)構(gòu)上下移動(dòng)。腔體5內(nèi)側(cè)底部設(shè)有彈簧6，上部為一個(gè)滑塊7，其頂部設(shè)有一個(gè)細(xì)牙螺母8?；瑝K7通過腔體5側(cè)面的空隙與右邊滑筒機(jī)械固定連接。調(diào)節(jié)細(xì)牙螺母8用以調(diào)節(jié)滑塊及其右邊的筒體上下微小移動(dòng)。
滑筒機(jī)構(gòu)有一個(gè)園形外筒體9，其側(cè)面開有一螺旋線導(dǎo)軌10，外筒9內(nèi)有一個(gè)與之緊密配合的內(nèi)筒體11，內(nèi)筒體11的側(cè)面設(shè)有一個(gè)松緊螺母12，該松緊螺母12透過導(dǎo)軌10露于外筒體9的外面。沿導(dǎo)軌10移動(dòng)松緊螺母12，可以調(diào)節(jié)內(nèi)筒體11上下作較大的移動(dòng)。內(nèi)筒體11下端與聚合頭固定連接。
聚合頭由PZT陶瓷體13、掃描管14和針尖15構(gòu)成。PZT陶瓷管13有一組導(dǎo)線引出，加電壓，可以使其在Z方向(上、下)伸縮，150V電壓可以伸縮約0.5微米。掃描管14上端粘連在PZT陶瓷管13的下端，掃描管下端固定針尖15，且有3組導(dǎo)線引出，其中一組導(dǎo)線控制Z方向伸縮(幾個(gè)納米)，另有二組導(dǎo)線分別控制掃描管14在X方向和Y方向的彎曲，可以使針尖作掃描運(yùn)動(dòng)。掃描管14上的導(dǎo)線連接方式與STM儀器中的類似。針尖15插在掃描管14下端的小孔中，和掃描管絕緣。針尖15也有導(dǎo)線引出，并和樣品臺(tái)上的導(dǎo)電基底構(gòu)成外加偏電壓的正負(fù)二極。
樣品臺(tái)16設(shè)置于底座的平臺(tái)上，正對(duì)著聚合頭，并設(shè)有X方向的調(diào)節(jié)螺絲17和Y方向調(diào)節(jié)螺絲18，這兩個(gè)調(diào)節(jié)螺絲控制樣品臺(tái)在X、Y方向的移動(dòng)。樣品臺(tái)16上設(shè)置導(dǎo)電基底，導(dǎo)電基底和樣品臺(tái)之間用絕緣體隔離。導(dǎo)電基底用導(dǎo)線和偏置電源連接，并和聚合頭上的針尖構(gòu)成正負(fù)二級(jí)。
控制系統(tǒng)由穩(wěn)壓電源、壓電陶瓷控制器、隧道電流放大器和一臺(tái)計(jì)算機(jī)組成。見圖2所示。其中，壓電陶瓷控制器19一端與陶瓷管13的引出導(dǎo)線連接，另一端與計(jì)算機(jī)21的D/A轉(zhuǎn)換卡連接。隧道電流放大器20的一路線與針尖15的引出線連接，一路與樣品臺(tái)上的導(dǎo)電基底連接，另兩路分別與計(jì)算機(jī)21的D/A轉(zhuǎn)換卡和A/D轉(zhuǎn)換卡連接。其中隧道電流放大器20由一個(gè)運(yùn)算放大器D1和一個(gè)反饋電阻Rf和電阻R連接組成，見圖3所示。
由于隧道電流非常小，典型的是從0.01納安到50納安。所以電流放大器是一個(gè)重要部件，圖3所示的放大器是一個(gè)反饋皮安計(jì)，它采用輸入偏置電流很小的運(yùn)算放大器。運(yùn)算放大器有非常高的輸入阻抗，作為很好的近似，輸出電壓通過反饋電阻Rf提供一個(gè)反饋電流用以補(bǔ)償輸入電流，使進(jìn)入運(yùn)算倒相輸入的凈電流為零。非倒相輸入端接地，而倒相輸入端的電壓應(yīng)等于地電位。當(dāng)Rf為100兆歐時(shí)，1納安的輸入電流可形成100毫伏的輸出電壓。
壓電陶瓷控制器19由一個(gè)高電壓運(yùn)算放大器D2和電阻R1、R2、R3連接構(gòu)成，見圖4所示。它可以把D/A轉(zhuǎn)換卡輸出的±10V的電壓轉(zhuǎn)換或±150V，這個(gè)電壓可以驅(qū)動(dòng)電陶瓷管伸縮。
控制系統(tǒng)的主要作用是使針尖和導(dǎo)電基底維持在隧道距離。其工作原理如下當(dāng)針尖和基底進(jìn)入隧道距離時(shí)，如果針尖和基底之間加有偏電壓，兩者之間就有隧道電流。但是，由于裝置本身的振動(dòng)以及外界因素的干擾，針尖和基底之間的距離在變化，針尖甚至?xí)龅交?，也可能脫離隧道距離。因此，需要用反饋系統(tǒng)來控制。在隧道狀態(tài)下，隧道電流對(duì)距離的變化非常敏感，成指數(shù)的倒數(shù)關(guān)系。距離變大，隧道電流變??；距離變小，隧道電流經(jīng)電流放大器放大成為輸出電壓，并與參考值作比較。其差值然后再次放大以驅(qū)動(dòng)掃描管Z方向的壓電元件。若隧道電流大于參考值，則加在Z壓電無(wú)件上的電壓使壓電陶瓷收縮，使針尖從樣品表面后撤，反之亦然。由此通過反饋回路使針尖在Z方和向建立平衡位置。整個(gè)過程由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制，這樣就可以使針尖和導(dǎo)電基底維持在隧道距離。
本裝置的操作過程如下在通常情況下，針尖15和樣品臺(tái)16上的基底有幾厘米距離，這一距離保證了在基底上放置樣品以及實(shí)驗(yàn)操作的方便。將針尖和導(dǎo)電基底調(diào)到隧道距離的步驟為(1)大范圍調(diào)節(jié)利用松緊螺母12帶動(dòng)內(nèi)滑筒11沿導(dǎo)軌10上下滑動(dòng)來實(shí)現(xiàn)。松開松緊螺母12，讓內(nèi)滑筒11沿著滑動(dòng)導(dǎo)軌12滑下(最大可升降7厘米)，使針尖15和導(dǎo)電基底的距離在幾毫米左右，再固定松緊螺母12。
(2)粗調(diào)節(jié)借助基底的反光效應(yīng)(觀察針尖和針尖鏡像的距離)，用粗調(diào)節(jié)螺絲3使針尖和基底之間的距離達(dá)到0.2毫米以下。
(3)細(xì)微調(diào)節(jié)用細(xì)牙螺母和細(xì)調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)。細(xì)牙螺母8螺距為0.25毫米至0.3毫米；細(xì)調(diào)節(jié)螺絲4旋轉(zhuǎn)一圈，可以使聚合頭上下移動(dòng)0.1毫米。因此細(xì)調(diào)節(jié)螺絲轉(zhuǎn)十分之一圈，就可以使針尖上下移動(dòng)0.01毫米。在實(shí)際操作時(shí)，如果針尖碰到基底，只要將細(xì)調(diào)節(jié)螺絲反向旋轉(zhuǎn)十分之一圈，就可以使針尖和基底分開0.01毫米。如果轉(zhuǎn)百分之一圈，距離為0.001毫米。將細(xì)牙螺母8和細(xì)調(diào)節(jié)螺絲4結(jié)合起來使用，能夠使針尖和基底的距離小于0.0005毫米，即0.5微米以下。在實(shí)際操作中還可以讓細(xì)牙螺母和細(xì)調(diào)節(jié)螺絲轉(zhuǎn)更小的弧度，操作熟練時(shí)可以直接進(jìn)入隧道距離(幾十納米以下)。
(4)用PZT陶瓷調(diào)節(jié)如果機(jī)械調(diào)節(jié)不能達(dá)到隧道距離，可以由PZT陶瓷來實(shí)現(xiàn)。聚合頭中的PZT陶瓷和穩(wěn)壓電源相連，隨著電壓的變化可以在微米范圍內(nèi)伸縮。通過控制電壓值，就可以使針尖和基底達(dá)到隧道距離。到達(dá)隧道距離后把加在PZT陶瓷上的電壓鎖定。
(5)隧道距離的維持通過反饋電路由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制。
利用本裝置制備聚合物薄膜的方法如下在導(dǎo)電基底表面上滴加一滴有機(jī)單體(比如苯乙烯)，有機(jī)單體在導(dǎo)電基底表面上鋪展并逐漸揮發(fā)，但在基底表面上仍然吸附有一薄層有機(jī)單體。然后將針尖和導(dǎo)電基底調(diào)到隧道距離，此時(shí)針尖和基底之間的強(qiáng)電場(chǎng)就可以引發(fā)有機(jī)單體聚合，并在導(dǎo)電基底表面上形成聚合物薄膜。在引發(fā)聚合時(shí)，既可以讓針尖做掃描運(yùn)動(dòng)，也可以不掃描。有關(guān)聚合方面的內(nèi)容可以參見前一個(gè)專利CN95111660.6。
本裝置具有如下一些特點(diǎn)(1)使強(qiáng)電場(chǎng)表面聚合技術(shù)進(jìn)入實(shí)際應(yīng)用階段；(2)加工制作工藝要求不高，適合于批量生產(chǎn)；(3)可以大范圍移動(dòng)針尖，能制備大面積的聚合物薄膜以及聚合物圖案；(4)利用裝置可以進(jìn)行表面刻蝕和微細(xì)加工；(5)可以根據(jù)實(shí)際需要更改裝置的結(jié)構(gòu)，滿足不同的需要；(6)如果讓針尖伸進(jìn)液態(tài)單體中，通過電聚合還可以制得非薄膜狀態(tài)的聚合物。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步描述本裝置。
圖1為本裝置主體結(jié)構(gòu)圖。
圖2為本裝置控制系統(tǒng)圖。
圖3為本裝置控制系統(tǒng)中的隧道電流放大器。
圖4為本裝置控制系統(tǒng)中壓電陶瓷控器。
圖中標(biāo)號(hào)1為裝置的支架，2為斜齒齒條，3為粗調(diào)螺絲，4為細(xì)調(diào)螺絲，5為長(zhǎng)形腔體，6為腔體內(nèi)的彈簧，7為腔體內(nèi)的滑塊，8為腔體頂部的細(xì)牙螺母，9為外園筒，10為外園筒上的滑動(dòng)導(dǎo)軌，11為內(nèi)滑筒，12為內(nèi)滑筒上的松緊螺母，13為PZT陶瓷管，14為掃描管，15為針尖，16為樣品臺(tái)，17為樣品臺(tái)X方向調(diào)節(jié)螺絲，18為Y方向調(diào)節(jié)螺絲，19壓電陶瓷控制器，20為隧道電流放大器，21為計(jì)算機(jī)。
實(shí)施例根據(jù)
圖1-圖4所示，斜齒齒條2的長(zhǎng)度4.5cm。腔體5的高度5cm，直徑1cm。細(xì)調(diào)螺絲4的螺距0.1mm。細(xì)牙螺母8的螺距0.3mm。外筒9的內(nèi)直徑3cm，高度5cm?；瑒?dòng)導(dǎo)軌10的長(zhǎng)度4.5cm，寬度0.5cm。內(nèi)筒11的高度5cm，外徑與外筒9內(nèi)徑匹配。掃描管直徑10mm，長(zhǎng)度27mm，電壓范圍-200V～+200V。樣品臺(tái)16為5cm×5cm。A/D轉(zhuǎn)換卡和D/A轉(zhuǎn)換卡采用PCI9111DG，運(yùn)放D1LF441，運(yùn)放D2PA42，電阻Rf10MΩ，R1100KΩ，R21MΩ，R為可變電阻。
按照附
圖1所示的連接關(guān)系，組裝得本聚合裝置的機(jī)械結(jié)構(gòu)部分，按圖2-圖4所示連接關(guān)系，得到本聚合裝置的控制系統(tǒng)部分，兩者結(jié)合并經(jīng)調(diào)試即得本聚合裝置。
權(quán)利要求1.一種制備聚合物薄膜的聚合裝置，由機(jī)械調(diào)節(jié)系統(tǒng)和電路控制系統(tǒng)構(gòu)成，其特征在于機(jī)械調(diào)節(jié)系統(tǒng)由距離調(diào)節(jié)裝置、聚合頭、樣品臺(tái)及底座組合而成；其中，距離調(diào)節(jié)裝置由支架、滑塊機(jī)構(gòu)和滑筒機(jī)構(gòu)、各種調(diào)節(jié)螺絲與松緊螺母組成；支架(1)下部固定于底座的一側(cè)，上部一側(cè)安裝有一個(gè)斜齒齒條(2)，齒條(2)的一側(cè)分別設(shè)置有粗調(diào)螺絲(3)和細(xì)調(diào)螺絲(4)；齒條(2)另一側(cè)與滑塊機(jī)構(gòu)固定相連；滑塊機(jī)構(gòu)有一個(gè)長(zhǎng)方形腔體(5)，腔體(5)內(nèi)側(cè)底部設(shè)有彈簧(6)，上部為一個(gè)滑塊(7)，其頂部設(shè)有一個(gè)細(xì)牙螺母(8)，滑塊(7)通過腔體(5)側(cè)面的空隙與右邊的滑筒機(jī)構(gòu)固定連接；滑筒機(jī)構(gòu)有一個(gè)園形外筒體(9)，其側(cè)面形有螺旋線導(dǎo)軌(10)，其內(nèi)有一個(gè)與之緊密配合的內(nèi)筒體(11)，內(nèi)筒體的側(cè)面設(shè)有一個(gè)松緊螺母(12)，該松緊螺母(12)透過導(dǎo)軌(10)露于外筒體(9)之外，聚合頭由PZT陶瓷管(13)、掃描管(14)和針尖(15)構(gòu)成，PZT陶瓷管有一組導(dǎo)線引出；掃描管(14)上端粘邊在PZT陶瓷管(13)的下端，并有了線導(dǎo)線引出；針尖(15)插于掃描管(14)下端的小孔中，和掃描管絕緣，針尖也有導(dǎo)線引出；樣品臺(tái)(16)設(shè)置于底座的平臺(tái)上，正對(duì)著聚合頭，并設(shè)有X方向調(diào)節(jié)螺絲(17)和Y方向調(diào)節(jié)螺絲(18)；樣品臺(tái)(16)上設(shè)置導(dǎo)電基底，導(dǎo)電基底與樣品臺(tái)絕緣，并有導(dǎo)線引出和偏置電源連接，與聚合頭上的針尖(15)構(gòu)成正負(fù)二極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合裝置，其特征在于控制系統(tǒng)由穩(wěn)壓電源，壓電陶瓷控制器、隧道電流放大器和一臺(tái)計(jì)算機(jī)組成，其中，壓電陶控制器(19)一端與PZT陶瓷管(13)的引出導(dǎo)線連接，另一端與計(jì)算機(jī)的D/A轉(zhuǎn)換卡連接；隧道電流放大器(20)的一路線與針尖(15)的引出線連接，一路與樣品臺(tái)(16)上的導(dǎo)電基底連接，另兩端分別與計(jì)算機(jī)的D/A轉(zhuǎn)換卡和A/D轉(zhuǎn)換卡連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合裝置，其特征在于所說的隧道電流放大器(20)由運(yùn)算放大器D1反饋電阻R1和電阻R電路連接構(gòu)成。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚合裝置，其特征在于所說的壓電陶瓷控制器(19)由這等放大器D2和電阻R1、R2、R3經(jīng)電路連接組成。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種強(qiáng)電場(chǎng)表面聚合裝置。它由機(jī)械調(diào)節(jié)系統(tǒng)和電路控制系統(tǒng)兩部分組成。機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)系統(tǒng)由粗調(diào)、細(xì)調(diào)、微調(diào)、PZT陶瓷調(diào)節(jié)等幾個(gè)部分。通過反饋電路控制維持隧道距離。用本裝置制備聚合物薄膜,操作方便,并能制得大面積薄膜,適合于批量生產(chǎn)。從而使強(qiáng)電場(chǎng)表面聚合技術(shù)進(jìn)入實(shí)際應(yīng)用階段。本裝置還可用于表現(xiàn)刻蝕和細(xì)微加工,可用于制備非薄膜狀態(tài)的聚合物。
文檔編號(hào)C08J3/28GK2480364SQ0123894
公開日2002年3月6日 申請(qǐng)日期2001年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月18日
發(fā)明者徐偉, 夏燚, 范智勇, 華中一 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)