專利名稱：共聚尼龍613或1013的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及共聚物尼龍613或1013的制備方法。
共聚物尼龍613或1013，性能與尼龍11，12，612接近，且柔軟性更好、耐溶解性更強，成本也較低，市場競爭力強。
3)各原料配比如下單位為重量份數(shù)按613鹽或1013鹽計 100引發(fā)劑 2～15分子量調(diào)節(jié)劑 0.01～0.5防老劑 0.01～0.5其中引發(fā)劑為蒸餾水或去離子水。引發(fā)劑的加入量過少則反應(yīng)不進行；過多則在反應(yīng)時因蒸去大量的水而消耗過多的能量，同時延長了反應(yīng)時間。引發(fā)劑的加入量為生成鹽的2～15％。
分子量調(diào)節(jié)劑為冰醋酸、己二酸、苯甲酸等有機酸或己二胺、芐胺等有機胺。其目的是為了使鏈增長終止來控制聚合物的分子量。
防老劑為DMP、124，168、1098、1010。其目的是為了防止原料在反應(yīng)過程中被氧化。
十三烷二酸與己二胺或癸二胺的摩爾比以1∶1為最佳；在制備613鹽或1013鹽時，乙醇的加入量以原料單體正好溶解為宜，過少則單體溶解不完全，使反應(yīng)不充分，造成單體浪費；過多則使部分鹽溶于乙醇中不能結(jié)晶析出，在過濾過程中造成產(chǎn)品損失。
按本發(fā)明制備的尼龍613或1013的性能與尼龍11，12，612的性能指標(biāo)對比見表1。
表1 尼龍613或1013與尼龍11，12，612的性能指標(biāo)對比
具體實施例尼龍613的制備
實施例2～3改變反應(yīng)溫度，其中實施例2的反應(yīng)溫度為250℃，實施例3的反應(yīng)溫度為270℃，其他條件同實施例1。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表2。
實施例4～5改變反應(yīng)壓力，其中實施例4的反應(yīng)壓力為1.5Mpa，實施例5的反應(yīng)壓力為2.5Mpa，其他條件同實施例1。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表2。
實施例6～8改變反應(yīng)時間，其中實施例6的反應(yīng)時間為8小時，實施例7的反應(yīng)時間為6小時，實施例8的反應(yīng)時間為2小時，其他條件同實施例1。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表2。
實施例9～11改變水的用量，實施例9、實施例10、實施例11的水用量分別為108g、50g、26g，其他條件同實施例1。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表2。
實施例12將458.75g己二胺、964.47g十三烷二酸、108g水、5g己二酸、4gDMP加入到反應(yīng)釜中，升溫至230℃，在0.4MPa壓力下反應(yīng)10小時，卸壓后在表壓為-0.05MPa下反應(yīng)0.5小時，加壓出料，冷卻、鑄帶、切粒、干燥得產(chǎn)品。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表2。
表2實施例1～12所制備的尼龍613的性能指標(biāo)

尼龍1013的制備實施例13將678.88g癸二胺、996g十三烷二酸和1620g乙醇溶液加入到三口瓶中回流反應(yīng)2小時，冷卻至室溫倒入燒杯中結(jié)晶析出，用乙醇洗滌，干燥得1013鹽；將1630g干燥的1013鹽、132g水、5g己二酸、4gDMP加入到反應(yīng)釜中，升溫至240℃，在0.5MPa壓力下反應(yīng)8小時，卸壓后在表壓為-0.05MPa下反應(yīng)0.5小時，加壓出料，冷卻、鑄帶、切粒、干燥得產(chǎn)品。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表3。
實施例14～15改變反應(yīng)溫度，其中實施例14的反應(yīng)溫度為245℃，實施例15的反應(yīng)溫度為275℃，其他條件同實施例13。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表3。
實施例16～17改變反應(yīng)壓力，其中實施例16的反應(yīng)壓力為1.5Mpa，實施例17的反應(yīng)壓力為2.5Mpa，其他條件同實施例13。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表3。
實施例18～20改變反應(yīng)時間，實施例18、實施例19、實施例20的反應(yīng)時間分別為10小時、6小時、4小時，其他條件同實施例13。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表3。
實施例21～23改變水的用量，實施例21、實施例22、實施例23的水用量分別為128g、70g、35g，其他條件同實施例13。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表3。
實施例24將655.33g癸二胺、930.12g十三烷二酸、145g水、5g己二酸、4gDMP加入到反應(yīng)釜中，升溫至240℃，在0.5MPa壓力下反應(yīng)8小時，卸壓后在表壓為-0.05MPa下反應(yīng)0.5小時，加壓出料，冷卻、鑄帶、切粒、干燥得產(chǎn)品。產(chǎn)品的各項性能指標(biāo)見表3。
表3 實施例13～24所制備的尼龍1013的性能指標(biāo)

權(quán)利要求
1.共聚物尼龍613或1013的制備方法，其特征在于1)將己二胺或癸二胺同十三烷二酸溶解在乙醇中，在40℃～120℃以上攪拌混合2小時～6小時，進行中和反應(yīng)、生成鹽析出，再過濾、醇洗，干燥得613鹽或1013鹽，再將613鹽或1013鹽、分子量調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、防老劑加入到聚合釜中；或者直接將己二胺或癸二胺同十三烷二酸、分子量調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、防老劑加入到聚合釜中；2)升溫至210℃～290℃，在0.4MPa～2.5MPa(表壓)壓力下，反應(yīng)2小時～10小時，然后減壓至0～-0.05Mpa(表壓)反應(yīng)0.5小時～2小時即得產(chǎn)品；3)各原料配比如下單位為重量份數(shù)按613鹽或1013鹽計 100引發(fā)劑2～15分子量調(diào)節(jié)劑 0.01～0.5防老劑0.01～0.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于引發(fā)劑為蒸餾水或去離子水；分子量調(diào)節(jié)劑為冰醋酸、己二酸、苯甲酸等有機酸或己二胺、芐胺等有機胺；防老劑為DMP、124，168、1098、1010。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于十三烷二酸與己二胺或癸二胺的摩爾比以1∶1為最佳。
全文摘要
本發(fā)明涉及共聚物尼龍613或1013的制備方法,將己二胺或癸二胺同十三烷二酸溶解在乙醇中,在40℃～120℃以上攪拌混合2小時～6小時,進行中和反應(yīng)、生成鹽析出,再過濾、醇洗,干燥得613鹽或1013鹽,再將613鹽或1013鹽、分子量調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、防老劑加入到聚合釜中;或者直接將己二胺或癸二胺同十三烷二酸、分子量調(diào)節(jié)劑、引發(fā)劑、防老劑加入到聚合釜中;升溫至210℃～290℃,在0.4MPa～2.5MPa(表壓)壓力下,反應(yīng)2小時～10小時,然后減壓至0～－0.05MPa(表壓)反應(yīng)0.5小時～2小時即得產(chǎn)品。用本發(fā)明的方法制得的共聚物尼龍613或1013的性能與尼龍11,12,612接近,且柔軟性更好、耐溶解性更強,成本也較低,市場競爭力強,可廣泛應(yīng)用于汽車、電氣和電子工業(yè)等。
文檔編號C08G69/00GK1353129SQ0113159
公開日2002年6月12日 申請日期2001年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月29日
發(fā)明者伍仟新, 羅湘安, 彭治漢, 馮美平, 張懷中, 曾伏軍, 姜耀榮, 徐元飛 申請人:巴陵石化岳陽石油化工總廠