專(zhuān)利名稱(chēng)：由液體醇鈉生產(chǎn)固體醇鈉的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固體醇鈉，特別是甲醇鈉或乙醇鈉的生產(chǎn)工藝。
甲醇鈉或乙醇鈉是一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、農(nóng)藥、染料等行業(yè)。由于醇鈉極易與水反應(yīng)，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家全是生產(chǎn)液體甲、乙醇鈉。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液體甲醇鈉是指甲醇鈉含量在27.5～35％的甲醇溶液；液體乙醇鈉是指乙醇鈉含量在16.5～23％的乙醇溶液。利用液體甲、乙醇鈉不僅增加了運(yùn)輸量和運(yùn)輸費(fèi)用，而且能夠延長(zhǎng)應(yīng)用領(lǐng)域的生產(chǎn)周期。如能直接生產(chǎn)固體甲醇鈉和乙醇鈉，其經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益是顯而易見(jiàn)的，能夠降低運(yùn)輸費(fèi)用，縮短用戶的生產(chǎn)周期，節(jié)約能源等等。
本發(fā)明的目的是提供由液體醇鈉生產(chǎn)固體醇鈉的工藝，質(zhì)量好，游離堿含量低，特別適合由液體甲醇鈉生產(chǎn)固體甲醇鈉，液體乙醇鈉生產(chǎn)固體乙醇鈉。
本發(fā)明由液體醇鈉生產(chǎn)固體醇鈉的工藝，其主要技術(shù)特點(diǎn)是在密閉干燥設(shè)備中，液體醇鈉的蒸發(fā)、濃縮、干燥一步完成，其間控制真空度為0.09～0.1MPa，然后對(duì)得到的固體醇鈉放料，包裝。
液體醇鈉進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮、干燥時(shí)控制的溫度要低于110℃，在上述真空度下，溫度高于液體醇鈉的沸點(diǎn)即行，一般在50～110℃，最好在90～110℃。高于110℃物料會(huì)炭化。
上述工藝的特點(diǎn)還在于，液體醇鈉蒸發(fā)、濃縮、干燥完畢，不再有醇蒸出時(shí)，開(kāi)始降溫，充入氮?dú)庵脸?，然后放料包裝。最好是溫度降低到25～28℃或其以下時(shí)，充入氮?dú)?，因?yàn)樵谡麄€(gè)工藝中，醇鈉要與空氣隔絕，因此放料前需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，同時(shí)固體醇鈉易著火，必須降溫后放料。
液體醇鈉在蒸發(fā)、濃縮過(guò)程中，醇要不斷汽化蒸出，為了使蒸出的醇在回收時(shí)充分冷凝，在設(shè)備中真空度最好是從0.01MPa逐漸控制到0.09～0.1MPa。
所用設(shè)備在液體醇鈉投料前先預(yù)熱至80～100℃。一是防止空氣進(jìn)入，另外使液體醇鈉立即蒸發(fā)。
本發(fā)明的工藝最適合于甲醇鈉或乙醇鈉的制備，即由液體甲醇鈉生產(chǎn)固體甲醇鈉，液體乙醇鈉生產(chǎn)固體乙醇鈉。也可適用于如丙醇鈉、丁醇鈉的生產(chǎn)。
下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)說(shuō)明


圖1為不銹鋼耙式真空干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1軸承座2支架3蒸汽入口4真空表5出料口6干燥室7冷凝水出口8底座9大齒輪10小齒輪11減速機(jī)12電機(jī)13真空泵14冷凝器15除塵器16、17真空閥門(mén)18進(jìn)料口19控制柜液體醇鈉的蒸發(fā)、濃縮、干燥在外繡鋼耙式真空干燥機(jī)內(nèi)完成。耙式真空干燥機(jī)用過(guò)熱蒸汽夾套傳導(dǎo)加熱，干燥室內(nèi)有耙齒和滾杠(圖中未示出)，其結(jié)構(gòu)為現(xiàn)有技術(shù)。滾杠有兩條，可以有效的將結(jié)晶的固體醇鈉粉碎，固體醇鈉放料后，粉末降溫后表面溫度比較均勻，避免著火。為了更好地增加耙式真空干燥機(jī)的密封性，耙式真空干燥機(jī)的兩端可采用石墨和聚四氟乙烯混合填料。本工藝的具體操作步驟如下1，檢查設(shè)備的密閉性將耙式真空干燥機(jī)清理凈進(jìn)行減壓烘干，真空負(fù)壓保持在0.09MPa1小時(shí)，檢查真空度是否還在0.09MPa，如有下降，說(shuō)明設(shè)備上還有漏點(diǎn)，必須檢查至無(wú)漏點(diǎn)方可投料。
2，設(shè)備清理、干燥將耙式真空干燥機(jī)加水至滿，加熱煮沸0.5～1小時(shí)，再用水沖洗干凈，然后進(jìn)行熱空氣烘干。
3，將耙式真空干燥機(jī)加熱升溫到80～100℃時(shí)，將液體醇鈉從耙式真空干燥機(jī)上部的氣化管一次性用泵打入，關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)，開(kāi)始升溫，耙式真空干燥機(jī)夾層的蒸汽壓力控制在0.1～0.2MPa。
4，耙式真空干燥機(jī)開(kāi)始出醇時(shí)，把耙齒開(kāi)啟，2小時(shí)后，減壓，溫度控制在80～110℃，但不能超過(guò)110℃，否則物料會(huì)炭化。真空度控制在0.02MPa，根據(jù)出醇量控制真空度，等真空度達(dá)到0.097MPa，不再有醇蒸出，開(kāi)始降溫，降溫至25～28℃時(shí)，開(kāi)始充氮?dú)?，使固體醇鈉不能與大氣接觸，氮?dú)庵荒艹涞匠簽橹?，整批結(jié)束。
5，開(kāi)始放料，成品包裝。
該工藝液體醇鈉是指國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)品，即液體甲醇鈉是甲醇鈉含量在27.5～35％，游離堿含量≤0.05％的甲醇溶液，液體乙醇鈉是乙醇鈉含量在16.5～23％，游離堿含量≤0.05％的乙醇溶液。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)工藝可靠，得到的固體醇鈉含量高，游離堿含量低。從而降低了運(yùn)輸費(fèi)用，方便了運(yùn)輸，縮短了用戶的生產(chǎn)周期，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。經(jīng)試用，在周效磺胺的生產(chǎn)中，生產(chǎn)每批周效磺胺需要液體乙醇鈉700kg，(按目前價(jià)格為4480元人民幣)，而用固體乙醇鈉只需140kg(2800元)，縮短生產(chǎn)周期5～6小時(shí)。
固體甲醇鈉為白色粉末，甲醇鈉含量達(dá)到90～95％，游離堿含量≤1.5％。固體乙醇鈉為白色或淡黃色粉末，乙醇鈉含量達(dá)到85～90％，游離堿含量≤2.0％。
權(quán)利要求
1.一種由液體醇鈉生產(chǎn)固體醇鈉的工藝，其特征在于在密閉干燥設(shè)備中，液體醇鈉的蒸發(fā)、濃縮、干燥一步完成，其間控制真空度為0.09～0.1MPa，然后對(duì)固體醇鈉放料，包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，特征在于液體醇鈉進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮、干燥的溫度為50～110℃，最好為90～110℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的工藝，特征在于固體醇鈉放料前降溫，充入氮?dú)庵脸?，然后放料包裝。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝，特征在于固體醇鈉放料前溫度降低到25～28℃或其以下時(shí)充氮?dú)狻?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，特征在于在設(shè)備中真空度從0.01MPa逐漸控制到0.09～0.1MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，特征在于所用設(shè)備在液體醇鈉投料前預(yù)熱至80～100℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、5、6所述的工藝，特征在于設(shè)備為不銹鋼耙式真空干燥機(jī)，內(nèi)有耙齒和滾杠。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，特征在于醇鈉是指甲醇鈉或乙醇鈉。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的工藝，特征在于液體甲醇鈉是指甲醇鈉含量在27.5～35％，游離堿含量≤0.05％的甲醇溶液，液體乙醇鈉是指乙醇鈉含量在16.5～23％，游離堿含量≤0.05％的乙醇溶液。
全文摘要
由液體醇鈉生產(chǎn)固體醇鈉的工藝，其主要技術(shù)特點(diǎn)是在密閉干燥設(shè)備中，液體醇鈉的蒸發(fā)、濃縮、干燥一步完成，其間控制真空度為0.09～0.1MPa，然后對(duì)得到的固體醇鈉放料，包裝。固體醇鈉放料前降溫，充入氮?dú)獗Ｗo(hù)。所用設(shè)備為不銹鋼耙式真空干燥機(jī)，該工藝適合甲醇鈉或乙醇鈉的生產(chǎn)，得到的固體甲醇鈉為白色粉末，甲醇鈉含量達(dá)到90～95%，游離堿含量在1.5%以下。固體乙醇鈉為白色或淡黃色粉末，乙醇鈉含量達(dá)到85～90%，游離堿含量在2.0%以下。
文檔編號(hào)C07C31/30GK1239714SQ9811029
公開(kāi)日1999年12月29日 申請(qǐng)日期1998年6月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月19日
發(fā)明者曹衍軍, 宋作良 申請(qǐng)人:淄博雙山化工廠