專利名稱：溶劑萃取法純化乙二醛水溶液新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用溶劑萃取法純化乙二醛水溶液新工藝，屬化工技術領域。
由乙二醇水溶液經(jīng)銅屑催化制得的乙二醛水溶液中，除了乙二醛之外，還含有5-7%甲醛，3-5%乙二醇等雜質，其純化要求為降低甲醛含量至0.2%，乙二醇含量降低至1%?，F(xiàn)行的純化方法為水蒸汽蒸餾的方法，先經(jīng)四個塔然后再到反應釜蒸餾，可除去70%左右的甲醛和部分乙二醇。這種方法的缺點是能耗高，操作周期長(約需15小時)，甲醛去除深度不夠。而且由于長時間蒸餾，使乙二醛產(chǎn)品液色澤不佳，增大了后續(xù)處理工藝中的脫色負擔。
本發(fā)明的目的是設計一種用溶劑萃取法純化乙二醛水溶液的新工藝，也就是用溶劑萃取法代替已有技術中的水蒸汽蒸餾法，從乙二醛水溶液中去除甲醛，并少量去除乙二醇及降低溶液酸度。溶劑萃取法可連續(xù)操作，操作周期短，生產(chǎn)效率高，加之該法是在常溫條件下操作，因而能耗可大大降低。本發(fā)明的另一目的是通過控制萃取操作工藝，獲取高度純化的乙二醛。
本發(fā)明的內(nèi)容是溶劑萃取法純化乙二醛水溶液新工藝，包括下列各步驟(1)配制萃取溶劑將萃取劑與稀釋劑以體積比為1∶0～3∶7的比例相互混合，其中萃取劑為選自C3～C10的醇類(包括其正異構體)中的任何一種，其中的稀釋劑為選自氯苯、乙苯、二甲苯、丁醚或醋酸異戊酯中的任何一種;
(2)將上述配制的萃取溶劑在多級逆流萃取過程中實現(xiàn)對乙二醛水溶液中甲醛的萃取，萃取相比為萃取溶劑∶粗乙二醛水溶液＝2～5∶1，操作溫度為15℃～40℃，溶劑相和水溶液相在每級混合室中的停留時間為15～30分鐘;
(3)將上述第二步所得的水溶液相，用活性碳進行脫色，得到純乙二醛產(chǎn)品液;
(4)將上述第二步所得的溶劑相，按克分子比為乙二醛∶甲醛∶尿素＝1∶1.8∶1的比例，制取2D樹脂成為付產(chǎn)品，再用氨水洗滌溶劑，去除剩余甲醛，最后用水洗滌溶劑后即得到再生溶劑，返回上述第一步，作為萃取溶劑復用。
本發(fā)明的核心是用溶劑萃取方法代替已有技術中的水蒸汽蒸餾方法，以去除乙二醛水溶液中的甲醛雜質。在本工藝中萃取劑經(jīng)再生處理后可循環(huán)復用，由于所選用的萃取溶劑為低水溶性的，因此其循環(huán)損失量甚微，而且所萃取的甲醛(同時有少量乙二醛)經(jīng)處理可制取付產(chǎn)品。
所用萃取體系由萃取劑和稀釋劑組成，萃取劑主要起萃取作用，而稀釋劑主要是為了降低萃取體系的粘度和比重而加入的，當然它也會對萃取過程有一定的影響。
篩選萃取體系的指標有二一是對甲醛的萃取率ρ甲醛，二是甲醛與乙二醛的分離效果，以分離系數(shù)β表示，此即其萃取甲醛的選擇性。此外，還要考慮其毒性和其它物性以及經(jīng)濟性等。
本發(fā)明用C5-C10的醇類為萃取劑，包括正、異構體，共計有11種，如以辛醇為例，則包括正辛醇、異辛醇和第二辛醇。
稀釋劑包括氯苯、乙苯、二甲苯、丁醚、醋酸戊酯。
萃取劑稀釋劑(V/V)＝1∶0～3∶7在此萃取體系中隨著萃取劑含量的降低，甲醛的萃取分配系數(shù)呈線性下降，而甲醛與乙二醛的分離程度則呈指數(shù)升高的趨勢。
萃取溶劑的再生方法是，從溶劑相中，采用一步結合成2D樹脂回收乙二醛和甲醛，然后用氨水沖洗溶劑，以去除剩余甲醛，最后用水洗滌溶劑，使溶劑再生復用。
本發(fā)明的實施例如下實施例1水相料液工廠實際料(乙二醛42.77% 甲醛6.3% 酸度0.79%)有機相60%異辛醇+50%二甲苯有機相水相＝3∶1，每級兩相混合15分鐘在室溫條件下(25-30℃)進行實際操作，經(jīng)10級萃取后，萃殘液中甲醛殘留量為0.21%，乙二醛含量為41.31%，有機相中乙二醛含量為1.82%。
實施例2水相料液工廠實際料(乙二醛42.77% 甲醛6.3% 酸度0.79%)有機相60%異辛醇+40%二甲苯相比3.5∶1，兩相混合時間20分鐘室溫經(jīng)8級萃取，殘液中甲醛含量降為0.12%，乙二醛含量為42.79%，有機相中乙二醛含量為2.60%實施例3水相料液工廠實際料(乙二醛42.77% 甲醛6.3% 酸度0.79%)有機相100%異己醇相比3∶1，兩相混合時間25分鐘室溫經(jīng)10級萃取，萃后水相殘液中甲醛含量降為0.1%。
權利要求
1.一種溶劑萃取法純化乙二醛水溶液新工藝，其特征在于該工藝包括下列各步驟(1)配制萃取溶劑將萃取劑與稀釋劑以體積比為1∶0～3∶7的比例相互混合，其中萃取劑為選自C5～C10的醇類(包括其正異構體)中的任何一種，其中的稀釋劑為選自氯苯、乙苯、二甲苯、丁醚或醋酸異戊酯中的任何一種；(2)將上述配制的萃取溶劑在多級逆流萃取過程中實現(xiàn)對乙二醛水溶液中甲醛的萃取，萃取相比為萃取溶劑∶粗乙二醛水溶液=2～5∶1，操作溫度為15℃～40℃溶劑相和水溶液相在每級混合室中的停留時間為15～30分鐘；(3)將上述第二步所得的水溶液相，用活性碳進行脫色后，得到純乙二醛產(chǎn)品液；(4)將上述第二步所得的溶劑相，按克分子比為乙二醛∶甲醛∶尿素=1∶1.8∶1的比例，制取2D樹脂成為付產(chǎn)品，再用氨水洗滌溶劑，去除剩余甲醛，最后用水洗滌溶劑后即得到再生溶劑，返回上述第一步，作為萃取溶劑復用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用溶劑萃取法純化乙二醛水溶液的新工藝。本發(fā)明的核心是用C
文檔編號C07C45/80GK1096508SQ9410337
公開日1994年12月21日 申請日期1994年4月1日 優(yōu)先權日1994年4月1日
發(fā)明者李洲, 王進 申請人:清華大學