專利名稱：三氯乙烯的精制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于三氯乙烯的制備方法，具體地涉及三氯乙烯的精制方法。
在
背景技術(shù)：
中，三氯乙烯是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑，并為測(cè)定碘價(jià)和有機(jī)合成等方面具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。特別在電子工業(yè)方面的應(yīng)用具有廣闊的前景。然而，隨著電子工業(yè)的硅器件和大規(guī)模集成電路的迅速發(fā)展，三氯乙烯作為該器件的清洗劑的要求越來(lái)越高?，F(xiàn)有的三氯乙烯已不符合清洗要求，如優(yōu)級(jí)純、化學(xué)純的三氯乙烯，在實(shí)際使用時(shí)易出現(xiàn)分解、不穩(wěn)定。主要是三氯乙烯含有一定量的水份、游離氯和銀氨還原物，這些使其加速分解，產(chǎn)生氯化氫，并呈酸性，對(duì)清洗的器件表面有腐蝕作用，且腐蝕清洗設(shè)備，直接損壞器件的性能和清洗設(shè)備。
就生產(chǎn)三氯乙烯的方法而言，雖有許多方法，但任何一種制造方法都存在著上述問(wèn)題，即粗制三氯乙烯中，都含有各種氯化度不同的副產(chǎn)物，影響到三氯乙烯在電子工業(yè)上的清洗用。
本發(fā)明的三氯乙烯的精制法目的就是為了克服上述缺點(diǎn)，采用三氯乙烯精制的方法，生產(chǎn)出適用于工業(yè)應(yīng)用的電子專用級(jí)三氯乙烯。
本發(fā)明三氯乙烯的精制法的目的是通過(guò)這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，在原有三氯乙烯生產(chǎn)工藝的過(guò)程中，增加了工業(yè)級(jí)原料后的一次凈化和干燥除水二大工藝，及在過(guò)濾雜質(zhì)過(guò)程中加入穩(wěn)定劑。即三氯乙烯的精制方法為工業(yè)級(jí)原料→一次凈化→干燥除水→精餾凈化→過(guò)濾除雜→潔凈分裝→成品。每道都有檢驗(yàn)。
一次凈化的工藝過(guò)程是在反應(yīng)鍋中加入工業(yè)級(jí)三氯乙烯(原料)，加入含有銀氨溶液的蒸餾水，蒸餾水的重量是三氯乙烯的1、5倍。進(jìn)行攪拌1-2小時(shí)，靜止數(shù)分鐘，吸去上層水。測(cè)其“銀氨還原物”指標(biāo)是否達(dá)到澄清透明的指標(biāo)。
干燥除水的工藝過(guò)程是經(jīng)過(guò)一次凈化后合格的三氯乙烯加入一定量的變色硅膠，充分振搖，使一定量的水份被硅膠吸附，靜止過(guò)液，取出達(dá)到要求的三氯乙烯。
在精餾過(guò)程中制成的三氯乙烯，加入10PPM麝香草酚作為穩(wěn)定劑。
下面用實(shí)施例子詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明的三氯乙烯精制方法。
首先說(shuō)明粗制三氯乙烯的生產(chǎn)方法和主要性能指標(biāo)。生產(chǎn)工業(yè)級(jí)三氯乙烯，一般是以乙炔氯化法為主，以乙炔為原料，四氯乙烷為稀釋劑，無(wú)水三氯化鐵為催化劑，在負(fù)壓條件下，乙炔液氯化生產(chǎn)四氯乙烷，四氯乙烷在70-100℃與灰乳逆反應(yīng)，以脫除HCL得粗三氯乙烯，經(jīng)粗餾，精餾得三氯乙烯。
反應(yīng)式C2H2+2Cl→C2H2Cl42CHCl2CHCl2+Ca(OH)2→2CHCl＝CCl2+CaCl2+2H2O三氯乙烯分子式為C2HCl3，結(jié)構(gòu)式CH2＝CHCl2。
經(jīng)過(guò)制備工業(yè)用三氯乙烯，達(dá)到了一定的純度。該純度三氯乙烯的部分指標(biāo)為1、含水量(%) 0.0182、不揮發(fā)物(%) 0.01
3、游離氯 呈蘭色4、銀氨還原物 微渾濁精制三氯乙烯的工藝過(guò)程為1、一次凈化在300立升搪玻璃反應(yīng)鍋中，放入100公斤工業(yè)級(jí)三氯乙烯(原料)，加入150公斤蒸餾水(含有2-5%銀氨溶液)進(jìn)行機(jī)械攪拌2小時(shí)，靜止30分鐘分層，吸去上層水。用上述等量蒸餾水，重復(fù)以上操作數(shù)次。檢驗(yàn)“銀氨還原物”指標(biāo)，達(dá)到澄清無(wú)渾濁為合格。
2、經(jīng)一次凈化后的三氯乙烯加入一定量(約1/10體積比)變色硅膠，硅膠呈蘭色，充分振搖2小時(shí)，使微量水份被硅膠吸附，靜止過(guò)液，取出三氯乙烯。檢驗(yàn)是否符合指標(biāo)。符合指標(biāo)后移入反應(yīng)鍋進(jìn)行蒸餾。
3、精餾凈化根據(jù)工業(yè)用三氯乙烯的質(zhì)量規(guī)格，主要含量為95%，其余為1、1-二氯乙烯(沸點(diǎn)32℃)，1、2-二氯乙烯(沸點(diǎn)順式60.3℃，反式47.5℃)，1、1、1-三氯乙烷(沸點(diǎn)74℃)，四氯乙烯(沸點(diǎn)121℃)、四氯乙烷(沸點(diǎn)146℃)等低、高沸點(diǎn)不純物質(zhì)，應(yīng)采用精餾手段達(dá)到純化的目的。設(shè)備采用200立升搪玻璃反應(yīng)鍋和不銹鋼(Cr18N19T)精餾柱和冷卻器組成。精餾條件蒸汽壓力2.5公斤/平方米。
回流比1∶10(蒸發(fā)液體總量11＝回流液1+餾出液10)。待壓力穩(wěn)定時(shí)，成品取餾出液溫度為86.5-87.5℃。精餾收率為81.5%。檢驗(yàn)三氯乙烯含量為99.0%。以上是已有精餾技術(shù)。
4、過(guò)濾除雜精餾后的三氯乙烯進(jìn)入凈化過(guò)濾室。要求房間的凈化度為1000級(jí)，工作臺(tái)為1000級(jí)。濾膜采用聚四氟乙烯，進(jìn)行微孔過(guò)濾，濾除液體中的機(jī)械雜質(zhì)和固體顆粒。具體過(guò)程為，在室溫中，采用氮?dú)饧訅哼M(jìn)行過(guò)濾。使三氯乙烯達(dá)到精制的要求。最后加入10PPM麝香草酚作為穩(wěn)定劑，確保產(chǎn)品在半年內(nèi)穩(wěn)定可靠。
具體精制三氯乙烯部分指標(biāo)1、含水量(%) 0.012、不揮發(fā)物(%) 0.0013、游離氯 無(wú)色4、銀氨還原物 澄清本發(fā)明的三氯乙烯的精制法生產(chǎn)的三氯乙烯，指標(biāo)達(dá)到了電子工業(yè)對(duì)器件清洗的要求，即電子專用級(jí)三氯乙烯。具有不易分解，穩(wěn)定可靠，含雜量少的優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.三氯乙烯的精制法，經(jīng)過(guò)精餾凈化、過(guò)濾除雜、潔凈分裝到成品的工藝過(guò)程；其特征在于，在精餾凈化前先經(jīng)過(guò)一次凈化和干燥除水二道工藝；所述的一次凈化為將工業(yè)級(jí)三氯乙烯放入反應(yīng)鍋，加入1、5倍三氯乙烯重量的含有銀氨溶液的蒸餾水，進(jìn)行機(jī)械攪拌2小時(shí)，后靜止30分鐘分層，吸去上層水；所述的干燥除水為經(jīng)一次凈化后的三氯乙烯中，加入是三氯乙烯1/10左右體積比的變色硅膠，充分振搖使微量水份被硅膠吸附，靜止過(guò)濾，取出三氯乙烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯乙烯的精制法的一次凈化工藝，需用等量蒸餾水，重復(fù)操作一次以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的三氯乙烯的精制法的干燥除水工藝，加入的變色硅膠為呈蘭色。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三氯乙烯的精制法的過(guò)濾除雜工藝后，還加入10PPm麝香草酚。
全文摘要
三氯乙烯的精制方法，將工業(yè)級(jí)原料的三氯乙烯先進(jìn)行一次凈化和干燥除水，再精餾凈化、過(guò)濾除雜，生產(chǎn)的三氯乙烯具有雜質(zhì)含量少不易分解，穩(wěn)定可靠的特點(diǎn)。精制的三氯乙烯特別適用于電子工業(yè)的硅器件、大規(guī)模集成電路器件的清洗。
文檔編號(hào)C07C21/10GK1092057SQ9311159
公開日1994年9月14日 申請(qǐng)日期1993年7月27日 優(yōu)先權(quán)日1993年7月27日
發(fā)明者李祥慶, 趙宏章, 李福妹 申請(qǐng)人:江陰市化工試劑研究所