一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用。首先，向反應(yīng)釜中加入一定量的亞磷酸和乙酰氯，打開冷凝回流裝置和攪拌裝置，在40℃條件下反應(yīng)1.5小時(shí)；然后緩慢升溫到115℃，反應(yīng)1.5小時(shí)后加入一定量的正丁醇進(jìn)行蒸餾，直至完全蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸以及過量的乙酰氯；最后降溫到60℃，加入一定量的水進(jìn)行水解反應(yīng)1小時(shí)，放置冷卻，得到淡黃色粘稠液體，即為本發(fā)明合成的低磷緩蝕阻垢劑。本發(fā)明合成產(chǎn)品含磷量低，投加到循環(huán)水中使用時(shí)水體PO43-的含量低，從而使得外排的PO43-少。當(dāng)投加量為5g/m3時(shí)，對(duì)循環(huán)水的阻垢率達(dá)96.70％；當(dāng)投加量為70g/m3時(shí)，對(duì)循環(huán)水的緩蝕率達(dá)88.97％。
【專利說明】一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人們的環(huán)保意識(shí)增強(qiáng)，低磷和無磷類的環(huán)保型緩蝕阻垢劑越來越受到人們的 重視，鉬酸鹽、硅酸鹽和鎢酸鹽等緩蝕阻垢劑由于其無磷、低毒的特性而被應(yīng)用于工業(yè)循環(huán) 冷卻水系統(tǒng)，但鉬酸鹽價(jià)格昂貴，使用成本較高，鎢酸鹽及硅酸鹽在單一使用時(shí)緩蝕阻垢效 果不理想。羥基乙叉二膦酸又稱（1-羥基亞乙基）二膦酸、羥基亞乙基二膦酸，其產(chǎn)品中 p〇43^含量約為0. 5-1. 0%。其作阻垢劑時(shí)使用濃度一般為l-10mg/L，作緩蝕劑時(shí)使用濃度 一般為20-70mg/L，按70mg/L投入到循環(huán)水中使用時(shí)水體中P04 3-含量〈0· 7mg/L，遠(yuǎn)低于 一般膦系藥劑在循環(huán)冷卻水中P〇43_含量3-5mg/L，是一種低磷、低毒的緩蝕阻垢劑；同時(shí)其 能與水中金屬離子，尤其是鈣離子形成六元環(huán)螯合物，在250°C條件下仍能起到良好的緩蝕 阻垢作用。據(jù)中國(guó)石油出版社出版2006年6月出版的《水處理藥劑及材料實(shí)用手冊(cè)（第 二版）》97-98頁(yè)報(bào)導(dǎo)，目前羥基乙叉二膦酸的合成工藝路線有多種，其中以三氯化磷、冰醋 酸、水為原料合成羥基乙叉二膦酸的工藝在國(guó)內(nèi)外運(yùn)用最為廣泛。此合成工藝主要是利用 三氯化磷、冰醋酸和水反應(yīng)生成亞磷酸和乙酰氯，再經(jīng)由乙?；虾退獾确磻?yīng)生成羥基 乙叉二膦酸。但是在實(shí)際合成工藝過程中相關(guān)反應(yīng)并不是如序進(jìn)行，而是伴隨其他副反應(yīng) 競(jìng)爭(zhēng)性的交錯(cuò)進(jìn)行，反應(yīng)過程較為復(fù)雜，因而反應(yīng)過程難以控制。同時(shí)反應(yīng)過程中會(huì)伴隨 有氯化氫等大量副產(chǎn)物生成，中間體乙酰氯由于沸點(diǎn)低易被產(chǎn)生的氯化氫氣體帶走而造成 乙酰氯大量損失，這樣不僅增加了"三廢"的排放量，而且會(huì)直接降低產(chǎn)品的收率，減少企業(yè) 的經(jīng)濟(jì)效益。為了克服上述合成過程中存在的問題，本發(fā)明直接以亞磷酸、乙酰氯和水為原 料，以正丁醇為溶劑，"一步法"合成低磷緩蝕阻垢劑羥基乙叉二膦酸，并對(duì)其緩蝕阻垢性能 進(jìn)行測(cè)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對(duì)傳統(tǒng)羥基乙叉二膦酸合成工藝過程中，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、反應(yīng)過 程較難控制、伴隨副反應(yīng)較多，原料損耗較大等技術(shù)問題，直接以亞磷酸、乙酰氯和水為原 料，正丁醇為溶劑，經(jīng)過乙酰化合反應(yīng)和水解反應(yīng)，"一步法"合成羥基乙叉二膦酸。
[0004] 本發(fā)明的主要原理是利用亞磷酸和乙酰氯發(fā)生乙?；戏磻?yīng)，然后再對(duì)生成產(chǎn)物 加水對(duì)其進(jìn)行水解。"一步法"的反應(yīng)式如下，其中反應(yīng)式（1)為亞磷酸和乙酰氯發(fā)生乙酰 化合反應(yīng)過程，反應(yīng)式（2)為反應(yīng)式（1)生成產(chǎn)物的水解過程。
[0005]
[0006]

【權(quán)利要求】
1. 一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用。其特征是采用如下步驟進(jìn)行： 將一定量的亞磷酸和乙酰氯加入反應(yīng)釜中，打開冷凝回流裝置和攪拌裝置，在40°C條 件下反應(yīng)1. 5小時(shí)。然后緩慢升溫到115°C，反應(yīng)1. 5小時(shí)后加入一定量的正丁醇進(jìn)行蒸 餾，直至完全蒸餾出正丁醇以帶走鹽酸以及過量的乙酰氯。最后降溫到60°C，加入一定量的 水進(jìn)行水解反應(yīng)1小時(shí)。放置冷卻，得到淡黃色粘稠液體，即為本發(fā)明合成的低磷緩蝕阻垢 劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低磷緩蝕阻垢劑的合成方法及應(yīng)用。其特征是：亞磷酸 的分子量是82,乙酰氯分子量是78. 5,正丁醇的分子量是74,水的分子量是18。
【文檔編號(hào)】C07F9/38GK104497042SQ201410770862
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】張文藝, 鄧文, 何敏, 姚立榮, 程寒飛, 張偉 申請(qǐng)人:常州大學(xué)