一種3-甲基吡啶脫甲基生成吡啶的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種3-甲基吡啶脫甲基生成吡啶的方法，3-甲基吡啶在催化劑的催化作用下在流化床反應(yīng)器中催化脫甲基生成吡啶，使用過(guò)的催化劑進(jìn)入再生器中再生活化后可繼續(xù)用于催化反應(yīng)中。催化反應(yīng)不需添加其他助劑，可直接通過(guò)催化脫去甲基，該催化合成工藝簡(jiǎn)單快捷，節(jié)能環(huán)保。
【專利說(shuō)明】一種3-甲基吡啶脫甲基生成吡啶的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種3-甲基吡啶脫甲基生成吡啶的合成方法，通過(guò)催化劑催化，3-甲基吡啶直接脫去甲基生成吡啶。

【背景技術(shù)】
[0002]吡啶堿是替代進(jìn)口、替代高毒、國(guó)家重點(diǎn)鼓勵(lì)的雜環(huán)類農(nóng)藥、醫(yī)藥、獸藥等三藥及三藥中間體的含氮雜環(huán)類核心共性化合物，俗稱為雜環(huán)類三藥及三藥中間體的“芯片”，也是日用化工、食品香料、飼料添加劑、子午輪胎的重要原料，吡啶堿的成功開(kāi)發(fā)和應(yīng)用對(duì)推動(dòng)國(guó)內(nèi)三藥及三藥中間體產(chǎn)業(yè)升級(jí)、自主創(chuàng)新、節(jié)能減排、循環(huán)經(jīng)濟(jì)具有巨大的促進(jìn)作用和重要的戰(zhàn)略意義。
[0003]脫甲基化反應(yīng)是化學(xué)合成中的重要的反應(yīng)步驟，在很多的化學(xué)合成中都需用到脫甲基化反應(yīng)。在生產(chǎn)的吡啶堿的產(chǎn)品中主要的產(chǎn)物為吡啶和3-甲基吡啶，占整個(gè)產(chǎn)物組分的75%左右，其中3-甲基吡啶占20%~25%，由于3-甲基吡啶的市場(chǎng)需求量相對(duì)較小，這樣就產(chǎn)生了 3-甲基吡啶的大量積存，為了改變這一現(xiàn)狀，改進(jìn)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)更加合理化，我們對(duì)3-甲基吡啶的脫甲基化反應(yīng)進(jìn)行了研宄。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種3-甲基吡啶脫甲基生成吡啶的合成方法，通過(guò)催化劑DLL或DLF的催化，3-甲基吡啶直接脫去甲基生成吡啶，以改變生產(chǎn)過(guò)程中3-甲基吡啶的大量積存這一生產(chǎn)問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種3-甲基啦啶脫甲基生成P比啶的合成方法，其特征在于，原料3-甲基P比啶在催化作用下在流化床反應(yīng)器中催化脫甲基生成吡啶，具體操作如下:
(1)首先將濃度為62-64%的3-甲基吡啶水溶液加入進(jìn)料器中；
(2)取l_2kg過(guò)篩后的催化劑裝填進(jìn)流化床反應(yīng)器中，向流化床輸送氮?dú)夂涂諝猓獨(dú)廨斔土?.5-0.7L/min，再生空氣輸送量4-6 L/min,設(shè)定再生器溫度670-690°C，流化床溫度為520-540°C，氣化爐溫度380-420°C，原料進(jìn)料量為1.5_5g/min，待反應(yīng)系統(tǒng)各部分溫度升到設(shè)定溫度時(shí)開(kāi)始進(jìn)料；
(3)待其穩(wěn)定反應(yīng)10~15min后，反應(yīng)溫度為530°C-590°C，開(kāi)始收料，收取的物料繼續(xù)進(jìn)行2次循環(huán)反應(yīng)，并取樣送檢，當(dāng)吡啶含量的達(dá)到預(yù)定目標(biāo)時(shí)，開(kāi)始收最終料；
(4)反應(yīng)后的催化劑進(jìn)入再生器再生活化，循環(huán)使用，再生溫度為630°C~680°C。
[0006]所述的3-甲基吡啶水溶液的濃度40%~85%。。
[0007]本發(fā)明有以下特點(diǎn):
I)、3_甲基吡啶在催化劑的催化作用下直接脫氣甲基，不需要添加其他助劑，節(jié)省了生產(chǎn)前期的投入，又節(jié)省了后續(xù)處理的投入，大大降低了生產(chǎn)成本。
[0008]2)、3_甲基吡啶脫甲基反應(yīng)一步反應(yīng)其轉(zhuǎn)化率不是太高，我們將其進(jìn)行2次進(jìn)料循環(huán)反應(yīng)得到了較高的轉(zhuǎn)化率，達(dá)到了工業(yè)化生產(chǎn)的要求。

【具體實(shí)施方式】
[0009]為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明:
將含有濃度為65%的3-甲基吡啶水溶液加入進(jìn)料器中，取過(guò)篩后的催化劑Ikg裝填進(jìn)流化床反應(yīng)器中，輸送氮?dú)鈿饬?.6L/min，再生空氣5 L/min，再生器溫度680°C，流化床溫度為530 °C，氣化爐溫度400 °C，原料進(jìn)料量為2g/min，待反應(yīng)系統(tǒng)各部分溫度升到設(shè)定溫度時(shí)開(kāi)始進(jìn)料，進(jìn)料1min后有產(chǎn)物流出，用收液瓶接取產(chǎn)物，取樣送檢得到吡啶含量為45.3%，3-甲基吡啶的含量為55.4%，3-甲基吡啶的轉(zhuǎn)化率為44.6%。將反應(yīng)后得到的粗品繼續(xù)反應(yīng)，并收料取樣送檢，最后得到的混合液中吡啶含量為70.8%, 3-甲基吡啶的含量為26.3%，3_甲基吡啶轉(zhuǎn)化率為73.7%，參與反應(yīng)后的催化劑進(jìn)入再生器，在溫度為650°C再生活化3h后，可繼續(xù)用于脫甲基化反應(yīng)。
【權(quán)利要求】
1.一種3-甲基啦啶脫甲基生成啦啶的合成方法，其特征在于，原料3-甲基P比啶在催化作用下在流化床反應(yīng)器中催化脫甲基生成吡啶，具體操作如下: (1)首先將濃度為62-64%的3-甲基吡啶水溶液加入進(jìn)料器中； (2)取l_2kg過(guò)篩后的催化劑裝填進(jìn)流化床反應(yīng)器中，向流化床輸送氮?dú)夂涂諝?，氮?dú)廨斔土?.5-0.7L/min，再生空氣輸送量4-6 L/min,設(shè)定再生器溫度670-690°C，流化床溫度為520-540°C，氣化爐溫度380-420°C，原料進(jìn)料量為1.5_5g/min，待反應(yīng)系統(tǒng)各部分溫度升到設(shè)定溫度時(shí)開(kāi)始進(jìn)料； (3)待其穩(wěn)定反應(yīng)10~15min后，反應(yīng)溫度為530°C-590°C，開(kāi)始收料，收取的物料繼續(xù)進(jìn)行2次循環(huán)反應(yīng)，并取樣送檢，當(dāng)吡啶含量的達(dá)到預(yù)定目標(biāo)時(shí)，開(kāi)始收最終料； (4)反應(yīng)后的催化劑進(jìn)入再生器再生活化，循環(huán)使用，再生溫度為630°C~680°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基吡啶脫甲基生成吡啶的合成方法，其特征在于:所述的3-甲基吡啶水溶液的濃度40%~80%。
【文檔編號(hào)】C07D213/127GK104496887SQ201410672114
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月22日
【發(fā)明者】谷順明, 韋永飛, 方紅新, 李習(xí)紅, 陸媛 申請(qǐng)人:安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司