4-硝基-2,7-萘二磺酸的綠色合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了4-硝基-2，7-萘二磺酸的綠色合成方法，包括如下步驟：1）將2，7-萘二磺酸、有機酸加入到反應(yīng)器中；2）將反應(yīng)器溫度設(shè)定為-15～120℃，反應(yīng)器壓力設(shè)定為常壓～35MPa；3）向反應(yīng)器滴加適宜濃度的硝酸；4）攪拌反應(yīng)3～12小時；5）分離提純后得到4-硝基-2，7-萘二磺酸。該方法反應(yīng)溶劑可回收循環(huán)利用、產(chǎn)率高、不產(chǎn)生廢水，克服了現(xiàn)有合成方法中耗酸量大、排放廢水大量且難以治理的不足，提高了反應(yīng)清潔性，降低了環(huán)境污染。
【專利說明】4-硝基-2, 7-萘二磺酸的綠色合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體為4-硝基-2,7-萘二磺酸的綠色合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] H酸是染料工業(yè)的重要中間體，主要用于生產(chǎn)活性染料、直接染料、酸性染料，也 可以用于生產(chǎn)變色酸等其它中間體產(chǎn)品。傳統(tǒng)的H酸生產(chǎn)方法是以精萘為原料，經(jīng)過磺化、 硝化、還原等步驟得到產(chǎn)品。其中在硝化中采用混酸硝化，耗酸量大，廢酸難循環(huán)使用；廢水 排放量大，而且廢水含鹽量大，含有機物種類多，難以治理。因此，H酸的綠色環(huán)保的合成方 法研究成為研究的熱點。利用2, 7-萘二磺酸進(jìn)行硝化生成4-硝基-2, 7-萘二磺酸為合成 H-酸的重要中間體之一，再進(jìn)一步硝化生成4, 5-二硝基-2, 7-萘二磺酸，是H酸綠色合成 過程中的重要步驟。另外，其相應(yīng)的硝基還原產(chǎn)物4-氨基-2, 7-萘二磺酸已被廣泛用于染 料、油墨、醫(yī)藥的研究（W02008111635;US20030129158A1;DE2757412A1;TO2008103847 A2)。因此，4-硝基-2, 7-萘二磺酸綠色合成研究具有十分重要的意義。
[0003] 合成4-硝基-2, 7-萘二磺酸現(xiàn)有的技術(shù)方法一般有以下幾種方法： 方法一 ：4_硝基-2, 7-萘二磺酸的經(jīng)典合成方法是1-硝基-6-萘磺酸用發(fā)煙濃硫酸 (含三氧化硫）加熱下生成。反應(yīng)過程中亦用到硫酸鈉或硫酸銨，并且后處理過程中產(chǎn)生大 量廢水（US2875242A和GB801870)。

【權(quán)利要求】
1. 4-硝基-2, 7-萘二磺酸的綠色合成方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將2, 7-萘二磺酸、有機酸加入到反應(yīng)器中； 2) 將反應(yīng)器溫度設(shè)定為-15?120°C，反應(yīng)器壓力設(shè)定為常壓?35MPa ; 3) 向反應(yīng)器滴加適宜濃度的硝酸； 4) 攪拌反應(yīng)3?12小時； 5) 分離提純后得到4-硝基-2, 7-萘二磺酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基-2, 7-萘二磺酸的綠色合成方法，其特征在于，所述 的有機酸為乙酸、丙酸、乙二酸、丙二酸、三氟乙酸中的任一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基-2, 7-萘二磺酸的綠色合成方法，其特征在于，所述 的適宜濃度的硝酸其濃度為60%-98%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基-2, 7-萘二磺酸的綠色合成方法，其特征在于，所述 的分離提純是指：萃取、重結(jié)晶和柱層析。
【文檔編號】C07C303/22GK104370778SQ201410609465
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】曹晗, 吳鴻偉, 趙玉亮, 劉雪靜, 張浩楠, 劉曉蘭, 馬珂 申請人:山東省魯南煤化工工程技術(shù)研究院