3-硫酮-5-巰基甲基-1,2,4-三唑的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種3-硫酮-5-巰基甲基-1,2,4-三唑的合成方法，具體為：以氨基硫脲和巰基乙酸為原料，水為溶劑，加熱條件下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到反應(yīng)物A，調(diào)節(jié)其pH至堿性，回流反應(yīng)至完全，得到反應(yīng)物B，調(diào)節(jié)反應(yīng)物B的pH至酸性，有沉淀析出，分離出沉淀，即得。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以氨基硫脲和巰基乙酸為原料，水為溶劑合成得到3-硫酮-5-巰基甲基-1,2,4-三唑，該方法簡(jiǎn)單易操作，反應(yīng)條件溫和，原料簡(jiǎn)單易得，所得產(chǎn)物收率高，可達(dá)62％以上，所得產(chǎn)物的純度在98％以上。
【專利說(shuō)明】3-硫酮-5-巰基甲基-1, 2, 4-三唑的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種3-硫酮-5-巰基甲基-1，2, 4-三唑的合 成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 1，2, 4-三唑衍生物在當(dāng)代許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用，如在配位超分子化學(xué)中為分子 組件提供氫鍵或η-η堆積等弱相互作用來(lái)起分子識(shí)別或自組裝的關(guān)鍵作用；在醫(yī)藥領(lǐng)域 作為抗真菌藥物；在農(nóng)藥領(lǐng)域用于合成殺菌劑等；在材料科學(xué)中，做為新型的有機(jī)發(fā)光器 件，分子基材料，構(gòu)筑磁性材料，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)實(shí)生活中。
[0003] 3-硫酮-5-巰基甲基-1，2, 4-三唑是一種非常重要的藥物中間體，現(xiàn)有技術(shù)中報(bào) 道了它的合成方法（Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal, 1971，37 (2)，172-9)，具體的合成 路線如下：

【權(quán)利要求】
1. 3-硫酮-5-巰基甲基-1，2, 4-三唑的合成方法，其特征在于：以氨基硫脲和巰基乙 酸為原料，水為溶劑，加熱條件下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到反應(yīng)物A，調(diào)節(jié)其pH至堿性，回流反 應(yīng)至完全，得到反應(yīng)物B，調(diào)節(jié)反應(yīng)物B的pH至酸性，有沉淀析出，分離出沉淀，即得到3-硫 酮-5-巰基甲基-1，2, 4-三唑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：調(diào)節(jié)反應(yīng)物A的pH > 7. 5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：調(diào)節(jié)反應(yīng)物A的pH為8?10。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：酰胺化反應(yīng)是在80?140°C條件下 回流。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：調(diào)節(jié)反應(yīng)物B的pH < 6. 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：調(diào)節(jié)反應(yīng)物B的pH為3?6。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)物A調(diào)至堿性后，在80?140°C 條件下進(jìn)行回流反應(yīng)。
【文檔編號(hào)】C07D249/12GK104370844SQ201410593715
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月29日
【發(fā)明者】鄭云云, 蔣毅民, 黃富平, 李石雄 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)