一種從橙皮中提取分離制備橙皮素的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從橙皮中提取分離制備橙皮素的工藝,包括準備提取溶劑、將提取溶劑與橙皮混合、過濾階段、濃縮階段、結(jié)晶階段、橙皮素的制備和壓濾酸水液處理階段結(jié)構(gòu)步驟,其中準備提取溶劑階段采用檸檬酸與95%乙醇按質(zhì)體比為1%~5%混合溶解作為溶解溶劑。通過本發(fā)明的工藝得到含量超過95%的橙皮素,比過去先提取橙皮甙再水解橙皮甙得到橙皮素粗品,粗品再精制得到精品的工藝明顯簡單,生產(chǎn)周期短,成本低,收率高,且整個生產(chǎn)過程做到了資源節(jié)約,保護了環(huán)境。
【專利說明】一種從橙皮中提取分離制備橙皮素的工藝
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明屬于生物提取【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種從橙皮中提取分離制備橙皮素的工 藝。
【背景技術(shù)】
[0003] 橙皮素(Hespereridin)為類白色精細粉末,屬于黃酮類化合物。別名:5,7, 3'-三羥基-4'-甲氧基黃烷酮、圣草酚4'-甲基醚。分子式C16小時1406,分子量 302. 29。熔點226-228?,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有機溶劑,溶于稀堿溶液,部分溶于乙 醚。難溶于水(273mg\L)。微溶于氯仿和苯。植物來源于蕓香科柑桔屬植物甜橙,檸檬。還 可能存在于茜草科植物栗豬殃殃地上部分;蕓香科植物佛手果實,蕉柑果實,枸橘果實,檸 檬果實;十字花科植物薺菜,帶根全草。結(jié)構(gòu)如下:
【權(quán)利要求】
1. 一種從橙皮中提取分離制備橙皮素的工藝,其特征在于:包括如下步驟: (1) 準備提取溶劑; (2) 將提取溶劑與橙皮混合:將橙皮與準備好的提取溶劑按質(zhì)體比為1 :15?20混合; (3) 升溫提取階段:將上述混合物升溫至60°C?70°C,并保溫提取4-6小時; (4) 過濾階段:提取結(jié)束,先通過目數(shù)為300目的布袋過濾器,再通過轉(zhuǎn)速達4000轉(zhuǎn) \分鐘的碟片離心機過濾,得到澄清透亮的橙皮素提取液; (5) 濃縮階段:將上述提取液于60°C下用刮板濃縮器減壓濃縮,濃縮至酒精度為 10%-20°/〇 ; (6) 結(jié)晶階段:向濃縮好的提取液中加入4?6倍量的純化水?dāng)嚢杞Y(jié)晶,靜置12-24小 時; (7) 橙皮素的制備:結(jié)晶液用板框壓濾機壓濾,純化水洗滌,60°C?70°C下真空干燥, 得到橙皮素; (8) 壓濾酸水液處理階段:調(diào)PH中性,送酒精塔回收酒精。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從橙皮中提取分離制備橙皮素的工藝,其特征在于:步 驟(1)所述溶劑為檸檬酸與乙醇的混合溶劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1會2所述的一種從橙皮中提取分離制備橙皮素的工藝,其特征在于:所述溶劑為檸檬酸與95%乙醇按質(zhì)體比為1%?5%混合溶解。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從橙皮中提取分離制備橙皮素的工藝,其特征在于:步 驟(8)所述調(diào)PH中性使用固體氫氧化鈉將PH值調(diào)至中性。
【文檔編號】C07D311/32GK104327031SQ201410551497
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】陳少云, 余祖兵, 周建海, 冒小云, 顧和英, 顧丹彤 申請人:南通海天生物科技有限公司