一種生產(chǎn)粗正丁醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)正丁醇的方法，具體涉及一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法，該方法包括一丁塔的開車操作步驟及工藝流程。本發(fā)明改變了傳統(tǒng)工藝裝置開車運(yùn)行時(shí)塔的進(jìn)料位置，使粗溶劑不經(jīng)過分相器進(jìn)入一丁塔底，經(jīng)過加熱、汽化和冷凝，當(dāng)一丁塔開始采出粗正丁醇后，改回傳統(tǒng)的操作流程。使用本發(fā)明方法縮短了一丁塔的正常工作時(shí)間，節(jié)省了大量的蒸汽和電量，減小開車初期整個(gè)系統(tǒng)相互影響，縮短開車周期，降低了工業(yè)生產(chǎn)正丁醇的成本。
【專利說明】—種生產(chǎn)粗正丁醇的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及正丁醇生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于發(fā)酵法工業(yè)生產(chǎn)正丁醇的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，有限的化石燃料的消耗急劇增長，其燃燒排放的污染物對(duì)環(huán)境的影響日益突出，生物燃料因其接近甚至優(yōu)于化石燃料的性能及對(duì)環(huán)境的清潔友好和可再生性備受關(guān)注。正丁醇作為生物燃料中的一種，具有能量密度高，熱值比乙醇高25 %，與汽油相當(dāng)；揮發(fā)性低，對(duì)潮濕和低水蒸汽壓力有更好的適應(yīng)能力；正丁醇的燃點(diǎn)低、腐蝕性較小、安全性高的特點(diǎn)。
[0003]正丁醇的生產(chǎn)大多是生物正丁醇的生產(chǎn)，主要是以玉米、小麥、高粱、紅薯等淀粉以及糖蜜、菊芋等糖為原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾制得包含正丁醇、水、丙酮、乙醇的粗溶劑。在經(jīng)過精餾制得正丁醇。
[0004]在發(fā)酵成熟醪中，不單是含有正丁醇，還含有其它幾十種成分的物質(zhì)，若加上水，這些物質(zhì)的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過正丁醇的含量，要得到純凈的正丁醇，就必須采用一定的方法，把正丁醇從成熟醪中分離出來。生產(chǎn)中是常采用加熱蒸餾的辦法，把各種不同沸點(diǎn)、比重、揮發(fā)性的物質(zhì)從不同的設(shè)備中分離出來，從而得到較高純度的正丁醇。
[0005]目前工業(yè)生產(chǎn)正丁醇的主要問題是成本偏高，分離技術(shù)是主要因素。發(fā)酵法是正丁醇生產(chǎn)工藝中應(yīng)用最廣的一種，該方法工藝成熟、設(shè)備投資小等優(yōu)點(diǎn)，但是由于發(fā)酵產(chǎn)物中正丁醇濃度低，精餾工藝能耗很大而大幅度提高了正丁醇的生產(chǎn)成本。開車初期粗溶劑進(jìn)入一丁塔上部直接流入分相器，而粗溶劑內(nèi)含有乙醇，造成分相器內(nèi)的正丁醇、乙醇和水不能產(chǎn)生重相和輕相的分層；從而導(dǎo)致一丁塔長時(shí)間不能正常運(yùn)行，影響溶劑生產(chǎn)線順利開車，因此蒸餾裝置一丁塔開車周期長浪費(fèi)大量蒸汽和電量也是蒸餾裝置消耗高的原因之
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種節(jié)能省電的正丁醇生產(chǎn)方法。本發(fā)明方法改變了傳統(tǒng)發(fā)酵工藝中的開車流程，極大地縮短了一丁塔的工作時(shí)間，最終實(shí)現(xiàn)節(jié)能省電的目的，效果顯著。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，一種一丁塔生產(chǎn)粗正丁醇的方法包括以下步驟:
[0008]將粗溶劑加入到一丁塔底部；
[0009]從所述一丁塔的底部通過再沸器加入蒸汽，加熱位于一丁塔底部的粗溶劑，進(jìn)行傳質(zhì)傳熱，從而生成粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)；
[0010]通過控制一丁塔底部壓力，調(diào)節(jié)蒸汽量，控制塔內(nèi)溫度，使所述粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)中的正丁醇和水在一丁塔中部發(fā)生正丁醇與水共沸；
[0011]將正丁醇與水共沸的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后的輕組分富含正丁醇回流到一丁塔下半部，通過蒸餾得到粗正丁醇。
[0012]本發(fā)明的上述方法還包括以下步驟:
[0013]在所述的通過蒸餾得到粗正丁醇時(shí)，將所述粗溶劑從一丁塔底部加入切換到從一丁塔上部加入；
[0014]利用在得到所述粗正丁醇過程中一丁塔生成的塔內(nèi)溫度，使從一丁塔上部加入的粗溶劑在一丁塔中部發(fā)生汽液接觸；
[0015]將汽液接觸得到的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，并對(duì)其進(jìn)行蒸餾，從而持續(xù)得到粗正丁醇。
[0016]優(yōu)選地，所述粗溶劑是從醪塔中濃縮后的物質(zhì)，包含比例為6-7:1:2-3:7-10的正丁醇、乙醇、丙酮和水。
[0017]其中，所述一丁塔的底部加入蒸汽的時(shí)機(jī)是當(dāng)加入到一丁塔底部的粗溶劑的液位達(dá)到塔釜高度的80% -95%時(shí)。
[0018]其中，所述的進(jìn)行傳質(zhì)傳熱的溫度為127°C _131°C。
[0019]其中，所述的一丁塔中部溫度為92.30C -95°C，優(yōu)選為92.3—93.5°C。
[0020]本發(fā)明的上述方法還包括以下步驟:
[0021]通過控制一丁塔頂部溫度，使所述粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)中的乙醇、丙酮和水組分冷凝，形成液態(tài)乙醇、丙酮和水；
[0022]收集所述液態(tài)乙醇、丙酮和水。
[0023]其中，所述的一丁塔頂部溫度控制在65_72°C。優(yōu)選為68±1°C。
[0024]優(yōu)選地，所述生產(chǎn)粗正丁醇的方法，其特征在于，一丁塔的操作壓力為正常大汽壓下 25KPa-27KPa。
[0025]本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在以下方面:
[0026]1、本發(fā)明的一丁塔操作方法優(yōu)化了工藝流程，縮短了一丁塔的工作時(shí)間。傳統(tǒng)工藝中將粗溶劑分相后進(jìn)入塔釜蒸餾，該過程中由于粗溶劑中含有乙醇，導(dǎo)致正丁醇與水的互溶組分不能互溶分層。因此造成許多重復(fù)性工作；并且將經(jīng)過分相后的粗溶劑填至塔釜的80%遠(yuǎn)比直接將粗溶劑填入塔釜所需要的時(shí)間久，導(dǎo)致一丁塔長時(shí)間不能建立塔內(nèi)物料平衡而無法正常運(yùn)行。因此本發(fā)明加快了一丁塔的進(jìn)料，節(jié)省了時(shí)間。按原來的開車方式通常一丁塔開車正常需要6到7天，而發(fā)明方法只需要16小時(shí)就能夠運(yùn)行正常。
[0027]2、本發(fā)明發(fā)法減少了正丁醇生產(chǎn)過程中的能量消耗。一方面本發(fā)明方法將粗溶劑直接填入塔釜，使塔內(nèi)快速建立物料平衡，節(jié)約了時(shí)間，因此較傳統(tǒng)工藝減少了電力和蒸汽的用量。另一方面，當(dāng)開始采出粗正丁醇時(shí)，粗溶劑開始從正常運(yùn)行的一丁塔上部進(jìn)料，粗溶劑中乙醇、丙酮等沸點(diǎn)低的組分會(huì)被汽化從塔頂采出，產(chǎn)生共沸的正丁醇與水在塔中部被送入分相器分層，此時(shí)由于乙醇物質(zhì)已被蒸餾采出，不再影響正丁醇與水的正常分層，因此避免了因重相含有正丁醇而回流至醪塔引起的重復(fù)操作，進(jìn)一步減少了正丁醇生產(chǎn)中的能量消耗。按5萬噸總?cè)軇┱麴s裝置計(jì)算，60%進(jìn)料負(fù)荷進(jìn)成熟醪240m3/h，蒸餾消耗蒸汽45噸/h，蒸餾消耗電200kw/h，按一丁塔開車周期6天計(jì)算，實(shí)施此方法開車周期為16小時(shí)，可節(jié)約蒸汽5760噸，可節(jié)約用電25600kwh。
[0028]3、本發(fā)明方法短時(shí)間內(nèi)就能運(yùn)行正常，保證了生產(chǎn)周期更長的發(fā)酵工段不受限制，溶劑生產(chǎn)線可以正常運(yùn)行。
[0029]4、本發(fā)明的操作工藝簡單、工藝條件容易控制，為縮短發(fā)酵法生產(chǎn)正丁醇的時(shí)間、降低工業(yè)生產(chǎn)正丁醇的成本，提供了一種切實(shí)有效的實(shí)施方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1是本發(fā)明生產(chǎn)粗正丁醇的流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0031]本發(fā)明的一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法主要包括以下步驟:
[0032]將粗溶劑加入到一丁塔底部；
[0033]從所述一丁塔的底部加入蒸汽，加熱位于一丁塔底部的粗溶劑，進(jìn)行液汽轉(zhuǎn)換，從而生成粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)；
[0034]通過控制一丁塔中部溫度，使所述粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)在一丁塔中部發(fā)生正丁醇與水共沸；
[0035]將正丁醇與水共沸的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后的輕組分富含正丁醇回流到一丁塔下半部，通過蒸餾得到粗正丁醇。
[0036]本發(fā)明的一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法還包括以下步驟:
[0037]在所述的通過蒸餾得到粗正丁醇時(shí)，將所述粗溶劑從一丁塔底部加入切換到從一丁塔上部加入；
[0038]利用在得到所述粗正丁醇過程中一丁塔生成的塔內(nèi)溫度，使從一丁塔上部加入的粗溶劑在一丁塔中部發(fā)生傳質(zhì)傳熱；
[0039]將汽液接觸得到的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，并對(duì)其進(jìn)行蒸餾，從而持續(xù)得到粗正丁醇。
[0040]本發(fā)明方法改變了傳統(tǒng)工藝中先分相后蒸餾的操作步驟，主要是將粗溶劑直接添加入一丁塔底部，對(duì)粗溶劑加熱蒸餾，再進(jìn)行正丁醇與水的分相，待一丁塔開始采出粗正丁醇后，改回傳統(tǒng)的操作流程，持續(xù)蒸餾得到粗正丁醇。
[0041]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0042]控制一丁塔的操作壓力為正常大汽壓下25KPa_27 KPa0
[0043]將包含比例為6-7:1:2-3:7-10的正丁醇、乙醇、丙酮和水的粗溶劑加入到一丁塔底部。
[0044]本發(fā)明將粗溶劑直接加入塔釜可以快速建立一丁塔穩(wěn)態(tài)操作條件，粗溶劑不經(jīng)過任何處理，直接由一丁塔下部進(jìn)入塔釜。一方面塔釜可以快速被填至80%，再沸器向塔底引入蒸汽加熱；另一方面較傳統(tǒng)的經(jīng)過分相器進(jìn)入塔釜的方法，可以避免因乙醇存在導(dǎo)致水與正丁醇不能分層，而引起分相后的富水層含有正丁醇，被送回醪塔中濃縮造成的重復(fù)操作。
[0045]另一方面為了建立一丁塔穩(wěn)態(tài)操作條件，需要控制進(jìn)料物質(zhì)的成分含量及進(jìn)料量。若水分含量過高，會(huì)引起產(chǎn)品的質(zhì)量以及造成塔內(nèi)壓力波動(dòng)；進(jìn)料量影響塔釜的液位，當(dāng)塔液位過高可能會(huì)造成滿釜，液位過低可能會(huì)造成空釜。在蒸汽控制塔液位的精餾塔，當(dāng)液位過低時(shí)，蒸汽會(huì)隨之減小，塔壓力下降，導(dǎo)致塔內(nèi)汽液兩相不平衡，不能維持正常生產(chǎn)。
[0046]當(dāng)加入到一丁塔底部的粗溶劑的液位達(dá)到塔釜高度的80% -95%時(shí)，從一丁塔的底部加入蒸汽，加熱位于一丁塔底部的粗溶劑至127°C _131°C，進(jìn)行液汽轉(zhuǎn)換，從而生成粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)。
[0047]加熱粗溶劑，沸點(diǎn)低于130°C的組分被汽化，逐層上升。一丁塔的溫度也隨之升高，而且一丁塔的溫度隨著塔的高度逐漸降低。被汽化的組分在上升的過程中，由于沸點(diǎn)的不同，各組分會(huì)在塔體的不同部位發(fā)生汽液轉(zhuǎn)換。
[0048]沸點(diǎn)低的組分在汽相中的濃度比在液相中的濃度高，沸點(diǎn)高的組分在液相中的濃度比在汽相中的濃度高。混合物的蒸汽部分冷凝，冷凝液中沸點(diǎn)高的組分濃度比汽相中高，反之亦然。多次進(jìn)行部分汽化和部分冷凝后，最終在汽相中得到較純的低沸點(diǎn)組分，在液相中得到較純的難揮發(fā)組分。汽相和液相在塔板上進(jìn)行傳質(zhì)傳熱，低沸點(diǎn)組分從液相轉(zhuǎn)移至汽相，沸點(diǎn)高的組分從汽相轉(zhuǎn)移至液相。
[0049]控制一丁塔中部溫度為92.30C -95V’最好為92.3—93.5°C，使粗溶劑中的正丁醇與水在一丁塔中部發(fā)生共沸；將正丁醇與水共沸的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，通過蒸餾在塔底下半部得到粗正丁醇。
[0050]正丁醇的沸點(diǎn)是117.7°C，當(dāng)輕組分被送至一丁塔下部時(shí)，正丁醇在一丁塔溫度為117.7°C的塔層液相自流，分離出來。這主要是利用了正丁醇和水共溶共沸的特性，輕相共溶的組分中，正丁醇比例大于正丁醇和水共沸時(shí)正丁醇的含量比例，所以反復(fù)的共溶共沸后，一丁塔下半部逐漸精餾得到純度比較高的正丁醇。
[0051]在得到粗正丁醇時(shí)，一丁塔達(dá)到物料的進(jìn)出平衡，一丁塔正常運(yùn)行。此時(shí)將粗溶劑從一丁塔底部加入切換到從一丁塔上部加入。
[0052]控制頂部溫度65-75°C，最好是68 土 1°C，從一丁塔上部加入的粗溶劑中的乙醇和丙酮等低沸點(diǎn)物質(zhì)在一丁塔頂部被蒸餾、冷凝。
[0053]粗正丁醇開始采出時(shí)，塔內(nèi)物料開始達(dá)到進(jìn)料與出料的平衡。一丁塔正常運(yùn)行。此時(shí)關(guān)閉一丁塔下部的進(jìn)料口，改為一丁塔上部進(jìn)料。這是利用了一丁塔正常工作后的塔溫，將粗溶劑首先進(jìn)行了蒸餾處理。塔頂溫度控制在65-68°C，由于粗溶劑中乙醇和丙酮的沸點(diǎn)較低，粗溶劑從上部進(jìn)料可以先進(jìn)行汽化，丙酮與乙醇及少量水的混合物在塔頂被送入丙酮塔中繼續(xù)精餾。蒸餾后的粗溶劑中因?yàn)椴缓幸掖蓟蛘咭掖嫉暮枯^少，因此正丁醇與水在分相器中正常分相。不會(huì)引起因重相層中含有正丁醇而重復(fù)操作，耗費(fèi)大量的蒸汽與電量用量，一丁塔工作時(shí)間較長等問題。
[0054]控制一丁塔中部溫度92.30C -95°C，優(yōu)選為92.3-92.5°C。正丁醇與水發(fā)生共沸，得冷凝液進(jìn)入分相器中分相，富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，并對(duì)其進(jìn)行蒸餾，從而持續(xù)得到粗正丁醇。
[0055]盡管上述對(duì)本發(fā)明做了詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于此，本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的原理進(jìn)行修改，因此，凡按照本發(fā)明的原理進(jìn)行的各種修改都應(yīng)當(dāng)理解為落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于發(fā)酵法生產(chǎn)粗正丁醇的方法，其特征在于，包括以下步驟: 將粗溶劑加入到一丁塔底部； 從所述一丁塔的底部用蒸汽加熱，加熱位于一丁塔底部的粗溶劑，進(jìn)行液汽轉(zhuǎn)換，從而生成粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)； 通過控制一丁塔底部壓力，調(diào)節(jié)蒸汽量，控制塔內(nèi)溫度，使所述粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)(正丁醇和水)在一丁塔中部發(fā)生正丁醇與水共沸； 將正丁醇與水共沸的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后的輕組分富含正丁醇回流到一丁塔下半部，通過蒸餾得到粗正丁醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 在所述的通過蒸餾得到粗正丁醇時(shí)，將所述粗溶劑從一丁塔底部加入切換到從一丁塔上部加入； 利用在得到所述粗正丁醇過程中一丁塔傳遞的塔內(nèi)熱量，使從一丁塔上部加入的粗溶劑在一丁塔中部發(fā)生傳質(zhì)傳熱； 將傳質(zhì)傳熱得到的冷凝液進(jìn)行分相，并將分相后富含正丁醇的輕組分回流到一丁塔下半部，并對(duì)其進(jìn)行蒸餾，從而持續(xù)得到粗正丁醇。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述粗溶劑是從醪塔中濃縮后的物質(zhì)，包含比例為6-7:1:2-3:7-10的正丁醇、乙醇、丙酮和水。
4.如權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，當(dāng)加入到一丁塔底部的粗溶劑的液位達(dá)到塔釜高度的80% -95%時(shí)，開始從所述一丁塔的底部利用再沸器引入蒸汽開始加熱。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的進(jìn)行液汽轉(zhuǎn)換的溫度為127 0C -131。。。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的一丁塔中部溫度被控制在92.3 0C -95。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，還包括以下步驟: 通過控制一丁塔頂部溫度，使所述粗溶劑氣態(tài)物質(zhì)中的乙醇和丙酮組分冷凝，形成液態(tài)乙醇、丙酮和少量水； 收集所述液態(tài)乙醇、丙酮和少量水。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述的一丁塔頂部溫度控制在68±1°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，還包括:將正丁醇與水共沸的冷凝液進(jìn)行分相后的重組分送回到所述醪塔中，進(jìn)行所述粗溶劑的制備。
10.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，一丁塔的操作壓力為正常大汽壓下25KPa-27KPa。
【文檔編號(hào)】C07C31/12GK104311389SQ201410482866
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳新立, 許愛軍, 楊文斌, 徐煥文, 趙永杰, 唐世勤, 費(fèi)東, 劉艷麗, 梁建芬 申請(qǐng)人:北京利晟新能生物科技中心（有限合伙）