從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，包括以下步驟：胡楊落葉絲中拌入氧化鈣，加水分解；30℃提取，收集濾液，共提取兩次，合并濾液；調(diào)節(jié)pH值在10.0-12.5之間，靜止后收集濾液；濾液濃縮后加入澄清劑或吸附劑在70℃下攪拌脫色，收集濾液；常溫下調(diào)節(jié)pH值為3.0-5.0，靜止后收集濾液；向濾液中加入氨水或氨氣調(diào)節(jié)pH值為7.0-9.0，濃縮至比重為1.2，常溫靜止析晶72小時；分離晶體，80℃烘干，粉碎。本發(fā)明的有益之處在于：采用對環(huán)境低污染的水作為提取溶媒，降低了生產(chǎn)成本和車間要求；采用硫酸或硫酸鹽除灰分，通過結(jié)晶步驟獲得結(jié)晶體，提高了最終產(chǎn)品的純度，純度一般可達65％以上；采用秋季胡楊的自然落葉為原料，對植被無破壞。
【專利說明】從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取工藝，具體涉及一種從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，屬于化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，提取水楊甙的工藝主要是:將紅柳枝粉碎切段后加入原料量5%的生石灰，然后用75%甲醇熱回流提取兩次，每次提取1.5小時，接下來將提取液濃縮并用生石灰調(diào)PH后過濾，濾液濃縮至比重在1.14至1.16之間，最后噴霧干燥。
[0003]由于溶媒采用的是甲醇，不僅生產(chǎn)成本高，而且要求防爆車間，最關(guān)鍵的是提取的水楊甙中會殘留甲醇，對人的身體健康有影響，排放對環(huán)境污染大。
[0004]另外，由于采用紅柳(或白柳)枝、皮為原料，對植被破壞大，不利于生態(tài)、環(huán)境保護和持續(xù)發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)成本和車間要求低、環(huán)境污染小、且對植被無破壞的提取水楊式的工藝。
[0006]為了實現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0007]一種從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，包括以下步驟:
[0008](I)、分解:將胡楊落葉加工成絲狀，拌入氧化鈣，加入水，在容器A中分解2-8小時，氧化鈣的重量是胡楊落葉重量的8-15% ；
[0009](2)、第一次提取:向容器A中繼續(xù)加水，控制溫度為30°C，提取1.5-5小時，每隔20分鐘開啟循環(huán)泵強制循環(huán)10分鐘，最后收集濾液；
[0010](3)、第二次提取:再次向容器A中加水，控制溫度為30°C，提取1.5-5小時，每隔20分鐘開啟循環(huán)泵強制循環(huán)10分鐘，最后收集濾液；
[0011](4)、過濾:合并兩次提取的濾液，加入堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值在10.0-12.5之間，靜止后板框過濾,收集濾液；
[0012](5)、脫色:將濾液濃縮至比重為1.1，加入濾液重量3% -8%的澄清劑或吸附劑，在70°C下攪拌脫色，板框過濾，收集濾液；
[0013](6)、除灰分:常溫下向濾液中加入酸性化合物調(diào)節(jié)pH值為3.0-5.0，靜止后過濾，收集濾液；
[0014](7)、析晶:向濾液中加入氨水或氨氣調(diào)節(jié)pH值為7.0-9.0，然后濃縮至比重為
1.2，最后轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐常溫靜止析晶72小時；
[0015](8)、烘干、粉碎:分離晶體，80°C烘干，粉碎。
[0016]前述的從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，在步驟(4)中，前述堿性物質(zhì)包括:生石灰、氫氧化鈉和氨水。
[0017]前述的從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，在步驟(5)中，前述澄清劑包括:ZTC-1I澄清劑、明膠和硅膠。
[0018]前述的從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，在步驟(5)中，前述吸附劑包括:活性炭。
[0019]前述的從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，在步驟￠)中，前述酸性化合物包括:硫酸和硫酸鹽。
[0020]本發(fā)明的有益之處在于:
[0021]1、采用對環(huán)境低污染的水作為提取溶媒，降低了生產(chǎn)成本和車間要求，并且對環(huán)境具有低污染；
[0022]2、采用酸性化合物(硫酸、硫酸鹽)除灰分，通過結(jié)晶步驟獲得結(jié)晶體，提高了最終產(chǎn)品的純度，純度一般可達65%以上，而現(xiàn)有工藝采用濃縮后噴霧干燥，最終產(chǎn)品的純度偏低(一般為50% ),并且灰分偏高；
[0023]3、相比現(xiàn)有工藝原料采用紅柳枝(需要砍伐樹木)，本發(fā)明的工藝中原料采用秋季胡楊的自然落葉，對植被無破壞，且水楊甙在胡楊葉中的含量比紅柳皮高出2至3倍；同時，拉動了胡楊種植需求，間接推動了植樹造林，使得生態(tài)與資源能夠可持續(xù)發(fā)展。

【具體實施方式】
[0024]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。
[0025]一、提取水楊甙
[0026]1、分解:將胡楊落葉加工成絲狀，稱取2000g胡楊落葉絲，拌入160g(胡楊落葉重量的8% )氧化鈣，加入4000ml (胡楊落葉重量的2倍)水，在容器A中分解2小時。由于水楊甙難溶于乙醇，但易溶于水，所以采用水作溶媒更容易在低溫下提取出水楊甙。
[0027]氧化鈣的拌入量可適當(dāng)增加至300g，即氧化鈣在8% -15%的范圍內(nèi)進行適當(dāng)調(diào)整均可。
[0028]水的加入量可適當(dāng)增加至10000ml，即水的加入量在2倍_5倍的范圍內(nèi)進行適當(dāng)調(diào)整均可。
[0029]分解時間可適當(dāng)延長，通常最長可延長至8小時。
[0030]2、第一次提取:向容器A中加12000ml (胡楊落葉重量的6倍)的水，控制溫度為30°C，提取1.5小時，每隔20分鐘開啟循環(huán)泵強制循環(huán)10分鐘，最后收集濾液，收集到的濾液的體積為10930ml。
[0031]水的加入量可適當(dāng)提高至10倍，提取時間可適當(dāng)延長至5小時。
[0032]3、第二次提取:再次向容器A中加12000ml的水，控制溫度為30 V，提取1.5小時，每隔20分鐘開啟循環(huán)泵強制循環(huán)10分鐘，最后收集濾液，收集到的濾液的體積為11020ml。
[0033]水的量可適當(dāng)提高至10倍，提取時間可適當(dāng)延長至5小時。
[0034]4、過濾:合并兩次提取的濾液，加入堿性物質(zhì)生石灰調(diào)節(jié)pH值至11.0 (pH值在10.0-12.5之間均可)，靜止后板框過濾，收集濾液。
[0035]在該步中，生石灰(CaO)溶解于水后生成氫氧化鈣(Ca (OH) 2)，基于石灰法，利用鞣質(zhì)與鈣離子結(jié)合生成水不溶性沉淀，故可在中藥水提液中加入氫氧化鈣使鞣質(zhì)沉淀析出；在中藥原料中拌入石灰乳，使鞣質(zhì)與鈣離子結(jié)合生成水不溶物，亦可使之與其他成分分離。
[0036]調(diào)節(jié)pH值除了可以選用生石灰，還可以選用氫氧化鈉、氨水等堿性物質(zhì)，水解效果基本相當(dāng)。
[0037]5、脫色:將濾液濃縮至比重為1.1，加入濾液重量3%的吸附劑活性炭在70°C下攪拌脫色I小時，板框過濾，收集濾液。
[0038]脫色除了可以選用吸附劑活性炭，還可以選用ZTC-1I澄清劑、明膠、硅膠等澄清齊U，效果基本相當(dāng)。
[0039]6、除灰分:由于胡楊生長在鹽堿地環(huán)境,植物本身具有一定的富集效應(yīng)，同時由于分解步驟還加入了生石灰，所以很大程度的引入了灰分，因此需要將灰分除掉。除掉灰分具體如下:常溫下，向濾液中加入酸性化合物硫酸(硫酸鹽也可以)調(diào)節(jié)PH值至4.0 (pH值在
3.0-5.0之間均可)，硫酸根與鈣離子結(jié)合生成難溶于水的沉淀，靜止后過濾，收集濾液。
[0040]7、析晶:向濾液中加入氨水(或氨氣)調(diào)節(jié)pH值至8.0 (pH值在7.0-9.0之間均可)，然后濃縮至比重為1.2，最后轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐常溫靜止析晶72小時。
[0041]8、烘干、粉碎:分離晶體，80°C烘干，粉碎。
[0042]經(jīng)檢測，產(chǎn)物為水楊苷。
[0043]二、檢測純度
[0044]1、檢測方法(外標(biāo)法):
[0045]HPLC條件:C18柱、檢測波長270nm、流動相為93%水+7%乙腈。
[0046]2、檢測結(jié)果:出峰時間13.5min，保留時間13.994min，相對峰面積66.54%，即產(chǎn)品純度為66.54%。
[0047]現(xiàn)有工藝采用濃縮后噴霧干燥，最終產(chǎn)品的純度在50%左右。
[0048]由此可見，本發(fā)明由于采用酸性化合物(硫酸)除灰分，并通過結(jié)晶步驟獲得結(jié)晶體，大幅提聞了最終廣品的純度。
[0049]三、結(jié)論
[0050]采用本發(fā)明的方法從胡楊落葉中提取水楊甙，不僅降低了生產(chǎn)成本、車間要求和對環(huán)境的污染，而且提高了最終產(chǎn)品的純度，純度一般可達65%以上，同時，由于原料采用秋季胡楊的自然落葉，對植被無破壞，拉動了胡楊種植需求，間接推動了植樹造林，使得生態(tài)與資源能夠可持續(xù)發(fā)展。
[0051]需要說明的是，上述實施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)、分解:將胡楊落葉加工成絲狀，拌入氧化鈣，加入水，在容器A中分解2-8小時，氧化鈣的重量是胡楊落葉重量的8-15% ； (2)、第一次提取:向容器A中繼續(xù)加水，控制溫度為30°C，提取1.5-5小時，每隔20分鐘開啟循環(huán)泵強制循環(huán)10分鐘，最后收集濾液； (3)、第二次提取:再次向容器A中加水，控制溫度為30°C，提取1.5-5小時，每隔20分鐘開啟循環(huán)泵強制循環(huán)10分鐘，最后收集濾液； (4)、過濾:合并兩次提取的濾液，加入堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值在10.0-12.5之間，靜止后板框過濾,收集濾液； (5)、脫色:將濾液濃縮至比重為1.1，加入濾液重量3% -8%的澄清劑或吸附劑，在70°C下攪拌脫色，板框過濾，收集濾液； (6)、除灰分:常溫下向濾液中加入酸性化合物調(diào)節(jié)pH值為3.0-5.0，靜止后過濾，收集濾液； (7)、析晶:向濾液中加入氨水或氨氣調(diào)節(jié)pH值為7.0-9.0，然后濃縮至比重為1.2，最后轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐常溫靜止析晶72小時； (8)、烘干、粉碎:分離晶體，80°C烘干，粉碎。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，在步驟(4)中，所述堿性物質(zhì)包括:生石灰、氫氧化鈉和氨水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，在步驟(5)中，所述澄清劑包括:ZTC-1I澄清劑、明膠和硅膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，在步驟(5)中，所述吸附劑包括:活性炭。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從胡楊落葉中提取水楊甙的工藝，其特征在于，在步驟(6)中，所述酸性化合物包括:硫酸和硫酸鹽。
【文檔編號】C07H15/203GK104262421SQ201410390228
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】葉玉平, 陳書義, 潘黎, 王慶, 呂海寧, 劉艦陽, 王寶琰, 蒲遠華 申請人:圖木舒克市昆神植物提取有限責(zé)任公司