一種小檗胺的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種小檗胺的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：S1、取三顆針根粉250g，加入1750mL濃度2％的鹽酸，放置22h；S2、雙層紗布過濾，濾液加入石灰粉調(diào)pH值為12，放置30min；S3、虹吸并抽取，濾除殘渣，濾渣棄去，取濾液，加入濾液體積8％氯化鈉鹽析，待沉淀析出后，加入鹽酸調(diào)pH值8，加熱至80℃，保持30min,放置24h，虹吸并抽濾；S4、洗滌除雜，取1g加20mL乙醚，水浴回流30min；S5、加入石油醚4mL,放置12h,過濾，用少量石油醚洗濾，于80℃烘干得小檗胺。本發(fā)明小檗胺收集率高，通過對工藝的改良，提高了收集率，并且優(yōu)化了工藝參數(shù)。
【專利說明】一種小檗胺的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及小檗胺生產(chǎn)方法，具體涉及利用三顆針根粉進(jìn)行一種小檗胺的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]小檗胺為白色結(jié)晶狀粉末，無臭，味苦，在冷水中不容，在沸水和石油醚中微溶，可用于乙醚，易溶于稀鹽酸、丙酮。
[0003]目前的小檗胺制法由于工藝的粗糙，千金藤素的收集比例較低，造成大量的浪費(fèi)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種小檗胺的生產(chǎn)方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)中一個或者多個問題。
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種小檗胺的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0006]S1、取三顆針根粉250g，加入1750mL濃度2%的鹽酸，放置22h;
[0007]S2、雙層紗布過濾，濾液加入石灰粉調(diào)pH值為12，放置30min ；
[0008]S3、虹吸 并抽取，濾除殘渣，濾渣棄去,取濾液,加入濾液體積8%氯化鈉鹽析，待沉淀析出后，加入鹽酸調(diào)PH值8，加熱至80°C，保持30min，放置24h，虹吸并抽濾；
[0009]S4、洗漆除雜,取Ig加20mL乙醚,水浴回流30min ；
[0010]S5、加入石油醚4mL，放置12h，過濾，用少量石油醚洗濾，于80°C烘干得小檗胺。
[0011]本發(fā)明小檗胺收集率高，通過對工藝的改良，提高了收集率。
【具體實施方式】
[0012]實施例1:
[0013]本發(fā)明提供了一種小檗胺的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0014]S1、取三顆針根粉250g，加入1750mL濃度2%的鹽酸，放置23h;
[0015]S2、雙層紗布過濾，濾液加入石灰粉調(diào)pH值為13，放置30min ；
[0016]S3、虹吸并抽取，濾除殘渣，濾渣棄去,取濾液,加入濾液體積9%氯化鈉鹽析，待沉淀析出后，加入鹽酸調(diào)PH值8.5，加熱至80°C，保持30min，放置24h，虹吸并抽濾；
[0017]S4、洗漆除雜,取Ig加20mL乙醚,水浴回流30min ；
[0018]S5、加入石油醚4mL，放置12h，過濾，用少量石油醚洗濾，于80°C烘干得小檗胺。
[0019]本發(fā)明小檗胺收集率高，通過對工藝的改良，提高了收集率。
[0020]實施例2:
[0021]一種小檗胺的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0022]S1、取三顆針根粉250g，加入1750mL濃度2%的鹽酸，放置24h ；
[0023]S2、雙層紗布過濾，濾液加入石灰粉調(diào)pH值為14，放置30min ；
[0024]S3、虹吸并抽取，濾除殘渣，濾渣棄去,取濾液,加入濾液體積10%氯化鈉鹽析，待沉淀析出后，加入鹽酸調(diào)PH值9，加熱至80°C，保持30min，放置24h，虹吸并抽濾；
[0025]S4、洗滌除雜，取Ig加20mL乙醚，水浴回流30min ；
[0026]S5、加入石油醚4mL，放置12h，過濾，用少量石油醚洗濾，于80°C烘干得小檗胺。
[0027]本發(fā)明小檗胺收集率高，通過對工藝的改良，提高了收集率。
[0028]實施例3:
[0029]本發(fā)明提供了一種小檗胺的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0030]S1、取三顆針根粉250g，加入1750mL濃度2%的鹽酸，放置22_24h ；
[0031]S2、雙層紗布過濾，濾液加入石灰粉調(diào)pH值為12-14，放置30min ；
[0032]S3、虹吸并抽取，濾除殘渣，濾渣棄去，取濾液，加入濾液體積8%~10%氯化鈉鹽析，待沉淀析出后，加入鹽酸調(diào)pH值8~9，加熱至80°C，保持30min，放置24h，虹吸并抽濾；
[0033]S4、洗滌除雜，取Ig加20mL乙醚，水浴回流30min ；
[0034]S5、加入石油醚4mL，放置12h，過濾，用少量石油醚洗濾，于80°C烘干得小檗胺。
[0035]本發(fā)明小檗胺收集率高，通過對工藝的改良，提高了收集率。 [0036]以上表述僅為本發(fā)明的優(yōu)選方式，應(yīng)當(dāng)指出，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種小檗胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: 。 51、取三顆針根粉250g，加入1750mL濃度2%的鹽酸，放置22_24h；。 。52、過濾，濾液加入石灰粉調(diào)pH值為12-14，放置30min； 。 53、濾除殘渣，取濾液，加入氯化鈉鹽析，加入鹽酸調(diào)pH值8~9，加熱至80°C，保持。30min,放置 24h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小檗胺的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括S3后的如下步驟: 。 54、洗滌除雜，取Ig加20mL乙醚，水浴回流30min； 。55、加入石油醚4mL，放置12h，過濾，烘干得小檗胺。
【文檔編號】C07D491/18GK104031057SQ201410306451
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】施佩蓓 申請人:施佩蓓