一種千金藤素的生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種千金藤素的生產(chǎn)方法，包括如下步驟S1、取地不容根粉1kg，加入0.6L濃度5％的碳酸鈉，放置2-3h；S2、加入1.5L苯浸泡70～72小時(shí)，過(guò)濾，再加入1.5L苯浸泡46～48小時(shí)；S3、收集苯液，加入10％鹽酸萃取，加入碳酸鈉液堿化，堿化液加入氯仿萃取。S4、加入無(wú)水硫酸鈉干燥，回收氯仿，得到生物堿；S5、加入35mL丙酮，放置2h，加入10mL丙酮清洗；S6、丙酮液加入2.5mL苯，放置10-12小時(shí)，加入10mL丙酮清洗；S7、加入氯仿，通過(guò)氯化鋁層析柱，洗脫、濃縮，得到千金藤素。本發(fā)明千金藤素收集收集率高，通過(guò)對(duì)工藝的改良，提高了收集率，并且優(yōu)化了工藝參數(shù)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種千金藤素的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及千金藤素生產(chǎn)方法，具體涉及利用地不容根粉進(jìn)行一種千金藤素的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]千金藤素(Gpharanthine)，白細(xì)胞增生藥，能促進(jìn)骨髓組織增生，從而升高白細(xì)胞。用于白細(xì)胞減少癥。可使外周血白細(xì)胞增多，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，可明顯預(yù)防絲裂霉素引起的白細(xì)胞減少，但不抑制絲裂霉素的抗癌作用。其作用機(jī)制是促進(jìn)骨髓組織增生，從而產(chǎn)生升高白細(xì)胞作用。用于因腫瘤化療、放療引起的粒細(xì)胞缺乏癥和其他原因引起的白細(xì)胞減少癥。目前的千金藤素制法由于工藝的粗糙，千金藤素的收集比例較低，造成大量的浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種千金藤素的生產(chǎn)方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)中一個(gè)或者多個(gè)問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種千金藤素的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0005]S1、取地不容根粉1kg，加入0.6L濃度5%的碳酸鈉，放置2_3h ； [0006]S2、加入1.5L苯浸泡70~72小時(shí)，過(guò)濾，再加入1.5L苯浸泡46~48小時(shí)；
[0007]S3、收集苯液，加入10%鹽酸萃取，加入碳酸鈉液堿化，堿化液加入氯仿萃取。
[0008]S4、加入無(wú)水硫酸鈉干燥，回收氯仿，得到生物堿；
[0009]S5、加入35mL丙酮，放置2h，加入1mL丙酮清洗；
[0010]S6、丙酮液加入2.5mL苯，放置10-12小時(shí)，加入1mL丙酮清洗；
[0011]S7、加入氯仿，通過(guò)氯化鋁層析柱，洗脫、濃縮，得到千金藤素。
[0012]本發(fā)明千金藤素收集收集率高，通過(guò)對(duì)工藝的改良，提高了收集率。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:
[0014]本發(fā)明提供了一種千金藤素的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0015]S1、取地不容根粉1kg，加入0.6L濃度5%的碳酸鈉，放置2h，使植物組織充分吸收堿液；
[0016]S2、加入1.5L苯浸泡70小時(shí)，過(guò)濾，再加入1.5L苯浸泡46小時(shí)；
[0017]S3、收集苯液，合并2次苯液，加入10%鹽酸萃取，在酸萃取過(guò)程中有大量白色粥樣物析出，極易乳化，苯液用酸萃取直至不含生物堿為至，酸液用飽和碳酸鈉液堿化，加入碳酸鈉液堿化，堿化液加入氯仿萃取4次。
[0018]S4、加入無(wú)水硫酸鈉干燥，回收氯仿，得到淡黃色薄膜狀總生物堿18g ；
[0019]S5、加入35mL丙酮，放置2h，析出白色針狀結(jié)晶，過(guò)濾，加入1mL丙酮清洗I次，干燥后得輪環(huán)藤堿2.2g，丙酮重結(jié)晶；[0020]S6、丙酮液加入2.5mL苯，放置10小時(shí)，加入1mL丙酮清洗，干燥后得到千金藤素苯加成物7.5g ；
[0021]S7、加入氯仿，通過(guò)氯化鋁層析柱，Ig生物堿用3g氯化鋁，用氯仿洗脫、濃縮，抽干的淡黃色泡沫狀無(wú)定型粉末，得到千金藤素。
[0022]本發(fā)明千金藤素收集收集率高，通過(guò)對(duì)工藝的改良，提高了收集率。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]一種千金藤素的生產(chǎn)方法 ，其特征在于，包括如下步驟:
[0025]S1、取地不容根粉1kg，加入0.6L濃度5%的碳酸鈉，放置2.5h，使植物組織充分吸收堿液；
[0026]S2、加入1.5L苯浸泡71小時(shí)，過(guò)濾，再加入1.5L苯浸泡47小時(shí)；
[0027]S3、收集苯液，合并2次苯液，加入10%鹽酸萃取，在酸萃取過(guò)程中有大量白色粥樣物析出，極易乳化，苯液用酸萃取直至不含生物堿為至，酸液用飽和碳酸鈉液堿化，加入碳酸鈉液堿化，堿化液加入氯仿萃取4次。
[0028]S4、加入無(wú)水硫酸鈉干燥，回收氯仿，得到淡黃色薄膜狀總生物堿17.3g ；
[0029]S5、加入35mL丙酮，放置2h，析出白色針狀結(jié)晶，過(guò)濾，加入1mL丙酮清洗I次，干燥后得輪環(huán)藤堿2.lg，丙酮重結(jié)晶；
[0030]S6、丙酮液加入2.5mL苯，放置11小時(shí)，加入1mL丙酮清洗，干燥后得到千金藤素苯加成物7.2g ；
[0031]S7、加入氯仿，通過(guò)氯化鋁層析柱，Ig生物堿用3g氯化鋁，用氯仿洗脫、濃縮，抽干的淡黃色泡沫狀無(wú)定型粉末，得到千金藤素。
[0032]本發(fā)明千金藤素收集收集率高，通過(guò)對(duì)工藝的改良，提高了收集率。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]本發(fā)明提供了一種千金藤素的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0035]S1、取地不容根粉1kg，加入0.6L濃度5%的碳酸鈉，放置3h，使植物組織充分吸收堿液；
[0036]S2、加入1.5L苯浸泡72小時(shí)，過(guò)濾，再加入1.5L苯浸泡48小時(shí)；
[0037]S3、收集苯液，合并2次苯液，加入10%鹽酸萃取，在酸萃取過(guò)程中有大量白色粥樣物析出，極易乳化，苯液用酸萃取直至不含生物堿為至，酸液用飽和碳酸鈉液堿化，加入碳酸鈉液堿化，堿化液加入氯仿萃取4次。
[0038]S4、加入無(wú)水硫酸鈉干燥，回收氯仿，得到淡黃色薄膜狀總生物堿17.5g ；
[0039]S5、加入35mL丙酮，放置2h，析出白色針狀結(jié)晶，過(guò)濾，加入1mL丙酮清洗I次，干燥后得輪環(huán)藤堿2g，丙酮重結(jié)晶；
[0040]S6、丙酮液加入2.5mL苯，放置12小時(shí)，加入1mL丙酮清洗，干燥后得到千金藤素苯加成物7g ；
[0041]S7、加入氯仿，通過(guò)氯化鋁層析柱，Ig生物堿用3g氯化鋁，用氯仿洗脫、濃縮，抽干的淡黃色泡沫狀無(wú)定型粉末，得到千金藤素。
[0042]本發(fā)明千金藤素收集收集率高，通過(guò)對(duì)工藝的改良，提高了收集率。
[0043]以上表述僅為本發(fā)明的優(yōu)選方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍 之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種千金藤素的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟: .51、取地不容根粉1kg，加入0.6L濃度5%的碳酸鈉，放置2-3h ； .52、加入1.5L苯浸泡70~72小時(shí)，過(guò)濾，再加入1.5L苯浸泡46~48小時(shí)； .53、收集苯液，加入10%鹽酸萃取，加入碳酸鈉液堿化，堿化液加入氯仿萃取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種山莨菪堿的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括S3后的如下步驟: . 54、加入無(wú)水硫酸鈉干燥，回收氯仿，得到生物堿； . 55、加入35mL丙酮，放置2h，加入1mL丙酮清洗； . 56、丙酮液加入2.5mL苯，放置10-12小時(shí)，加入1mL丙酮清洗； .57、加入氯仿，通過(guò)氯 化鋁層析柱，洗脫、濃縮，得到千金藤素。
【文檔編號(hào)】C07D491/22GK104031058SQ201410306044
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】施佩蓓 申請(qǐng)人:施佩蓓