利用雙相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，特別公開了一種利用雙水相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法。該方法以辣椒精為原料，其特征在于：取適量的辣椒精，加入乙醇和碳酸鉀雙水相系統(tǒng)，混勻、分為上、下兩相；取出含有大量辣椒堿的乙醇相，對(duì)其進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，真空干燥，得到固體辣椒堿。本發(fā)明在常溫下即可操作，提高了辣椒堿的提取率，而且所用的有機(jī)溶劑較少，方法本身既經(jīng)濟(jì)又操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】利用雙相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法
[0001] (一）【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，特別涉及一種利用雙相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的 方法。
[0002] (二）【背景技術(shù)】 辣椒果實(shí)中的辣味成分是一類以辣椒堿為主的辣椒堿類物質(zhì)，它們分別是：辣椒堿、 二氫辣椒堿、降二氫辣椒堿、高辣椒堿以及對(duì)甲基辣椒堿、對(duì)甲基辣椒堿烯鏈、對(duì)甲基辣椒 堿飽和鏈烴、對(duì)甲苯基辣椒堿等，其中以辣椒堿為主，辣椒堿（capsaicin)和二氫辣椒堿（ Dihydrocapsaicin)約占總量的90%以上。辣椒堿具有鎮(zhèn)痛、消炎、促進(jìn)食欲、改善消化、抗 菌殺蟲及對(duì)神經(jīng)遞質(zhì)的選擇性等藥理作用?；诶苯穳A的易溶于有機(jī)溶劑和堿性溶液的性 質(zhì)，辣椒堿的提取主要有有機(jī)溶劑萃取、酸堿法、超臨界二氧化碳流體萃取、酶法提取、鹽析 法、四氯化碳法、苯法等，而且研究人員將有機(jī)溶劑萃取法與多種輔助提取技術(shù)結(jié)合進(jìn)行了 超聲強(qiáng)化提取、微波提取、閃式提取辣椒堿的研究。這些方法或是存在提取率低、不適合工 業(yè)化生產(chǎn)的缺點(diǎn)或是雖然操作簡(jiǎn)單，但一次性投入過(guò)大。
[0003] 雙水相萃取技術(shù)（Two-aqueous phase extraction)是將兩種化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的親 水性聚合物或聚合物和無(wú)機(jī)鹽在水中形成互不相溶的兩相，依據(jù)物質(zhì)在兩相間的選擇性分 配達(dá)到分離目標(biāo)物質(zhì)的目的，是一種極有前途的新型分離技術(shù)，該方法具有能夠保留產(chǎn)物 的活性，操作可連續(xù)化，能耗低，處理容量大且易于擴(kuò)大的優(yōu)點(diǎn)。
[0004] (三）
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種有機(jī)溶劑用量少、產(chǎn)品收率高的利用雙 相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法。
[0005] 本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種利用雙相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法，以辣椒精為原料，包括如下步 驟： (1) 取碳酸鉀溶解在伯瑞坦-羅比森緩沖溶液中，加入乙醇，混合均勻后得到乙醇-碳 酸鉀雙水相體系； (2) 將辣椒精加入到乙醇-碳酸鉀雙水相體系中，置于搖床中震蕩提??； (3) 待雙水相提取體系離心后成相完全，取出富含辣椒堿的乙醇上相，于蒸餾瓶中進(jìn)行 減壓濃縮； (4) 將濃縮液干燥得到固體辣椒堿。
[0006] 本發(fā)明利用辣椒堿在乙醇-碳酸鉀雙水相體系中上下相的選擇性分配，達(dá)到快速 1?效萃取辣椒喊的目的。
[0007] 本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為： 步驟（1)中，乙醇-碳酸鉀雙水相體系中，碳酸鉀的重量分?jǐn)?shù)為17-30%，乙醇的重量分 數(shù)為17-25%，伯瑞坦-羅比森緩沖溶液的pH值為2-5,溫度為25°C。
[0008] 步驟（2)中，辣椒精的添加量占乙醇-碳酸鉀雙水相體系重量的3-6%，震蕩提取時(shí) 間為 30-90min。
[0009] 步驟（3)中，減壓濃縮的真空度為0. IMPa，溫度為30-45°C。
[0010] 上述工藝中通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定辣椒堿的含量并計(jì)算提取率，在島津LC-20A HPLC 系統(tǒng)上，0DS 柱（Inersil 0DS-3, 4. 6X250mm, 5 μ m)，以 75% (v/v)的甲醇水溶液為 流動(dòng)相，流速為lmL/min，柱溫為室溫，樣品進(jìn)樣量為20 μ L，檢測(cè)器為二極管陣列檢測(cè)器， 檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm，用于液相測(cè)定的樣品都經(jīng)過(guò)0. 45 μ m的濾膜過(guò)濾。本發(fā)明所述工藝，辣 椒堿的提取率能夠達(dá)到85-91%。
[0011] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)進(jìn)步在于： (1)本發(fā)明的技術(shù)雙水相萃取辣椒堿的工藝，操作簡(jiǎn)便，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012] (2)雙水相萃取辣椒類物質(zhì)的過(guò)程是在常溫下進(jìn)行，節(jié)約了能源的消耗，減低了成 本，同時(shí)也減少了對(duì)辣椒堿分子結(jié)構(gòu)的破壞。
[0013] (3)本發(fā)明技術(shù)縮短了提取時(shí)間，提高了辣椒堿的提取效率。
[0014] (4)本發(fā)明技術(shù)提高了辣椒堿的提取率，而且大大減少了有機(jī)溶劑的用量。
[0015] (四）【具體實(shí)施方式】 實(shí)施例1 : (1)25°C條件下將占雙水相體系總質(zhì)量25%的固體碳酸鉀溶于pH為2的伯瑞坦-羅比 森緩沖溶液中，溶解完全后加入分析純乙醇使得乙醇的含量為雙水相體系總質(zhì)量的18%，混 合混合均勻后成雙水相體系。
[0016] (2)取占雙水相體系的總質(zhì)量3%的辣椒精加入到乙醇一碳酸鉀雙水相體系中，置 于搖床中振蕩提取30min。
[0017] (3)將雙水相提取體系離心lOmin，取出富含辣椒堿的乙醇上相于蒸餾瓶中進(jìn)行減 壓濃縮。
[0018] (4)將得到的減壓濃縮液置于真空干燥箱中干燥24h得到固體辣椒堿。將得到的 辣椒堿固體溶解在70%甲醇中分析辣椒堿的含量并計(jì)算得到辣椒堿的提取率為91%。
[0019] 實(shí)施例2: (1)25°C條件下將占雙水相體系總質(zhì)量30%的固體碳酸鉀溶于pH為3的伯瑞坦-羅比 森緩沖溶液中，溶解完全后加入分析純乙醇使得乙醇的含量為雙水相體系總質(zhì)量的25%，混 合混合均勻后成雙水相體系。
[0020] (2)取占雙水相體系的總質(zhì)量4%的辣椒精加入到乙醇一碳酸鉀雙水相體系中，置 于搖床中振蕩提取50min。
[0021] (3)將雙水相提取體系離心lOmin，取出富含辣椒堿的乙醇上相于蒸餾瓶中進(jìn)行減 壓濃縮。
[0022] (4)將得到的減壓濃縮液置于真空干燥箱中干燥24h得到固體辣椒堿。將得到的 辣椒堿固體溶解在70%甲醇中分析辣椒堿的含量并計(jì)算得到辣椒堿的提取率為89%。
[0023] 實(shí)施例3 : (1)25°C條件下將占雙水相體系總質(zhì)量20%的固體碳酸鉀溶于pH為2的伯瑞坦-羅比 森緩沖溶液中，溶解完全后加入分析純乙醇使得乙醇的含量為雙水相體系總質(zhì)量的20%，混 合均勻后成雙水相體系。
[0024] (2)取占雙水相體系的總質(zhì)量3%的辣椒精加入到乙醇一碳酸鉀雙水相體系中，置 于搖床中振蕩提取60min。
【權(quán)利要求】
1. 一種利用雙相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法，以辣椒精為原料，其特征為， 包括如下步驟：（1)取碳酸鉀溶解在伯瑞坦-羅比森緩沖溶液中，加入乙醇，混合均勻后得 到乙醇-碳酸鉀雙水相體系；（2)將辣椒精加入到乙醇-碳酸鉀雙水相體系中，置于搖床中 震蕩提取；（3)待雙水相提取體系離心后成相完全，取出富含辣椒堿的乙醇上相，于蒸餾瓶 中進(jìn)行減壓濃縮；（4)將濃縮液干燥得到固體辣椒堿。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法，其特征在 于：步驟（1)中，乙醇-碳酸鉀雙水相體系中，碳酸鉀的重量分?jǐn)?shù)為17-30%，乙醇的重量分?jǐn)?shù) 為17-25%，伯瑞坦-羅比森緩沖溶液的pH值為2-5,溫度為25°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法，其特征在 于：步驟（2)中，辣椒精的添加量占乙醇-碳酸鉀雙水相體系重量的3-6%，震蕩提取時(shí)間為 30-90min〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用雙相萃取技術(shù)從辣椒精中提取辣椒堿的方法，其特征在 于：步驟（3)中，減壓濃縮的真空度為0. IMPa，溫度為30-45°C。
【文檔編號(hào)】C07C233/20GK104058988SQ201410287885
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】崔波, 趙培培, 檀琮萍, 盧艷敏 申請(qǐng)人:齊魯工業(yè)大學(xué)