一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法，本發(fā)明的氯甲基異丙基碳酸酯產(chǎn)量高，純度高，成本低，生產(chǎn)過程中易于控制，操作簡單，危險(xiǎn)性小，特別適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明主要涉及化學(xué)藥物領(lǐng)域，尤其涉及一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]氯甲基異丙基碳酸酯是合成替諾福韋的關(guān)鍵中間體，替諾福韋是一種新型核苷類逆轉(zhuǎn)錄酶抑制劑?？捎行?duì)抗多種病毒，用于治療病毒感染性疾病。替諾福韋是世界衛(wèi)生組織WHO艾滋病治療指南推薦的艾滋病抗病毒一線藥物。在國內(nèi)被列為國家免費(fèi)艾滋病抗病毒治療一線藥物。
[0003]本產(chǎn)品由于其用途廣泛，主要用于醫(yī)藥行業(yè)，目前該項(xiàng)目產(chǎn)品除了部分供國內(nèi)市場(chǎng)的相關(guān)企業(yè)，主要銷售市場(chǎng)是國際市場(chǎng)的北美、南美及亞太地區(qū)，其銷售量在逐年增加，因此，該項(xiàng)目產(chǎn)品的銷售市場(chǎng)具有很強(qiáng)的潛力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的就是為了提供一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法，包括以下步驟:
[0007]( I)在2000L粗品反應(yīng)釜中，投入氯甲酸氯甲酯，開啟攪拌，在室溫下滴加二甲基甲酰胺，滴加完畢后控制釜內(nèi)溫度在40-60°C，滴加異丙醇，控制在2-6h滴完，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)二級(jí)降膜氯化氫吸收裝置吸收；
[0008]反應(yīng)結(jié)束后，蒸汽濃縮回收異丙醇，得到氯甲基異丙基碳酸酯粗品待精餾，回收異丙醇套用到下一批次生產(chǎn)；
[0009]所述的氯甲酸氯甲酯與二甲基甲酰胺、異丙醇的質(zhì)量比為1.95:0.01-0.03:1 ;
[0010](2)精餾過程
[0011]用同樣的方法再次制得氯甲基異丙基碳酸酯的粗品，將兩批粗品投入精餾反應(yīng)釜中，控制釜內(nèi)溫度不超過130°C，真空減壓精餾，即得到氯甲基異丙基碳酸酯。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0013]本發(fā)明的氯甲基異丙基碳酸酯產(chǎn)量高，純度高，成本低，生產(chǎn)過程中易于控制，操作簡單，危險(xiǎn)性小，特別適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法，包括以下步驟:
[0016](I)在2000L粗品反應(yīng)釜中，投入氯甲酸氯甲酯644kg，開啟攪拌，在室溫下滴加二甲基甲酰 胺4kg，滴加完畢后控制釜內(nèi)溫度在60°C，滴加異丙醇330kg，控制在4h滴完，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)二級(jí)降膜氯化氫吸收裝置吸收；
[0017]反應(yīng)結(jié)束后，蒸汽濃縮回收異丙醇，得到氯甲基異丙基碳酸酯粗品待精餾，回收異丙醇套用到下一批次生產(chǎn)；
[0018](2)精餾過程
[0019]用上述同樣的方法再次制得氯甲基異丙基碳酸酯的粗品，兩次使用的原料和重量都是相同的，將兩批粗品投入精餾反應(yīng)釜中，控制釜內(nèi)溫度為100°c，真空減壓精餾，即得到氯甲基異丙基碳酸酯1430kg，純度99.7%。
[0020]實(shí)施例2
[0021]一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法，包括以下步驟:
[0022](I)在2000L粗品反應(yīng)釜中，投入氯甲酸氯甲酯586kg，開啟攪拌，在室溫下滴加二甲基甲酰胺5kg，滴加完畢后控制釜內(nèi)溫度在60°C，滴加異丙醇300kg，控制在4h滴完，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)二級(jí)降膜氯化氫吸收裝置吸收；
[0023]反應(yīng)結(jié)束后，蒸汽濃縮回收異丙醇，得到氯甲基異丙基碳酸酯粗品待精餾，回收異丙醇套用到下一批次生產(chǎn)；
[0024](2)精餾過程
[0025]將上述得到的投入精餾反應(yīng)釜中，控制釜內(nèi)溫度為100°C，真空減壓精餾，即得到氯甲基異丙基碳酸酯648kg,純度99.3%。
[0026]本發(fā)明生產(chǎn)制備的氯甲基異丙基碳酸酯質(zhì)量指標(biāo):
[0027]
【權(quán)利要求】
1.一種氯甲基異丙基碳酸酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)在2000L粗品反應(yīng)釜中，投入氯甲酸氯甲酯，開啟攪拌，在室溫下滴加二甲基甲酰胺，滴加完畢后控制釜內(nèi)溫度在40-60°C，滴加異丙醇，控制在2-6h滴完，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)二級(jí)降膜氯化氫吸收裝置吸收； 反應(yīng)結(jié)束后，蒸汽濃縮回收異丙醇，得到氯甲基異丙基碳酸酯粗品待精餾，回收異丙醇套用到下一批次生產(chǎn)； 所述的氯甲酸氯甲酯與二甲基甲酰胺、異丙醇的質(zhì)量比為1.95:0.01-0.03:1 ； (2)精餾過程 用同樣的方法再次制得氯甲基異丙基碳酸酯的粗品，將兩批粗品投入精餾反應(yīng)釜中，控制釜內(nèi)溫度不超過130° C，真空減壓精餾，即得到氯甲基異丙基碳酸酯。
【文檔編號(hào)】C07C69/96GK103965044SQ201410136274
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】孫火青 申請(qǐng)人:安徽海順化工有限公司