2, 4, 6-三硝基-1, 3-二(2’, 4’-二硝基苯乙烯基)苯、制備及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二(2’,4’-二硝基苯乙烯基)苯、制備及其應(yīng)用。該化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)特征為:在1,3-二苯乙烯基苯的中間苯環(huán)上的2,4,6位有三個(gè)硝基,而在兩側(cè)的苯環(huán)上的鄰位和對(duì)位上各連有一個(gè)硝基。從核磁譜圖中二苯乙烯雙鍵的耦合常數(shù)大約為16.45Hz,確認(rèn)其為反式結(jié)構(gòu)。該化合物通過(guò)采用三步反應(yīng)來(lái)合成,該方法操作簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)率較高。該化合物具有較好的耐熱性能,屬于含能材料領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】2,4, 6-三硝基-1,3-二(2’,4’ - 二硝基苯乙烯基)苯、制備及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種未知化合物,具體涉及一種化合物2,4,6-三硝基-1,3-二(2’,4’ - 二硝基苯乙烯基)苯、制備及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]多硝基芪類化合物是一種很重要化學(xué)中間體,可廣泛應(yīng)用于非線性光學(xué)及高能耐熱含能材料的領(lǐng)域。例如它可以用來(lái)合成新型配體用于非線性光學(xué)材料以及用作軍事和民用的耐熱炸藥。其中,性能顯著的六硝基二苯基乙烯(HNS)屬于多硝基芪類化合物中的一種,其為黃色晶體,熔點(diǎn)高達(dá)317°C,是一種耐熱炸藥,具有良好的物理、化學(xué)穩(wěn)定性,機(jī)械感度低,對(duì)靜電火花不敏感,抗輻射性能強(qiáng),是由上世紀(jì)60年代由瑞典人K.G.Shipp首先制成,被廣泛用于油田開(kāi)采和航 空航天等領(lǐng)域。
[0003]文獻(xiàn)(G.X.Wang, C.H.Shi, X.D.Gong, H.M.Xiao, J.Phys.Chem.A2009, 113,1318)通過(guò)理論計(jì)算研究了多硝基二苯乙烯類衍生物的結(jié)構(gòu)、密度、爆轟參數(shù)等性能,該類物質(zhì)表現(xiàn)出很強(qiáng)的應(yīng)用性。文獻(xiàn)(Z.G.FengandB.R.Chen, Prop., Explos., Pyrotech., 1991, 16, I2; Z.G.FengandB.R.Chen, Prop.,Explos.,Pyrotech.1992,17,237 ;L.Q.Wang, Y.H.Liuj J.G.Zhang, T.L Zhang, L Yang, X.J.Qiao, X.C.HuandJ.Y.Guoj Chin.J.[0004]Chem.2007, 25,1044,)也報(bào)道合成了一系列的多硝基二苯乙烯類的化合物,該類化合物性能優(yōu)越,同時(shí)由于具有雙鍵,整個(gè)分子體系具有較強(qiáng)的共軛效應(yīng),從而能提升該類化合物的熔點(diǎn),即耐熱性能。所以在構(gòu)建其它共軛體系下新型的多硝基二苯基乙烯類的化合物的合成具有極其重要的地位和意義。而且隨著更多硝基官能團(tuán)的引入,能夠顯著提高其密度(能量)及相應(yīng)的耐熱溫度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種多硝基芪類化合物2,4,6_三硝基-1,3-二(2’,4’ - 二硝基苯乙烯基)苯、制備及其應(yīng)用。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案是:
[0007]一種新的化合物:2,4,6-三硝基-1,3- 二(2’,4’ - 二硝基苯乙烯基)苯,該化合
物其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種化合物2,4,6-三硝基-1,3- 二(2’,4’ - 二硝基苯乙烯基)苯,其特征是該化合物其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
2.一種化合物2,4,6-三硝基-1,3- 二(2’,4’ - 二硝基苯乙烯基)苯的制備方法,其特征是包括以下步驟: 第一步:2,4,6-三硝基-1,3- 二(2’ -硝基苯乙烯基)苯的合成 先配制醋酐-濃硝酸混合反應(yīng)液,向反應(yīng)液滴加幾滴濃硫酸作為催化劑,室溫下緩慢加入2,4,6-三硝基-1,3-二(苯乙烯基)苯,待固體全部溶解,反應(yīng)迅速完成,將反應(yīng)液倒入冰水混合液中,有黃綠色固體產(chǎn)生,過(guò)濾,洗滌,干燥,重結(jié)晶得到產(chǎn)物備用; 第二步:2,4,6-三硝基-1,3- 二(2’,4’ - 二硝基苯乙烯基)苯的合成 將第一步得到的2,4,6-三硝基-1,3-二(2’-硝基苯乙烯基)苯溶于濃硫酸中,低溫下緩慢滴加發(fā)煙硝酸,室溫下攪拌反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水混合液中,析出固體,干燥,重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征是:第一步中配制醋酐-濃硝酸混合液中濃硝酸質(zhì)量濃度為65~68%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征是:第一步中醋酐-濃硝酸混合液中濃硝酸與2,4,6-三硝基-1,3-二(苯乙烯基)苯的摩爾比為5:1,反應(yīng)時(shí)間為5~lOmin,溫度10 ~45°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征是:第二步中2,4,6-三硝基-1,3-二(2’ -硝基苯乙烯基)苯與發(fā)煙硝酸的摩爾比為1:4,反應(yīng)時(shí)間為I~3h。
6.一種化合物2,4,6-三硝基-1,3- 二(2’,4’ - 二硝基苯乙烯基)苯的應(yīng)用,其特征是該化合物用于合成耐熱含能材料。
【文檔編號(hào)】C07C205/06GK103936593SQ201410134378
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】彭新華, 徐俊輝, 魏建平, 李芳美 申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)