一種葛根素精制工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種葛根素精制工藝，該葛根素精制工藝以甲醇、乙醇作為葛根素的溶解劑，以蒸餾水、冰乙酸作為沉淀劑，以氯仿、無(wú)水乙醚、蒸餾水和冰乙酸作為除雜劑，去除水溶性的、脂溶性的、酸溶性的雜質(zhì)；然后以氧化鋁、粉煤灰作為柱層析時(shí)的固定相，去除色素等雜質(zhì)；最后使用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行葛根素的精制。本發(fā)明將多種方法有機(jī)結(jié)合在一起提純葛根素，使葛根素的純度超過(guò)99%，收率在42%～45%，能夠大大降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，具有良好的社會(huì)效益和應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種葛根素精制工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種葛根素精制工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]迄今為止，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上可見(jiàn)含葛根異黃酮的制劑藥品有葛根浸膏制劑愈風(fēng)寧心片及以葛根素為主要成分的葛根素注射劑。據(jù)山東醫(yī)科院臨床資料表明，葛根素系列藥品對(duì)心腦血管疾病治愈率達(dá)97.6%，是治療疑難病和通發(fā)病的新藥，深受患者歡迎。目前國(guó)內(nèi)除山東、陜西、北京、廣州已建成以葛根提取物為原料的葛根素成品藥生產(chǎn)線外，一些較大的制藥集團(tuán)紛紛看好葛根系列產(chǎn)品，隨著對(duì)葛根藥用價(jià)值的不斷深入研究，將會(huì)有更多含葛根有效成分的藥品問(wèn)世。葛根素提取分離純化的方法主要有溶劑法(包括水提法、酸水解法、醇提法、正丁醇法)、鉛鹽法、柱層析法(氧化鋁柱層析、硅膠柱層析、聚酰胺柱層析、大孔吸附樹(shù)脂)等。雖然目前采用了一些較先進(jìn)的技術(shù)如:微波輔助萃取葛根中有效成份、采用大孔吸附樹(shù)脂吸附葛根素等同，但分離得到的葛根素純度較低，達(dá)不到藥用的目的。因此有必要對(duì)分離得到的葛根素粗品進(jìn)行純化使其含量達(dá)到97%以上(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))，而達(dá)到醫(yī)用級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種葛根素精制工藝，旨在解決現(xiàn)有的葛根素提取分離純化的方法得到的葛根素 純度較低，達(dá)不到藥用目的的問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種葛根素精制工藝包括以下步驟:
[0005]步驟一、甲醇、乙醇作為葛根素的溶解劑，以蒸餾水、冰乙酸作為沉淀劑，以氯仿、無(wú)水乙醚、蒸餾水和冰乙酸作為除雜劑，去除水溶性的、脂溶性的、酸溶性的雜質(zhì)。
[0006]步驟二、以氧化鋁、粉煤灰作為柱層析時(shí)的固定相，去除色素等雜質(zhì)。
[0007]步驟三、使用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行葛根素的精制。
[0008]進(jìn)一步，步驟一中所述的溶解劑由20%甲醇和80%乙醇組成，介電常數(shù)為35左右。
[0009]進(jìn)一步，提出葛根素在去除色素后，當(dāng)純度達(dá)到一定程度后，才可以采用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行精制。
[0010]效果匯總
[0011]本發(fā)明的有益效果如下:
[0012](I)將多種方法有機(jī)結(jié)合在一起提純葛根素，使葛根素的純度超過(guò)99%，收率在42% ~45%。
[0013](2)比張仲景現(xiàn)代中藥有限公司的收率(12%~18%)高出27%~30%，，生產(chǎn)每公斤純品葛根素僅用的原料成本可降低1500元，水電、燃料、溶劑等綜合成本可降低100元，該企業(yè)目前年產(chǎn)純品葛根素3噸計(jì),本項(xiàng)目運(yùn)用后,每年可增收540萬(wàn)元。
[0014](3)葛根中的有效成分葛根黃酮(以葛根素為代表)，具有降低心肌耗氧量，增加冠脈、腦血管血流量、緩解心絞痛及抗心律失常等藥理作用，，開(kāi)發(fā)出藥用高純度的葛根素將產(chǎn)生較大的社會(huì)和環(huán)境效益。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的葛根素精制工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0017]圖1示出了本發(fā)明的葛根素精制工藝流程，如圖所示，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種葛根素精制工藝包括以下步驟:
[0018]SlOl:甲醇、乙醇作為葛根素的溶解劑，以蒸餾水、冰乙酸作為沉淀劑，以氯仿、無(wú)水乙醚、蒸餾水和冰乙酸作為除雜劑，去除水溶性的、脂溶性的、酸溶性的雜質(zhì)。
[0019]S102:以氧化鋁、粉煤灰作為柱層析時(shí)的固定相，去除色素等雜質(zhì)。
[0020]S103:使用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行葛根素的精制。
[0021]進(jìn)一步，SlOl中所述的溶解劑由20%甲醇和80%乙醇組成，介電常數(shù)為35左右。
[0022]進(jìn)一步，提出葛根素在去除色素后，當(dāng)純度達(dá)到一定程度后，才可以采用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行精制。
[0023]本發(fā)明將將多種方法有機(jī)結(jié)合在一起提純葛根素，使葛根素的純度超過(guò)99%，收率在42%~45%，能夠大大降低企`業(yè)的生產(chǎn)成本，具有良好的社會(huì)效益和應(yīng)用前景。
[0024]上述雖然結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性的勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種葛根素精制工藝，其特征在于，所述葛根素精制工藝包括以下步驟: 步驟一、甲醇、乙醇作為葛根素的溶解劑，以蒸餾水、冰乙酸作為沉淀劑，以氯仿、無(wú)水乙醚、蒸餾水和冰乙酸作為除雜劑，去除水溶性的、脂溶性的、酸溶性的雜質(zhì)； 步驟二、以氧化鋁、粉煤灰作為柱層析時(shí)的固定相，去除色素雜質(zhì)； 步驟三、使用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行葛根素的精制。
2.如權(quán)利要求1所述的葛根素精制工藝，其特征在于，在步驟一中，溶解劑由80%甲醇和80%乙醇組成，介電常數(shù)為35。
3.如權(quán)利要求1所述的葛根素精制工藝，其特征在于，提出葛根素在去除色素后，純度達(dá)到后，采用 大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行精制。
【文檔編號(hào)】C07D407/04GK103864767SQ201410117256
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月26日
【發(fā)明者】羅建成, 劉鳳霞, 王瑩 申請(qǐng)人:南陽(yáng)理工學(xué)院