2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，具體步驟為：將丙烯腈405份置于密封反應(yīng)釜Ⅰ中，將發(fā)煙硫酸78.2份滴加到密封反應(yīng)釜Ⅰ中，控溫-5℃～0℃，得到混合液，以速率1～5份/min滴加到密封反應(yīng)釜Ⅱ中，20-25min后開(kāi)始升溫并通入44.9份的異丁烯，速率為0.1-0.6份/min，控溫38~40℃，直至異丁烯和混合液加完，保溫1小時(shí)，降溫至15℃，1小時(shí)之后抽濾，70～90℃下真空烘干2小時(shí)得AMPS粗品，加入醋酸精制，AMPS粗品與醋酸的質(zhì)量比為1：3.7～4，減壓蒸餾后，抽濾烘干得AMPS成品；本發(fā)明只需將發(fā)煙硫酸與丙烯腈事先于-5～0℃下混合，產(chǎn)品色度較低；本發(fā)明將發(fā)煙硫酸與丙烯腈的混合液與異丁烯同時(shí)通入反應(yīng)反應(yīng)釜Ⅱ中，抑制了磺化丙烯腈的生成，提高了產(chǎn)品的純度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具體涉及一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，屬于化合物合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】 [0002]目前國(guó)內(nèi)AMPS生產(chǎn)大多采用逐步滴加法，即第一步先將發(fā)煙硫酸在低溫(-5至O度)下滴入丙烯腈中預(yù)先混合，之后第二步升溫至38-40攝氏度后通入異丁烯，最后得白色渾濁液，經(jīng)保溫降溫階段后，離心烘干得AMPS粗品，經(jīng)醋酸精制后得成品。逐步滴加法所得AMPS粗品的液相純度在95%左右，經(jīng)醋酸精制后約99% — 99.2%，較美日等發(fā)達(dá)國(guó)家產(chǎn)品存在較大的差距。
[0003]此外，由專(zhuān)利網(wǎng)查得我國(guó)有在此方法基礎(chǔ)上對(duì)通入異丁烯的方法進(jìn)行了改良，采用了分步通入法，即兩個(gè)溫度段下通入，據(jù)稱(chēng)純度有所提高。
[0004]美國(guó)2404采用的是連續(xù)法，即滴加速率V丙的丙烯腈與滴加速率VH2S04的硫酸同時(shí)滴加混合于混合器I中，之后混合物以速率V混再與通入速率V異丁烯的異丁烯初步混合于混合器2中，經(jīng)管式反應(yīng)器在流動(dòng)中反應(yīng)后得粗品，再加入溶劑精制得成品。在原料不斷加入的同時(shí)，產(chǎn)品不斷產(chǎn)出，此法大大抑制了雜質(zhì)丙烯腈磺化物和叔丁基丙烯酰胺的產(chǎn)生，從而實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)量大，純度高的效果(液相純度99.5-99.6%)。
[0005]但是連續(xù)法投資大，技術(shù)要求高，必須精確控制3種原料的滴加速率，且不可隨意停產(chǎn)，不適合中國(guó)普通化工企業(yè)使用，且此法必須實(shí)現(xiàn)較高反應(yīng)活性，因此采用了 10°C左右的丙烯腈與發(fā)煙硫酸的混合溫度，導(dǎo)致色度很高(>60，鈷一鉬號(hào)25%水溶液)，對(duì)后續(xù)AMPS的聚合使用有不利影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)以上不足，提供一種高純度、低色度、工藝簡(jiǎn)單的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法。
[0007]為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
本發(fā)明所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，具體步驟為:
1)將含水0.15-0.20%的丙烯腈405份置于密封反應(yīng)釜I中，密封反應(yīng)釜I裝有攪拌槳及降溫水夾套，將發(fā)煙硫酸78.2份滴加到密封反應(yīng)釜I中，發(fā)煙硫酸中含S03的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.9-2.4%，密封反應(yīng)釜I采用含鹽冰水浴控溫-5V~0°C，得到混合液；
2)混合液以速率I~5份/min滴加到密封反應(yīng)釜II中，密封反應(yīng)釜II裝有攪拌槳及加熱套，20-25min后開(kāi)始升溫并通入44.9份的異丁烯，速率為0.1-0.6份/min，控溫38~4(TC，直至異丁烯和混合液加完，其中異丁烯先于混合液加完；
3)保溫I小時(shí)，降溫至15°C，保溫I小時(shí)之后抽濾，70~90°C下真空烘干2小時(shí)得AMPS粗品，加入含水9.5~10%的醋酸精制，AMPS粗品與醋酸的質(zhì)量比為1:3.7~4，經(jīng)減壓蒸餾后，抽濾烘干后得AMPS成品。[0008]一種優(yōu)化方案，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，具體步驟為:1)將含水0.18%的丙烯腈405份置于密封反應(yīng)釜I中，密封反應(yīng)釜I裝有攪拌槳及降溫水夾套，將發(fā)煙硫酸78.2份滴加到密封反應(yīng)釜I中，發(fā)煙硫酸中含S03的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.2%，密封反應(yīng)釜I采用含鹽冰水浴控溫-5V~0°C，得到混合液；
2)混合液以速率3.9份/min滴加到密封反應(yīng)釜II中，密封反應(yīng)釜II裝有攪拌槳及加熱套，22min后開(kāi)始升溫并通入44.9份的異丁烯，速率為0.5份/min，控溫39°C，直至異丁烯和混合液加完，其中異丁烯先于混合液加完；
3)保溫I小時(shí)，降溫至15°C，保溫I小時(shí)之后抽濾，85°C下真空烘干2小時(shí)得AMPS粗品，加入含水10%的醋酸精制，AMPS粗品與醋酸的質(zhì)量比為1:3.7~4，經(jīng)減壓蒸餾后，抽濾烘干后得AMPS成品。
[0009]進(jìn)一步地，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，其所述份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。[0010]本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理為:AMPS的主要雜質(zhì)為磺化丙烯腈和叔丁基丙烯酰胺。而導(dǎo)致AMPS色度高的物質(zhì)產(chǎn)生于滴加發(fā)煙硫酸過(guò)程中，溫度越高，色度越高，當(dāng)溫度>5°C后尤其明顯。
[0011]其中磺化丙烯腈為發(fā)煙硫酸與溶劑丙烯腈在較高溫度下緩慢反應(yīng)而成。傳統(tǒng)法因?yàn)槭菍⒈╇媾c發(fā)煙硫酸的混合物由-5~0°C升溫至39±1°C后通入異丁烯。在較高溫度下，大量尚未參加反應(yīng)的發(fā)煙硫酸與丙烯腈逐漸發(fā)生磺化取代反應(yīng)，導(dǎo)致雜質(zhì)增多，純度下降。
[0012]而叔丁基丙烯酰胺為過(guò)量的異丁烯與溶劑丙烯腈及系統(tǒng)中的水反應(yīng)而成。因此必須發(fā)煙硫酸過(guò)量，抑制反應(yīng)反應(yīng)釜中殘存的異丁烯生成叔丁基丙烯酰胺。
[0013]本發(fā)明涉及的主要化學(xué)反應(yīng)式如下:
主反應(yīng)，即生成產(chǎn)品AMPS的反應(yīng):
【權(quán)利要求】
1.一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，其特征在于:具體步驟為: 1)將含水0.15-0.20%的丙烯腈405份置于密封反應(yīng)釜I中，密封反應(yīng)釜I裝有攪拌槳及降溫水夾套，將發(fā)煙硫酸78.2份滴加到密封反應(yīng)釜I中，發(fā)煙硫酸中含S03的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.9-2.4%，密封反應(yīng)釜I采用含鹽冰水浴控溫-5V~0°C，得到混合液； 2)混合液以速率I~5份/min滴加到密封反應(yīng)釜II中，密封反應(yīng)釜II裝有攪拌槳及加熱套，20-25min后開(kāi)始升溫并通入44.9份的異丁烯，速率為0.1-0.6份/min，控溫38~4(TC，直至異丁烯和混合液加完，其中異丁烯先于混合液加完； 3)保溫I小時(shí)，降溫至15°C，保溫I小時(shí)之后抽濾，70~90°C下真空烘干2小時(shí)得AMPS粗品，加入含水9.5~10%的醋酸精制，AMPS粗品與醋酸的質(zhì)量比為1:3.7~4，經(jīng)減壓蒸餾后，抽濾烘干后得AMPS成品。
2.如權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法，其特征在于:具體步驟為: 1)將含水0.18%的丙烯腈405份置于密封反應(yīng)釜I中，密封反應(yīng)釜I裝有攪拌槳及降溫水夾套，將發(fā)煙硫酸78.2份滴加到密封反應(yīng)釜I中，發(fā)煙硫酸中含S03的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.2%，密封反應(yīng)釜I采用含鹽冰水浴控溫-5V~0°C，得到混合液； 2)混合液以速率3.9份/min滴加到密封反應(yīng)釜II中，密封反應(yīng)釜II裝有攪拌槳及加熱套，22min后開(kāi)始升溫并通入44.9份的異丁烯，速率為0.5份/min，控溫39°C，直至異丁烯和混合液加完，其中異丁烯先于混合液加完； 3)保溫I小時(shí)，降溫至15°C，保溫I小時(shí)之后抽濾，85°C下真空烘干2小時(shí)得AMPS粗品，加入含水10%的醋酸精制，AMPS粗品與醋酸的質(zhì)量比為1:3.7~4，經(jīng)減壓蒸餾后，抽濾烘干后得AMPS成品。
【文檔編號(hào)】C07C309/15GK103922973SQ201410111851
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】孫猛, 凌玉英, 辛波 申請(qǐng)人:濰坊高信化工科技有限公司