2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，它是將打漿后的濕品抽濾，濾餅在氮氣氣氛下減壓干燥；其中干燥溫度為145℃～155℃，干燥壓力為2mmHg～5mmHg，干燥時間為1h～2h。本發(fā)明選擇在145℃～155℃的溫度下對2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑進行減壓干燥，這樣可以使得吸附在2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑表面的水分以及2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑中的結晶水都釋放出來，從而得到水分含量≤0.01%的2-（對氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑精品。
【專利說明】2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化合物精制【技術領域】，具體涉及一種2-(對氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑的干燥方法。
【背景技術】
[0002]2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑是合成芳綸的重要單體，其水分含量直接影響所合成的芳綸樹脂的粘度高低和分子量大小，最終決定了芳綸纖維的力學性能。因此在制備2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的過程中，通常都需要對其進行干燥處理。
[0003]中國專利文獻CN101397275A公開了一種2-(對氨基苯基)苯并咪唑_5_胺的制備方法，其公開的干燥處理方法是:將打漿后的濕品過濾、抽干，濾餅在100°c~120°C的溫度下干燥20~48h。由于該干燥方法目的不是為了嚴格控制水分，因此，其并沒有強調精品的水分含量。
[0004]中國專利文獻CN102603648A公開了一種2_ (對氨基苯基)苯并咪唑_5_胺的精制方法，其公開的干燥處理方法是:將打漿后的濕品抽濾，濾餅在80°C~130°C的溫度下、IOmmHg~80mmHg的壓力下減壓干燥12h。該干燥方法只能將精品的水分含量控制在0.1%以下。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在 于解決上述問題，提供一種可使精品水分含量≤0.01%的2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法。
[0006]本發(fā)明的技術構思如下:在2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的制備過程中,均需要對其進行打漿處理，因此其水分含量較高，而從2_(對氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑的結構來看，其含有三個芳香氨基，屬于易氧化的強極性化合物，特別容易吸水，因此極有可能成為含有結晶水的化合物。利用差式掃描量熱法在氮氣氣氛下對2_(對氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑進行熱分析，由其DSC譜圖(圖1)可以看到:在129.08°C和239.45°C處有兩個吸熱峰，后一個當然是2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑純品的熔融吸熱峰，而前一個則是含有結晶水的2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的熔融吸熱峰。因此現(xiàn)有技術在100°C~120°C以及80°C~130°C的溫度下進行干燥只能將吸附在2-(對氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑表面的水分蒸發(fā)出去，而不能將含有結晶水的2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑熔融而除去水。因此，選擇在140°C以上進行干燥，則可以使結晶水也釋放出來。另外，從DSC譜圖中還可以看到在155.36°C處有一個放熱峰，說明在該溫度下產(chǎn)品容易發(fā)生氧化。因此，干燥溫度不宜超過155°C。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案是:一種2-(對氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑的干燥方法，它是將打漿后的濕品抽濾，濾餅在氮氣氣氛下減壓干燥。
[0008]其中:干燥溫度為145°C~155°C,干燥壓力為2mmHg~5mmHg,干燥時間為Ih~2h。[0009]本發(fā)明具有的積極效果:(1)本發(fā)明選擇在145°C~155°C的溫度下對2_ (對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑進行減壓干燥，一方面可以使得吸附在2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑表面的水分以及2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的結晶水都釋放出來，從而得到水分含量< 0.01%的2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑精品，另一方面有效避免了2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的三個氨基的氧化。(2)本發(fā)明采用氮氣氣氛下減壓干燥的方式，并使真空度達到2mmHg~5mmHg,時間為Ih~2h,這樣可以進一步避免2_(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的三個氨基的氧化，保證產(chǎn)品的純度和收率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑產(chǎn)品在氮氣氣氛下的DSC譜圖。
【具體實施方式】
[0011](實施例1)
本實施例的2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法如下:
在1000mL的燒瓶中加入100g未經(jīng)打漿的2- (4-氨基苯基)5-氨基苯并咪唑粗品，然后加入500mL的超純水進行打漿處理，然后抽濾，將濾餅置于溫度為145°C干燥箱中，在氮氣氣氛下，減壓至5mmHg，保持lh，接著冷卻至環(huán)境溫度(O~40°C )，壓力恢復到常壓(760mmHg)，得到97.5g的白色精品，卡爾費休水分分析為92ppm (0.0092%)。
[0012](實施例2~實施例5)
各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。
[0013]表1
【權利要求】
1.一種2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，它是將打漿后的濕品抽濾，濾餅在氮氣氣氛下減壓干燥；其特征在于:干燥溫度為145°C~155°C。
2.根據(jù)權利要求1所述的2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，其特征在于:干燥壓力為2mmHg~5mmHg。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的2-(對氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，其特征在于:干燥時間為Ih~2h。
【文檔編號】C07D235/18GK103833644SQ201410073084
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年2月28日 優(yōu)先權日:2014年2月28日
【發(fā)明者】胡國宜, 吳建華, 閔雪鋒, 游勁松, 蘭靜波 申請人:江蘇尚萊特醫(yī)藥化工材料有限公司, 四川大學