一種3,5-二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種3,5-二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過溴化反應(yīng)得到粗2,6-二溴-4-硝基苯胺然后用作原料與乙醇和苯制得氮化物沉淀然后進(jìn)行消除反應(yīng)得到。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的3,5-二溴硝基苯使用效果好，安全可靠。
【專利說明】—種3, 5- 二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種3，5- 二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]3，5-二溴硝基苯為無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。難溶于水，密度比水大；易溶于乙醇、乙醚、苯和油，是合成染料及有機(jī)合成的中間體的中藥化學(xué)原料，目前工業(yè)生產(chǎn)3，5- 二溴硝基苯的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的3，5- 二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0005]一種3，5- 二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006](一)溴化
[0007]a.選取一 1000mL的圓底燒瓶，然后向內(nèi)加入13.5-14.0g的對硝基苯胺、90-110mL的水和20-30mL的濃鹽酸。
[0008]b.對步驟a中圓底燒瓶內(nèi)混合物進(jìn)行搖動是的對硝基苯胺溶液，加入290_310mL的水然后將燒瓶浸入冷水中進(jìn)行冷卻。
[0009]c.在燒瓶的瓶口處設(shè)置一長導(dǎo)氣管和短導(dǎo)氣管的塞子，分別將兩導(dǎo)氣管連接于一安全瓶和一溴發(fā)生器。
[0010]d.將步驟C中的溴發(fā)生器中放入18-20mL的液溴，然后將溴發(fā)生器浸入35_45°C的水浴中。
[0011]e.將步驟b中的安全瓶與水抽相連接，打開水抽保持安全瓶中的氣泡冒出速度為每秒1-2個，反應(yīng)瓶中產(chǎn)生黃色沉淀，停止吸氣，進(jìn)行抽濾，然后將抽濾后的黃色沉淀進(jìn)行水洗后得到粗2，6- 二溴-4-硝基苯胺。
[0012](二)成鹽重氮化
[0013]a.選取雙口燒瓶，將步驟(一)制得的粗2，6-二溴-4-硝基苯胺放入雙口燒瓶中，加入240-260mL的乙醇和50_70mL的苯在蒸汽浴上進(jìn)行加熱回流。
[0014]b.對步驟a中的雙口燒瓶中加入10_15mL的濃硫酸和10_15g的粉狀亞硝酸鈉。
[0015]c.不斷的搖動步驟b中的燒瓶直至無氣泡產(chǎn)生，停止搖動，靜止24h得到氮化物沉淀。 [0016](三)消除反應(yīng)
[0017]a.將步驟(二)中制得的氮化物沉淀轉(zhuǎn)入燒瓶中并向燒瓶內(nèi)部加入70_90mL的冰醋酸和15-20mL的水加熱回流。
[0018]b.將步驟a知更鳥的燒瓶中繼續(xù)加入活性炭，然后煮沸熱濾后，將木業(yè)冷卻過濾，用乙醇洗滌后，真空干燥，得到黃色晶體即為3，5-二溴硝基苯成品包裝入庫。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的3，5-二溴硝基苯使用效果好,安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]一種3，5- 二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0023](一)溴化
[0024]a.選取一 1000mL的圓底燒瓶，然后向內(nèi)加入13.5g的對硝基苯胺、90mL的水和20mL的濃鹽酸。
[0025]b.對步驟a中圓底燒瓶內(nèi)混合物進(jìn)行搖動是的對硝基苯胺溶液，加入290mL的水然后將燒瓶浸入冷水中進(jìn)行冷卻。
[0026]c.在燒瓶的瓶口處設(shè)置一長導(dǎo)氣管和短導(dǎo)氣管的塞子，分別將兩導(dǎo)氣管連接于一安全瓶和一溴發(fā)生器。
[0027]d.將步驟c中的溴發(fā)生器中放入ISmL的液溴，然后將溴發(fā)生器浸入35°C的水浴中。
·[0028]e.將步驟b中的安全瓶與水抽相連接，打開水抽保持安全瓶中的氣泡冒出速度為每秒1-2個，反應(yīng)瓶中產(chǎn)生黃色沉淀，停止吸氣，進(jìn)行抽濾，然后將抽濾后的黃色沉淀進(jìn)行水洗后得到粗2，6- 二溴-4-硝基苯胺。
[0029](二)成鹽重氮化
[0030]a.選取雙口燒瓶，將步驟(一)制得的粗2，6-二溴-4-硝基苯胺放入雙口燒瓶中，加入240mL的乙醇和50mL的苯在蒸汽浴上進(jìn)行加熱回流。
[0031]b.對步驟a中的雙口燒瓶中加入IOmL的濃硫酸和IOg的粉狀亞硝酸鈉。
[0032]c.不斷的搖動步驟b中的燒瓶直至無氣泡產(chǎn)生，停止搖動，靜止24h得到氮化物沉淀。
[0033](三)消除反應(yīng)
[0034]a.將步驟(二)中制得的氮化物沉淀轉(zhuǎn)入燒瓶中并向燒瓶內(nèi)部加入70mL的冰醋酸和15mL的水加熱回流。
[0035]b.將步驟a知更鳥的燒瓶中繼續(xù)加入活性炭，然后煮沸熱濾后，將木業(yè)冷卻過濾，用乙醇洗滌后，真空干燥，得到黃色晶體即為3，5-二溴硝基苯成品包裝入庫。
[0036]實(shí)施例2
[0037]一種3，5- 二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0038](一)溴化
[0039]a.選取一 1000mL的圓底燒瓶，然后向內(nèi)加入13.8g的對硝基苯胺、IOOmL的水和25mL的濃鹽酸。
[0040]b.對步驟a中圓底燒瓶內(nèi)混合物進(jìn)行搖動是的對硝基苯胺溶液，加入300mL的水然后將燒瓶浸入冷水中進(jìn)行冷卻。[0041]c.在燒瓶的瓶口處設(shè)置一長導(dǎo)氣管和短導(dǎo)氣管的塞子，分別將兩導(dǎo)氣管連接于一安全瓶和一溴發(fā)生器。
[0042]d.將步驟c中的溴發(fā)生器中放入19mL的液溴，然后將溴發(fā)生器浸入40°C的水浴中。
[0043]e.將步驟b中的安全瓶與水抽相連接，打開水抽保持安全瓶中的氣泡冒出速度為每秒1-2個，反應(yīng)瓶中產(chǎn)生黃色沉淀，停止吸氣，進(jìn)行抽濾，然后將抽濾后的黃色沉淀進(jìn)行水洗后得到粗2，6- 二溴-4-硝基苯胺。
[0044](二)成鹽重氮化
[0045]a.選取雙口燒瓶，將步驟(一)制得的粗2，6-二溴-4-硝基苯胺放入雙口燒瓶中，加入250mL的乙醇和60mL的苯在蒸汽浴上進(jìn)行加熱回流。
[0046]b.對步驟a中的雙口燒瓶中加入14mL的濃硫酸和14g的粉狀亞硝酸鈉。
[0047]c.不斷的搖動步驟b中的燒瓶直至無氣泡產(chǎn)生，停止搖動，靜止24h得到氮化物沉淀。
[0048](三)消除反應(yīng)
[0049]a.將步驟(二)中制得的氮化物沉淀轉(zhuǎn)入燒瓶中并向燒瓶內(nèi)部加入80mL的冰醋酸和17mL的水加熱回流。
[0050]b.將步驟a知更鳥的燒瓶中繼續(xù)加入活性炭，然后煮沸熱濾后，將木業(yè)冷卻過濾，用乙醇洗滌后，真空干燥，得到黃色晶體即為3，5-二溴硝基苯成品包裝入庫。
·[0051]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種3，5- 二溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟， (一)溴化 a.選取一1000mL的圓底燒瓶，然后向內(nèi)加入13.5-14.0g的對硝基苯胺、90_110mL的水和20-30mL的濃鹽酸。 b.對步驟a中圓底燒瓶內(nèi)混合物進(jìn)行搖動是的對硝基苯胺溶液，加入290-3IOmL的水然后將燒瓶浸入冷水中進(jìn)行冷卻。 c.在燒瓶的瓶口處設(shè)置一長導(dǎo)氣管和短導(dǎo)氣管的塞子，分別將兩導(dǎo)氣管連接于一安全瓶和一溴發(fā)生器。 d.將步驟c中的溴發(fā)生器中放入18-20mL的液溴，然后將溴發(fā)生器浸入35_45°C的水浴中。 e.將步驟b中的安全瓶與水抽相連接，打開水抽保持安全瓶中的氣泡冒出速度為每秒1-2個，反應(yīng)瓶中產(chǎn)生黃色沉淀，停止吸氣，進(jìn)行抽濾，然后將抽濾后的黃色沉淀進(jìn)行水洗后得到粗2，6- 二溴-4-硝基苯胺。 (二)成鹽重氮化 a.選取雙口燒瓶，將步驟(一)制得的粗2，6-二溴-4-硝基苯胺放入雙口燒瓶中，加入240-260mL的乙醇和50_70mL的苯在蒸汽浴上進(jìn)行加熱回流。 b.對步驟a中的雙口燒瓶中加入10-15mL的濃硫酸和10_15g的粉狀亞硝酸鈉。 c.不斷的搖動步驟b中的燒瓶直至無氣泡產(chǎn)生，停止搖動，靜止24h得到氮化物沉淀。 (三)消除反應(yīng)` a.將步驟(二)中制得的氮化物沉淀轉(zhuǎn)入燒瓶中并向燒瓶內(nèi)部加入70-90mL的冰醋酸和15-20mL的水加熱回流。 b.將步驟a知更鳥的燒瓶中繼續(xù)加入活性炭，然后煮沸熱濾后，將木業(yè)冷卻過濾，用乙醇洗滌后，真空干燥，得到黃色晶體即為3，5- 二溴硝基苯成品包裝入庫。
【文檔編號】C07C201/12GK103864622SQ201410033276
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】張學(xué)永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司