一種氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其是將氟樂(lè)靈生產(chǎn)工藝中硝化工段第一階段產(chǎn)生的廢酸與一定濃度的發(fā)煙硫酸和/或三氧化硫相混合，制備成質(zhì)量百分比為15%-25%發(fā)煙硫酸的混合物，然后在一定溫度下向所述發(fā)煙硫酸的混合物中加入一定濃度的發(fā)煙硝酸形成硝化混合物，最后將所述硝化混合物加入到氟樂(lè)靈生產(chǎn)工藝中硝化工段第一階段產(chǎn)生的一硝產(chǎn)物中進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)。此發(fā)明大大降低了氟樂(lè)靈廢酸的產(chǎn)生量，進(jìn)而將廢酸對(duì)于環(huán)境的產(chǎn)生的潛在危害大大降低。而且操作簡(jiǎn)單，對(duì)于工藝的調(diào)整不大，成本沒(méi)有提高，將產(chǎn)生巨大的環(huán)境效益的同時(shí)沒(méi)有增加企業(yè)的負(fù)擔(dān)，具有廣大的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)化工循環(huán)生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氟樂(lè)靈是選擇性芽前土壤處理劑，它的主要生產(chǎn)工藝是通過(guò)對(duì)氯三氟甲苯一次硝化二次硝化得到的4-氯-3，5 二硝基三氟甲苯進(jìn)而與二正丙胺縮合反應(yīng)生成。其主要反應(yīng)原理為:
【權(quán)利要求】
1.一種氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于:將氟樂(lè)靈生產(chǎn)工藝中硝化工段第一階段產(chǎn)生的廢酸與一定濃度的發(fā)煙硫酸和/或三氧化硫相混合，制備成質(zhì)量百分比為15%-25%發(fā)煙硫酸的混合物，然后在一定溫度下向所述發(fā)煙硫酸的混合物中加入一定濃度的發(fā)煙硝酸形成硝化混合物，最后將所述硝化混合物加入到氟樂(lè)靈生產(chǎn)工藝中硝化工段第一階段產(chǎn)生的一硝產(chǎn)物中進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于: 按照以下順序的操作步驟實(shí)現(xiàn)氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用的: 步驟一，將氟樂(lè)靈生產(chǎn)工藝中硝化工段第一階段產(chǎn)生的廢酸與一定濃度的發(fā)煙硫酸相混合，制備成質(zhì)量百分比為18%_20%發(fā)煙硫酸的混合物，所述廢酸為硫酸、硝酸及少量硝化產(chǎn)物的混合物； 步驟二，在一定溫度下向步驟一制備成的混合物中加入一定濃度的發(fā)煙硝酸形成硝化混合物； 步驟三，將步驟二形成的硝化混合物在一定溫度條件下加入到一硝產(chǎn)物中進(jìn)行硝化反應(yīng)，所述一硝產(chǎn)物為氟樂(lè)靈生產(chǎn)工藝中硝化工段第一階段的產(chǎn)物，其包括4-氯-3-硝基三氟甲苯； 步驟四，將步驟三反應(yīng)所得硝化產(chǎn)物進(jìn)行分液，分離出二硝產(chǎn)物及半廢酸，并將所述半廢酸循環(huán)使用，其中，所述二硝產(chǎn)物包括4-氯-3，5- 二硝基三氟甲苯，所述半廢酸包括硝酸和硫Ife。
3.如權(quán)利要求2所述的氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于:步驟一中所述一定濃度的發(fā)煙硫酸為質(zhì)量百分比高于20%的發(fā)煙硫酸。
4.如權(quán)利要求2或3所述的氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于:步驟一中所述一定濃度的發(fā)煙硫酸為質(zhì)量百分比為65%的發(fā)煙硫酸。
5.如權(quán)利要求2所述的氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于:步驟二中所述一定溫度為(TC~85°C。
6.如權(quán)利要求2所述的氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于:步驟二中所述一定濃度的發(fā)煙硝酸為質(zhì)量百分比為86%~98%的發(fā)煙硝酸。
7.如權(quán)利要求2或6所述的氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于:步驟二中所述一定濃度的發(fā)煙硝酸為質(zhì)量百分比為96%~98%的發(fā)煙硝酸。
8.如權(quán)利要求2所述的氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于:步驟三中所述形成的硝化混合物在一定溫度條件下加入到一硝產(chǎn)物中進(jìn)行硝化反應(yīng)，其加入速度為每分鐘每噸一硝產(chǎn)物中添加0.03t-0.06t硝化混合物。
9.如權(quán)利要求2所述的氟樂(lè)靈硝化工段廢酸循環(huán)使用工藝，其特征在于:步驟三中所述一定溫度條件為95°C~120°C。
【文檔編號(hào)】C07C205/12GK103755572SQ201410007728
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】李志凌, 殷鳳山, 殷平, 王洪雷, 單永祥, 王波, 卞晨陽(yáng) 申請(qǐng)人:江蘇豐山集團(tuán)有限公司