一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法。其技術(shù)方案是：先將赤蘚糖醇粗品溶于水配制成50~80wt%的赤蘚糖醇溶液，再加入活性炭脫色，過濾，濾液中加入晶種，養(yǎng)晶，制得懸濁晶漿；然后向懸濁晶漿中連續(xù)加入溶析劑，并同時對其懸濁晶漿進(jìn)行降溫；結(jié)晶完成后過濾、洗滌、干燥，得到赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。本發(fā)明具有溶析劑用量小、收率高的優(yōu)點(diǎn)，而且溶析劑的不斷加入使得結(jié)晶母液體積不斷增加，有效降低了晶體產(chǎn)品破碎和聚集現(xiàn)象的影響，有利于產(chǎn)品粒度分布的集中和產(chǎn)品色級的提高。
【專利說明】一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于多元糖醇生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]赤蘚糖醇是一種新型的多元醇類功能甜味劑，是一種天然糖質(zhì)，廣泛應(yīng)用于開發(fā)低熱量保健食品、減肥食品和飲料、糖尿病及葡萄糖不適癥等人群的功能食品或飲料、兒童專用潔齒用品等，市場前景十分看好。
[0003]赤蘚糖醇工業(yè)生產(chǎn)主要采用發(fā)酵法，發(fā)酵液經(jīng)凈化處理后再結(jié)晶制得赤蘚糖醇晶體。目前，國產(chǎn)赤蘚糖醇生產(chǎn)規(guī)模已居世界前列，產(chǎn)能已突破I萬t/a，但產(chǎn)品質(zhì)量較國外產(chǎn)品還存在一定差距，尤其是在晶形、粒度分布、色級等方面。因此，國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)多采用重結(jié)晶精制赤鮮糖醇以提升其廣品質(zhì)量。
[0004]由于赤蘚糖醇在水中溶解度較大(65°C，200g/100g水；15°C，40g/100g水)，且受
溫度影響較大，故赤蘚糖醇重結(jié)晶精制一般采用冷卻結(jié)晶。但在進(jìn)行冷卻結(jié)晶時，在盤管和夾套等換熱表面都容易形成晶垢，顯著降低傳熱效率，使得降溫速率不易控制，結(jié)晶時間延長，從而導(dǎo)致結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布不均一，生產(chǎn)效率低。而且，結(jié)晶終了時母液中還有大量赤蘚糖醇未結(jié)晶析出，導(dǎo)致單位體積結(jié)晶器生產(chǎn)能力偏低，收率偏低。
[0005]專利CN201210537162x公開了一種赤蘚糖醇溶析結(jié)晶的重結(jié)晶精制方法，該方法不僅可顯著縮短結(jié)晶操作周期、提高結(jié)晶收率，而且還可實(shí)現(xiàn)結(jié)晶產(chǎn)品粒度的可控調(diào)節(jié)。但該方法所需溶析劑用量較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:
步驟一、在4(T80°C和200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將赤蘚糖醇粗品溶于水配制成濃度為5(T80wt%的赤蘚糖醇溶液，再加入占赤蘚糖醇粗品2~5wt%的活性炭，攪拌脫色l0-30min，然后過濾，洗滌，所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結(jié)晶母液。
[0008]步驟二、在40~80°C和200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一所得的赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加入晶種，恒溫養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿。
[0009]步驟三、在200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二所得懸濁晶漿中連續(xù)加入溶析劑，并同時對其懸濁晶漿進(jìn)行降溫，直至溶析劑流加完畢且結(jié)晶終點(diǎn)溫度降至5~20°C。
[0010]步驟四、將步驟三所得固液混合物過濾、洗滌，再在50-80°C條件下干燥2~4小時，得到赤鮮糖醇晶體廣品。
[0011]所述的晶種是指赤鮮糖醇晶體，晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤鮮糖醇的0.5~5wt%。[0012]所述的溶析劑為低級醇或丙酮；其中:低級醇是甲醇、乙醇和異丙醇中的一種。
[0013]所述的溶析劑的加入量為上述步驟一制備的赤蘚糖醇結(jié)晶母液中水含量的2~3倍，溶析劑的流加時間為:3-6 h。
[0014]所述的降溫速率為0.01~0.2°C /min。
[0015]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
(I)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，避免了其冷卻結(jié)晶或蒸發(fā)結(jié)晶過程中母液懸浮密度不斷增加的弊端，溶析劑的不斷加入使得液相體積不斷增加，晶體產(chǎn)品的破碎和聚集現(xiàn)象可以大為減輕，有利于產(chǎn)品粒度分布的集中。
[0016](2)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，由于赤蘚糖醇結(jié)晶母液中的色素分子能溶于溶析劑(乙醇、異丙醇或丙酮)，本發(fā)明溶析劑的加入有利于提高產(chǎn)品色級。
[0017](3) 20°C時，赤蘚糖醇在水中的溶解度為32.5wt%，而在70%的乙醇-水、70%的異丙醇-水中的溶解度分別僅為8.5wt%、7.lwt%。傳統(tǒng)的赤蘚糖醇蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶工藝均采用水作溶劑，結(jié)晶完成時母液中還含有大量赤蘚糖醇晶體未結(jié)晶析出，產(chǎn)品收率較低；本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，液相中未結(jié)晶析出的赤蘚糖醇量較小，能顯著提高產(chǎn)品收率，結(jié)晶單程收率80%以上。
[0018](4)本發(fā)明所涉及的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，溶析劑的加入量較單純的赤蘚糖醇溶析結(jié)晶(CN201210537162X)要小，可有效降低溶析劑再生回用成本，也可提聞單位體積結(jié)晶缸的生廣能力。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對其保護(hù)范圍的限制。
[0020]實(shí)施例1
一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其具體步驟是:
步驟一、在40-80°C和200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將赤蘚糖醇粗品溶于水配制成質(zhì)量濃度為50-80wt%的赤蘚糖醇溶液，再加入占赤蘚糖醇粗品2~5wt%的活性炭，攪拌脫色l0-30min，然后過濾，洗滌，所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結(jié)晶母液。
[0021]步驟二、在4(T80°C和200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一所得的赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加入晶種，恒溫養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿。
[0022]步驟三、在200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二所得懸濁晶漿中連續(xù)加入溶析劑，并同時對其懸濁晶漿進(jìn)行降溫，直至溶析劑流加完畢且結(jié)晶終點(diǎn)溫度降至5~20°C。
[0023]步驟四、將步驟三所得固液混合物過濾、洗滌，再在50-80°C條件下干燥2~4小時，得到赤鮮糖醇晶體廣品。
[0024]所述的晶種是指赤鮮糖醇晶體，晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤鮮糖醇的0.5~5wt%。
[0025]所述的溶析劑為丙酮。
[0026]所述的溶析劑的加入量為上述步驟一制備的赤蘚糖醇結(jié)晶母液中水含量的2~3倍，溶析劑的流加時間為:3-6 h。
[0027]所述的降溫速率為0.01~0.2°C /min。[0028]實(shí)施例2
一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其具體步驟是: 本實(shí)施例除所述的溶析劑甲醇外，其余同實(shí)施例1。
[0029]實(shí)施例3
一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其具體步驟是: 本實(shí)施例除所述的溶析劑乙醇外，其余同實(shí)施例1。
[0030]實(shí)施例4
一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其具體步驟是: 本實(shí)施例除所述的溶析劑異丙醇外， 其余同實(shí)施例1。
【權(quán)利要求】
1.一種赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，具體按以下步驟完成: 步驟一、在4(T80°C和200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將赤蘚糖醇粗品溶于水配制成濃度為5(T80wt%的赤蘚糖醇溶液，再加入占赤蘚糖醇粗品2~5wt%的活性炭，攪拌脫色l(T30min，然后過濾，洗滌，所得澄清濾液即為赤蘚糖醇結(jié)晶母液； 步驟二、在4(T80°C和200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一所得的赤蘚糖醇結(jié)晶母液中加入晶種，恒溫養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿； 步驟三、在200~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二所得懸濁晶漿中連續(xù)加入溶析劑，并同時對其懸濁晶漿進(jìn)行降溫，直至溶析劑流加完畢且結(jié)晶終點(diǎn)溫度降至5~20°C ； 步驟四、將步驟三所得固液混合物過濾、洗滌，再在5(T80°C條件下干燥2~4小時，得到赤鮮糖醇晶體廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的晶種是指赤鮮糖醇晶體，晶種的加入量為結(jié)晶母液中赤鮮糖醇的0.5~5wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的溶析劑為低級醇或丙酮；其中:低級醇是甲醇、乙醇和異丙醇中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的溶析劑的加入量為權(quán)利要求1步驟一制備的赤蘚糖醇結(jié)晶母液中水含量的2~3倍，溶析劑的流加時間為3飛h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤蘚糖醇的冷卻耦合溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述的降溫速率為0.01~0.2°C /min。`
【文檔編號】C07C31/24GK103709007SQ201310694041
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】張春桃, 王鑫, 劉幫禹, 王海蓉 申請人:武漢科技大學(xué)