2,3-二羥甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四乙酸酯及其合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2,3-二羥甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四乙酸酯及其合成方法。以2,3-二羥甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇為原料，與乙酸在有機(jī)溶劑中加入催化劑進(jìn)行回流分水反應(yīng)，合成了2,3-二羥甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四乙酸酯。采用1HNMR和IR對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。分別采用苯、吡啶和甲苯三種溶劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，比較了對(duì)甲苯磺酸、硫酸氫鈉和硫酸三種催化劑發(fā)現(xiàn)，當(dāng)2,3-二羥甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇與乙酸的摩爾比為1:10～14，苯為反應(yīng)溶劑，對(duì)甲苯磺酸為催化劑時(shí)，反應(yīng)的收率較高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】2,3- 二羥甲基-2, 3- 二硝基-1 ’ 4- 丁二醇四乙酸酯及其合
成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2，3- 二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯及其合成方法，屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】 [0002]酯類(lèi)化合物不僅與很多聚合物有很好的相容性，而且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定?？勺鳛榉请x子表面活性劑、潤(rùn)滑劑、增塑劑應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域中。
[0003]“新(neo) ”戊基多元醇酯包括三羥甲基丙烷酯、三羥乙基丙烷酯、季戊四醇酯和季戊四醇聚合物的酯。由于“新”多元醇酯分子中季碳原子的特殊結(jié)構(gòu)，使得β_位上沒(méi)有氫原子可與羥基氧形成六原子的共振結(jié)構(gòu)環(huán)，只有在高能量條件下才可破壞其酯結(jié)構(gòu)，這使其具有良好的的穩(wěn)定性。同時(shí)由于其空間結(jié)構(gòu)上的多元羥基結(jié)構(gòu)，與不同結(jié)構(gòu)類(lèi)型的直鏈或支鏈脂肪酸組合，使該酯具有寬廣的性能調(diào)整范圍，所合成的多元醇酯具有其他酯類(lèi)無(wú)可比擬的優(yōu)越性，成為目前高端合成酯潤(rùn)滑油的最佳選擇。隨著合成酯類(lèi)油應(yīng)用技術(shù)的進(jìn)步，要求酯類(lèi)具有更高的適應(yīng)性能，如引擎用酯要求長(zhǎng)壽命和熱氧化穩(wěn)定性；油脂用酯要求耐久性和耐高溫蒸發(fā)性；冷凍機(jī)油要求電絕緣性、耐熱性、低羥基值、高溫水解穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性等。這對(duì)長(zhǎng)碳鏈多元受阻醇的酯化合成技術(shù)提出了更高的要求。作為多元受阻醇，支化程度相當(dāng)高，這使得其在酯化過(guò)程中存在嚴(yán)重的位阻效應(yīng)，很難得到低羥基值的酯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種2，3- 二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4_ 丁二醇四乙酸酯及其合成方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種2，3- 二羥甲基_2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種2，3- 二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯，其特征在于所述化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，3-二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯，其特征在于所述化合物通過(guò)將2，3- 二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇與乙酸置于有機(jī)溶劑中，其摩爾比為1:10~14，加入催化劑升溫回流下反應(yīng)生成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，3-二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯，其特征在于所述的有機(jī)溶劑采用苯、吡啶或甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，3-二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯，其特征在于所述的催化劑采用對(duì)甲苯磺酸、硫酸氫鈉或硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，3-二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯，其特征在于所述的催化劑與2，3- 二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的摩爾比為0.3~0.4:1。
6.一種2，3- 二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯的合成方法，其特征在于步驟為:將2，3- 二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇與乙酸置于有機(jī)溶劑中，其摩爾比為1:10~14，加入催化劑升溫回流下反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的2，3-二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑采用苯、吡啶或甲苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的2，3-二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的催化劑采用對(duì)甲苯磺酸、硫酸氫鈉或硫酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的2，3-二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇四乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的催化劑與2，3- 二羥甲基-2，3- 二硝基-1，4- 丁二醇的摩爾比為0.3 ~0.4:1。
【文檔編號(hào)】C07C205/40GK103641723SQ201310688292
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】周新利, 王娟 申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)