一種具有十六羥基的籠形倍半硅氧烷及其制備方法
【專利摘要】一種具有十六羥基的籠型倍半硅氧烷及其制備方法，屬于倍半硅氧烷【技術(shù)領(lǐng)域】，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的容器中加入八羥基籠型倍半硅氧烷8Si-OH單體，冰醋酸和氫碘酸，8Si-OH和氫碘酸的用量摩爾比為1∶8～180，冰醋酸的質(zhì)量為8Si-OH質(zhì)量的3.3～40倍，反應(yīng)體系升溫至65～117.9℃再恒溫反應(yīng)6～36h；體系降溫至室溫后，將反應(yīng)混合液倒入蒸餾水中，于常溫下攪拌；停止攪拌后過濾得到粘稠狀物質(zhì)，即16Si-OH。16Si-OH中羥基作為反應(yīng)基團(tuán)，可與其他官能團(tuán)反應(yīng)，形成以籠型倍半硅氧烷為核的網(wǎng)狀超支化結(jié)構(gòu)，超支化后的聚合物可兼具熱固性的聚合物網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，及熱塑性聚合物溶解性能好，可加工的優(yōu)良性能。
【專利說明】一種具有十六羥基的籠形倍半硅氧烷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于倍半硅氧烷【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種具有十六羥基的籠型倍半硅氧烷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)硅材料是一種性能優(yōu)異的新型合成材料，兼具無機(jī)材料和有機(jī)材料的雙重屬性，可制成數(shù)量繁多的中間體、油 狀物、彈性體及樹脂等產(chǎn)品，是合成材料中的佼佼者，有工業(yè)維生素之稱。
[0003]聚倍半硅氧烷(POSS)是一種有趣的結(jié)構(gòu)體，它是由無機(jī)S1-O鍵規(guī)律的排列在一起，形成的具有完整正方體形狀的有機(jī)/無機(jī)納米結(jié)構(gòu)的一種物質(zhì)。在正方體的頂點(diǎn)可以連接上不同的R (有機(jī)基團(tuán))，帶上不同的活性基團(tuán)，可以進(jìn)行嵌段，接枝等反應(yīng)。
[0004]Journal of Scientific&Industrial Research (D Gnanasekaran, K Madhavanand B S R Reddy，Vol.68，June2009，pp.437-464)報(bào)道了具有八羥基結(jié)構(gòu)的籠型倍半硅氧燒單體。(Journal of Polymer Science, PART A:Polymer Chemistry2013, 51, 5038 - 5045)同時(shí)報(bào)道了將八官能度籠型倍半硅氧烷作為交聯(lián)劑，合成了一種新型材料。但已知文獻(xiàn)中的籠型倍半硅氧烷官能度大約都在八以內(nèi)，很少有報(bào)道十六官能度的籠型倍半硅氧烷單體的出現(xiàn)。官能度的增多意外著可交聯(lián)部位的增多，對于交聯(lián)以及超支化都具有重要意義。同時(shí)籠型倍半硅氧烷單體的發(fā)展對于新型有機(jī)無機(jī)雜化聚合物的合成具有重要的實(shí)際意義及科研價(jià)值。本發(fā)明利用直接去醚進(jìn)行合成一種含有十六官能度的籠型倍半硅氧烷單體，該路線簡單，后處理方法簡單高效，低碳環(huán)保。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種具有十六羥基的籠型倍半硅氧烷及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)操作繁瑣、安全性低的缺陷，使工藝簡單、對環(huán)境無污染。
[0006]本發(fā)明以中國專利CN103214510A公開的八羥基籠型倍半硅氧烷8Si_0H為原料，然后進(jìn)行一步法制得16S1-0H，反應(yīng)式如下:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種具有十六羥基的籠型倍半硅氧烷，其結(jié)構(gòu)式如下所示:
2.權(quán)利要求1所述的十六羥基的籠型倍半硅氧烷的制備方法，其特征在于:在氮?dú)獗Ｗo(hù)的容器中加入八羥基籠型倍半硅氧烷8S1-0H單體、冰醋酸和氫碘酸，8S1-0H單體和氫碘酸的用量摩爾比為1: 8~180，冰醋酸的質(zhì)量為8S1-OH單體質(zhì)量的3.3~40倍，將反應(yīng)體系升溫至65~117.9°C恒溫反應(yīng)6~36h ;待反應(yīng)體系降溫至室溫后，將反應(yīng)混合液倒入蒸餾水中，于常溫下攪拌，攪拌后過濾得到粘稠狀物質(zhì)，即十六羥基的籠型倍半硅氧烷16S1-OH。`
【文檔編號】C07F7/21GK103613611SQ201310655558
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】牟建新, 張衛(wèi)海, 姜蘄烊, 姜振華 申請人:吉林大學(xué)