一種乙酸乙酯粗產(chǎn)品的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種乙酸乙酯粗產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，將等摩爾的醋酸和酒精經(jīng)過80-110℃預(yù)熱后處理后進(jìn)入酯化釜中，向酯化釜中加入催化劑，催化劑的含量為0.5-2wt%，在壓力為0.05-0.15MPa、溫度為110-130℃的條件下反應(yīng)1-2.5h，產(chǎn)物乙酸乙酯、水和原料酒精經(jīng)過加熱蒸發(fā)后以共沸物形式通過氣相管進(jìn)入酯化塔底部；酯化塔中部的溫度為85-95℃，酯化塔頂部溫度為75-85℃，塔頂壓力設(shè)定為0.02-0.1MPa，共沸物在酯化塔內(nèi)進(jìn)行分離，沸點(diǎn)高的醋酸留在塔底，沸點(diǎn)低的共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷卻器冷卻為40-45℃的冷凝液；冷凝液從冷卻器進(jìn)入到緩沖罐收集，緩沖罐中的冷凝液再經(jīng)泵打入到分相器中進(jìn)行分相，水相進(jìn)入回收工段，酯相中75-80%的粗酯回流至酯化塔頂。
【專利說明】一種乙酸乙酯粗產(chǎn)品的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙酸乙酯的生產(chǎn)方法，具體涉及一種加壓酯化精餾生產(chǎn)醋酸乙酯的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸乙酯是應(yīng)用最廣泛的脂肪酸酯之一，具有優(yōu)良的溶解性能，是一種快干型工業(yè)溶劑。醋酸乙酯被廣泛用于乙基纖維、醋酸纖維、氯化橡膠、乙烯樹酯、醋酸纖維樹脂、合成橡膠等聚合物和醫(yī)藥中間體的生產(chǎn)；也可用于生產(chǎn)復(fù)印機(jī)用液體硝基纖維墨水；在紡織工業(yè)中用作清新劑；食品工業(yè)中用作特殊改性酒精的香味萃取劑；香料工業(yè)中是最重要的香料添加劑，可作為調(diào)香劑的組分。除此之外，乙酸乙酯也可用作粘合劑的溶劑、油漆的稀釋劑以及制造藥物、染料的原料。
[0003]目前，國內(nèi)乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝主要為傳統(tǒng)的酯化工藝。該工藝方法采用濃硫酸作催化劑，催化速率較快，能滿足產(chǎn)能要求，但設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，副產(chǎn)物偏高，物耗物耗偏大。
[0004]其中，生產(chǎn)工藝的反應(yīng)工段通常采用反應(yīng)精餾耦合生產(chǎn)，具體是原料經(jīng)過預(yù)熱器后進(jìn)入反應(yīng)釜，在催化劑濃硫酸的催化作用下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)過進(jìn)一步加熱后以共沸物的形式進(jìn)入酯化塔分離，產(chǎn)物中的醋酸基本留在塔底及反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)物酯、水以及少量未反應(yīng)的醇從酯化塔頂分離出來，再經(jīng)過分相器的停留分離，得到粗產(chǎn)品。在工藝中，由于反應(yīng)中生成的水含量比例遠(yuǎn)大于共沸物中水的含量比例，酯化塔頂需要較大的回流，或需另補(bǔ)充一部分高含量 酯甚至成品酯到反應(yīng)釜中以打破反應(yīng)平衡，使反應(yīng)精餾生產(chǎn)持續(xù)穩(wěn)定，因此，酯化塔的精餾能耗較高，占整個生產(chǎn)工藝的60%以上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供種一種提高乙酸乙酯粗產(chǎn)品產(chǎn)能和降低能耗的生產(chǎn)工藝。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種乙酸乙酯粗產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
(I)將等摩爾的醋酸和酒精經(jīng)過80-110°C預(yù)熱后處理后進(jìn)入酯化釜中，向酯化釜中加入催化劑，催化劑的含量為0.5-2wt%，酯化釜在壓力為0.05-0.15MPa、溫度為110_130°C的條件下反應(yīng)1-2.5h，產(chǎn)物乙酸乙酯、水和原料酒精經(jīng)過加熱蒸發(fā)后以共沸物形式通過氣相管進(jìn)入酯化塔底部；(2)酯化塔中端溫度為85-95°C，酯化塔頂部溫度為75-85°C，塔頂壓力設(shè)定為0.02-0.1MPa ;共沸物在酯化塔內(nèi)進(jìn)行分離，沸點(diǎn)高的醋酸留在塔底，沸點(diǎn)低的共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器全冷凝后進(jìn)入冷卻器進(jìn)一步冷卻為40-45°C冷凝液；
(3)冷凝液從冷卻器進(jìn)入到緩沖罐收集，緩沖罐中的冷凝液再經(jīng)泵打入到分相器中進(jìn)行分相，水相去回收工段，酯相中75-80%的粗酯回流至酯化塔頂，其余去精制。
[0007]進(jìn)一步地，所述催化劑為對甲苯磺酸和甲基磺酸中的一種或兩種與硫酸等比例混
口 ο[0008]采取以上技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果為:
I)通過使用甲苯磺酸和甲基磺酸中的一種或兩種與硫酸混合作為催化劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的硫酸催化劑，可以在更高的合成溫度下催化活性更加好，反應(yīng)條件選擇性較多，且減少硫酸對設(shè)備的腐蝕。[0009]2)酯化塔塔頂通過加壓后，共沸物中的水蒸氣機(jī)反應(yīng)產(chǎn)生的水分更容易精餾分離，無需另外添加高含量乙酸乙酯且需要回流的乙酸乙酯的量減少，產(chǎn)能明顯提升，且蒸汽消耗消耗降低，能耗降低。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
將醋酸及酒精按360L/h及300L/h的流量進(jìn)料經(jīng)過預(yù)熱器進(jìn)入酯化釜中，以摩爾比1:1的硫酸和甲苯磺酸作為催化劑，向酯化釜中添加0.5wt%的催化劑，反應(yīng)釜壓力設(shè)定為
0.05MPa、反應(yīng)溫度設(shè)定為110°C ;反應(yīng)后經(jīng)過加熱蒸發(fā)，產(chǎn)物醋酸乙酯、水和部分原料以共沸物形式通過氣相管進(jìn)入酯化塔；酯化塔頂設(shè)有用于加壓的氮?dú)夤芫€閥門，酯化塔中端溫度設(shè)定為85°C，酯化塔頂部溫度設(shè)定為75°C，塔頂壓力設(shè)定為0.02MPa ;共沸物在酯化塔底部進(jìn)行分離，其中高沸物醋酸留在塔底，醋酸乙酯、水及少量乙醇以共沸物形式從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器全冷凝后進(jìn)入冷卻器進(jìn)一步冷卻；凝液從冷卻器進(jìn)入到緩沖罐，緩沖罐中的凝液經(jīng)泵打入到分相器中進(jìn)行分相，水相回回收工段，油相回流至酯化塔頂。
[0011]加壓反應(yīng)后測得，酯化塔回流降低11%，蒸汽消耗降低9%。
[0012]實(shí)施例2:
將醋酸及酒精按420L/h及360L/h的流量經(jīng)過預(yù)熱器進(jìn)入酯化釜中，以摩爾比1:1:1的硫酸、甲苯磺酸和甲基磺酸作為催化劑，向酯化釜中添加2wt%的催化劑，反應(yīng)釜壓力設(shè)定為0.15MPa、反應(yīng)溫度設(shè)定為130°C ;反應(yīng)后經(jīng)過加熱蒸發(fā)，產(chǎn)物醋酸乙酯、水和部分原料以共沸物形式通過氣相管進(jìn)入酯化塔；
(2)酯化塔頂設(shè)有用于加壓的氮?dú)夤芫€閥門，酯化塔中端溫度設(shè)定為95°C，酯化塔頂部溫度設(shè)定為85°C，塔頂壓力設(shè)定為0.1MPa ;共沸物在酯化塔底部進(jìn)行分離，其中高沸物醋酸留在塔底，醋酸乙酯、水及少量乙醇以共沸物形式從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器全冷凝后進(jìn)入冷卻器進(jìn)一步冷卻；
(3)凝液從冷卻器進(jìn)入到緩沖罐，緩沖罐中的凝液經(jīng)泵打入到分相器中進(jìn)行分相，水相回回收工段，油相回流至酯化塔頂。
[0013]加壓反應(yīng)后測得，酯化塔回流降低17%，蒸汽消耗降低10%。
【權(quán)利要求】
1.一種乙酸乙酯粗產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于， (1)將等摩爾的醋酸和酒精經(jīng)過80-110°C預(yù)熱后處理后進(jìn)入酯化釜中，向酯化釜中加入催化劑，催化劑的含量為0.5-2wt%，在壓力為0.05-0.15MPa、溫度為110_130°C的條件下反應(yīng)1-2.5h，產(chǎn)物乙酸乙酯、水和原料酒精經(jīng)過加熱蒸發(fā)后以共沸物形式通過氣相管進(jìn)入酯化塔底部； (2)酯化塔中部的溫度為85-95°C，酯化塔頂部溫度為75-85°C，塔頂壓力設(shè)定為0.02-0.1MPa,共沸物在酯化塔內(nèi)進(jìn)行分離，沸點(diǎn)高的醋酸留在塔底，沸點(diǎn)低的共沸物從塔頂蒸出，經(jīng)冷卻器冷卻為40-45°C的冷凝液； (3)冷凝液從冷卻器進(jìn)入到緩沖罐收集，緩沖罐中的冷凝液再經(jīng)泵打入到分相器中進(jìn)行分相，水相進(jìn)入回收工段，酯相中75-80%的粗酯回流至酯化塔頂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸乙酯粗產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述催化劑為對甲苯磺酸和甲基磺酸中的一種與硫酸以1:1的摩爾比混合，或甲苯磺酸、甲基磺酸和硫酸以1:1:1的摩爾比混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸乙酯粗產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)中產(chǎn)物加熱蒸發(fā)的溫度和反應(yīng)溫度110-13``0°C。
【文檔編號】C07C67/08GK103739486SQ201310604444
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】趙楚榜, 莫介展, 朱宏文, 汪尚飛 申請人:泰興金江化學(xué)工業(yè)有限公司