一種2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法,以2-氨基-2-甲基-1-丙醇為原料,在氫氣條件下催化胺化生成2-甲基-1,2-丙二胺,具體包括如下步驟:1)將2-氨基-2-甲基-1-丙醇和催化劑加入到高壓釜中;2)氫氣置換釜內(nèi)的空氣后抽真空;3)通入液氨和氫氣,160℃~220℃條件下進行反應(yīng);4)反應(yīng)結(jié)束后,過濾除去催化劑,反應(yīng)液精餾得到2-甲基-1,2-丙二胺的純品。本工藝原料性能穩(wěn)定,合成步驟簡單,收率高,同時整個過程可實現(xiàn)連續(xù)操作,使得生產(chǎn)成本進一步降低。
【專利說明】—種2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于催化合成領(lǐng)域,具體涉及一種2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-甲基-1,2-丙二胺是制備新一代抗瘧疾藥物0Z277 (Arterolane)重要的中間體。0Z277克服了病原蟲對傳統(tǒng)抗瘧藥物的抗藥性,且口服有效、毒性低、利于吸收、藥效持續(xù)時間長,市場前景廣闊,相應(yīng)的中間體2-甲基-1,2-丙二胺的需求量也在逐年增長。另外2-甲基-1,2-丙二胺還是制備電池、金屬螯合劑、聚酰胺等的理想原料。
[0003]目前,國內(nèi)外對于2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法報道不多。中國專利CN102976951A報道了一種2-甲基_1,2-丙二胺的制備方法,該法在國外專利報道的基礎(chǔ)上進行了部分改進,以丙酮氰醇為原料,經(jīng)α-氨基異丁腈的制備、α-乙酰氨基異丁腈的制備、2,4,4_三甲基-2-咪唑啉的制備及2-甲基-1,2-丙二胺的制備等步驟制備2-甲基-1,2-丙二胺,但該法仍存在原料毒性大且性能不穩(wěn)定的缺點,同時整個合成步驟繁雜,耗時長,不適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是針對現(xiàn)有方法存在的原料不穩(wěn)定、合成步驟繁雜、耗時長等缺點,提供一種清潔的易于工業(yè)化的2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。
[0006]以2-氨基-2-甲基-1-丙醇為原料,在氫氣條件下催化胺化合成2-甲基-1,2-丙
二胺,合成路線如下:`
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法,其特征在于,以2-氨基-2-甲基-1-丙醇為原料,在氫氣條件下催化胺化制備2-甲基-1,2-丙二胺,具體包括如下步驟: (1)將2-氨基-2-甲基-1-丙醇和催化劑加入到高壓釜內(nèi); (2)用氫氣置換釜內(nèi)的空氣并抽真空; (3)通入液氨和氫氣,160°C~220°C條件下進行反應(yīng)6h~15h; (4)反應(yīng)結(jié)束后,過濾除去催化劑,反應(yīng)液精餾得到2-甲基-1,2-丙二胺的純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法,其特征在于步驟(1)中催化劑的用量為2-氨基-2-甲基-1-丙醇質(zhì)量的2%~10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法,其特征在于步驟(1)中催化劑為帶有負載的Ni金屬催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法,其特征在于步驟(3)中液氨與2-氨基-2-甲基-1-丙醇的物質(zhì)的量之比為6~1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-1,2-丙二胺的合成方法,其特征在于步驟(3)中通入氫氣至反應(yīng)釜的初始壓力為2.`0~3.0MPa0
【文檔編號】C07C209/16GK103626664SQ201310539122
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】王為強, 呂劍, 余秦偉, 楊建明, 梅蘇寧, 王偉, 李亞妮, 趙鋒偉, 張前, 萬洪 申請人:西安近代化學(xué)研究所